一种镰形棘豆总黄酮的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明公开一种镰形棘豆总黄酮的提取工艺，属于天然药物化学技术领域。
【背景技术】
[0002]镰形棘豆(Oxytropis falcata Bunge)是豆科棘豆属的一种，属于多年生草本植物，藏药称为“俄大夏”，在我国主要分布在西部地区，包括青海、西藏、甘肃、四川等地。全草入药，主要功效有清热解毒、愈创生肌、止血等，可以治疗湿疹、炎症、黄水、疫疠、疥疮、肿痛等[1]，被称为“草药之王”。既往研究表明，镰形棘豆药材氯仿提取物、总黄酮苷元以及主要黄酮化合物具有较强的抑菌、抗炎、抗氧化的作用a 3]。
[0003]本课题选用的镰形棘豆总黄酮，是从藏药镰形棘豆中提取的有效活性成分。研究发现，镰形棘豆内大量的黄酮类化合物及其衍生物主要以黄酮苷、黄酮及二氢黄酮、黄酮醇、查耳酮、二氢查耳酮、异黄烷及黄烷酮等形式存在，具有较强的抗炎、抗氧化作用。镰形棘豆是一种比较重要的传统藏药材，在西藏资源丰富且药用价值较高，近年来虽然开展了一些有关镰形棘豆化学成分的研究，但其药理作用研究仍然不足，很多研究尚处于初级阶段，生物活性物质基础不明确，导致该药的临床应用受到限制，这对于开发我国藏药资源十分不利。因此，加快研究该药材的药用价值，阐明其化学成分和药理活性，开发出疗效确切稳定的新药是非常必要的。
[0004]参考文献:
[1]张晓晶，刘伟霞，魏鹏，等.藏药镰形棘豆毒性及化学成分相关性分析.中国中药杂志，2014，39 (7):1157-1161.[2]Hua Jiang, ffen-qiang Zhan, Xia Liu, et al.Ant1xidant activities of theextracts and flavonoid compounds from Oxytropis falcate Bunge.Natural ProductResearch，2008，22 (18):1650-1656.[3]Hua Jiang, Jun-ru Huj ffen-qiang Zhanj et al.Screening for fract1ns ofOxytropis falcata Bunge with antibacterial activity.Natural Product Research,2009,23 (10):953-959。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是:提供了一种镰形棘豆总黄酮的提取工艺。
[0006]技术方案:
一种镰形棘豆总黄酮的提取工艺，包括如下步骤:
第I步、将镰形棘豆加水煮沸，滤出残渣，将滤液浓缩后在酸性条件下进行水解，得到水解液，再将水解液的pH调节至中性；
第2步、将第I步得到的调节至pH中性的水解液用乙酸乙酯萃取，取萃余液，再萃余液用乙酸乙酯-乙醇混合溶剂进行萃取，取萃取液；
第3步、将第2步中得到的萃取液中的溶剂蒸干后，得到提取物。
[0007]所述的第I步中，煮沸过程中加水的重量是镰形棘豆重量的10?20倍，煮沸时间是2小时。
[0008]所述的第I步中，酸性条件是通过加入0.3wt%磷酸使体系的pH为2 ;水解温度是80?100°C，水解时间是2?4小时。
[0009]所述的第I步中，pH调节至中性是通过在水解液中加入氢氧化钠溶液实现。
[0010]所述的第2步中，乙酸乙酯-乙醇混合溶剂中的乙酸乙酯和乙醇的体积比是5:2。
[0011]本发明的另一个目的，是提供了上述提取工艺制备得到的镰形棘豆总黄酮。
[0012]本发明的另一个目的，是提供了含有上述镰形棘豆总黄酮的药物制剂。
[0013]上述的药物制剂可以是将镰形棘豆总黄酮加入相应的辅料，制备成适合口服给药。适合口服给药的药物制剂是指药学上口服给药的常规剂型包括片剂、粉剂、颗粒剂、胶囊、滴丸、口服液、微丸剂等。优选为片剂、胶囊、滴丸剂。其中片剂包括素片、包衣片、缓释片、分散片、肠溶片、含片、咀嚼片、泡腾片等；胶囊包括硬胶囊、软胶囊、缓释胶囊、肠溶胶囊等；微丸剂包括普通微丸、缓释微丸、肠溶微丸、控释微丸等。口服制剂中所含的药学上常规的赋形剂如粘合剂包括羟丙甲纤维素、糊精、聚乙二醇、糖浆、阿拉伯胶、山梨醇、明胶或聚乙烯吡咯烷酮等；填充剂包括乳糖、玉米淀粉、磷酸钙、山梨醇或甘氨酸等；压片润滑剂包括硬酯酸镁、聚乙二醇等；崩解剂包括淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉乙醇酸钠或微晶纤维素；或药学上可接受的湿润剂包括十二烷基硫酸钠等；矫味剂和甜味剂包括甜叶菊甙、阿斯巴甜、甜菊素、木糖醇、薄荷醇、桔子香精等。制备方法采用本领域常规的制备方法。
[0014]有益效果
本发明成功从中镰形棘豆中提取得到总黄酮，提取收率高，纯度高。
【具体实施方式】
[0015]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0016]以下实施例中的镰形棘豆总黄酮的检测方法如下:
1、仪器与试药
超声波清洗器(SB-5200DTN)，紫外分光光度仪(UV-1800)，电子天平(CP22?)，芦丁(中国药品生物制品检定所，批号:0080-9705)所用试剂均为分析纯。
[0017]2、方法及结果 ①试剂配制:
5%NaN02溶液:精密称取亚硝酸钠5.0014g，用蒸馏水定容至10ml容量瓶中；
10%A1 (NO3) 3溶液:精密称取硝酸铝10.0094g，用蒸馏水定容至10ml容量瓶中； 4%NaOH溶液:精密称取氢氧化钠10.0285g，用蒸馏水定容至250ml容量瓶中。
[0018]②对照品溶液的配制:
取芦丁对照品适量(批号:0080-9705)，精密称定，用80vol.%的乙醇超声溶解，定容至50ml容量瓶中，得到浓度为0.0320mg.ml 1的对照品溶液。
[0019]③溶液的配制及含量测定取样品粉末适量，精密称定；
加入80 vol.%乙醇，超声提取，过滤，滤液定容至10ml容量瓶中，精密移取1.0ml至25ml