一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种固体植物精油的制备方法,尤其是一种除臭型长效缓释固体植物 精油的制备方法。
【背景技术】
[0002] 天然植物精油是一种高效、无毒、选择性高和不易产生抗药性的天然抗菌剂,然 而,天然植物精油在室温下具有极强的挥发性,对空气、日光、湿气及温度等均较敏感,在贮 存过程中极易发生分解或氧化而导致香气变劣。目前应用微胶囊技术可使精油由液态变成 固体粉末,保护香味物质避免直接受热、光、氧化的影响,避免有效成分挥发,有效控制香味 物质的释放。但是目前微胶囊精油应用的主要不足之处为:精油的装载量少,释放速度快, 使用寿命较短,使用过程稳定性不好。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术中的不足,本发明的目的在于提供一种装载量大,释放缓慢并 稳定,使用寿命长的除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法。
[0004] 为实现上述目的,本发明采用以下技术方案: 一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法,所述制备方法包括以下步骤: (1) 将埃洛石纳米管在温度为25~80°C,质量分数为5~20%的稀盐酸中浸渍30~ 60分钟,依次过滤、洗涤、烘干,得到活化埃洛石纳米管; (2) 在惰性气体保护下,按照环糊精与溶剂的重量比1:5~1:10将环糊精溶解于溶剂 中,得到环糊精溶液;再往环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管,活化埃洛 石纳米管与环糊精的重量比为1:3~1:10,混合均匀得溶液a ;再往溶液a中加入异氰酸 酯,环糊精与异氰酸酯的重量比为1:1~1:5,混合均匀得溶液b ;将溶液b加热至温度40~ 100°C发生聚合反应,反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-环糊精聚合物复合材料; (3) 将步骤(2)得到的埃洛石-环糊精聚合物复合材料加入到天然植物精油中,按照埃 洛石-环糊精聚合物复合材料与天然植物精油重量比1:2~1:5,真空浸渍5~24小时,然 后经洗涤、干燥得到所述除臭型长效缓释固体植物精油。
[0005] 所述步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
[0006] 所述步骤⑵中的环糊精为0 _环糊精、羟丙基0 _环糊精、a -环糊精、Y -环糊 精中的一种。
[0007] 所述步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
[0008] 所述步骤(2)中的异氰酸酯为2, 4-甲苯二异氰酸酯、4, 4-二苯基甲烷二异氰酸 酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
[0009] 所述步骤(3)中的天然植物精油为迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油 中的一种。
[0010] 利用权利要求1所述制备方法得到的除臭型长效缓释固体植物精油。
[0011] 本发明采用以上技术方案,首先将埃洛石纳米管活化,然后在活化后的埃洛石纳 米管表面通过环糊精和异氰酸酯的聚合反应形成网状结构,再通过浸渍将精油装载入纳米 管内。
[0012] 本发明提出的除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法,具有如下有益效果:利 用埃洛石纳米管中的纳米级空腔,提高植物精油的装载量,降低植物精油的释放速率;利用 环糊精分子空洞,与埃洛石纳米管端口处的精油分子形成复合物,进一步控制精油释放,实 现精油的长效缓释;环糊精聚合物分子空洞也可以包合、吸附臭气分子,从而起到除臭作 用。产品中精油的使用寿命大幅度延长,产品强度明显提高。
[0013] 说明书附图 以下结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明; 图1为本发明固体精油的制备过程示意图。
【具体实施方式】
[0014] 如图1所示,一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法,所述制备方法包括 以下步骤: (1) 将埃洛石纳米管在温度为25~80°C,质量分数为5~20%的稀盐酸中浸渍30~ 60分钟,依次过滤、洗涤、烘干,得到活化埃洛石纳米管1 ; (2) 在惰性气体保护下,按照环糊精与溶剂的重量比1:5~1:10将环糊精溶解于溶剂 中,得到环糊精溶液;再往环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1,活化埃 洛石纳米管与环糊精的重量比为1:3~1:10,混合均匀得溶液a ;再往溶液a中加入异氰 酸酯,环糊精与异氰酸酯的重量比为1:1~1:5,混合均匀得溶液b ;将溶液b加热至温度 40~10(TC发生聚合反应,反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-环糊精聚合物复合 材料2 ; (3) 将步骤(2)得到的埃洛石-环糊精聚合物复合材料2加入到天然植物精油中,按 照埃洛石-环糊精聚合物复合材料与天然植物精油重量比1:2~1:5,真空浸渍5~24小 时,然后经洗涤、干燥得到所述除臭型长效缓释固体植物精油3。
[0015] 所述步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
[0016] 所述步骤⑵中的环糊精为0 _环糊精、羟丙基0 _环糊精、a -环糊精、Y -环糊 精中的一种。
[0017] 所述步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜或N,N_二甲基甲酰胺。
[0018] 所述步骤(2)中的异氰酸酯为2, 4-甲苯二异氰酸酯、4, 4-二苯基甲烷二异氰酸 酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
[0019] 所述步骤(3)中的天然植物精油为迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油 中的一种。
[0020] 利用权利要求1所述制备方法得到的除臭型长效缓释固体植物精油。
[0021] 实施例1 一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法,所述制备方法包括以下步骤: (1)将埃洛石纳米管在温度为25°C,质量分数为20%的稀盐酸中浸渍60分钟,依次过 滤、洗涤、烘干,得到活化埃洛石纳米管1 ; (2) 在氮气保护下,按照环糊精与二甲基亚砜的重量比1:5将环糊精溶解于二 甲基亚砜中,得到环糊精溶液;再往环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石 纳米管1,活化埃洛石纳米管与0 -环糊精的重量比为1:10,混合均匀得溶液a ;再往溶液a 中加入2, 4-甲苯二异氰酸酯,0 -环糊精与2, 4-甲苯二异氰酸酯的重量比为1: 1,混合均 匀得溶液b ;将溶液b加热至温度10(TC发生聚合反应,反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到 埃洛石-0 _环糊精聚合物复合材料2 ; (3) 将步骤(2)得到的埃洛石-0-环糊精聚合物复合材料2加入到迷迭香精油中,按 照埃洛石-0 _环糊精聚合物复合材料与迷迭香精油重量比1:5,真空浸渍15小时,然后经 洗涤、干燥得到除臭型长效缓释固体迷迭香精油3。
[0022] 表1. 1固体迷迭香精油除臭效率、装载量、缓释时间和微胶囊精油的对照表
1以lg固体精油或微胶囊精油对〇. 3 y g/L氨气的吸附率作为除臭效率。
[0023] 实施例2 一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法,所述制备方法包括以下步骤: (1) 将埃洛石纳米管在温度为80°C,质量分数为5%的稀盐酸中浸