一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊的制备方法，属于制药材料领域。
【背景技术】
[0002]鱼油中富含ω-3多不饱和脂肪酸ΕΡ Α (二十碳五烯酸)与DHA (二十二碳六烯酸)。研究表明，EPA与DHA具有多种生理功能，食用富含EPA与DHA的鱼油，能够降低人体内血清胆固醇及低密度脂蛋白的含量，减少心血管疾病的发生，具有抗凝血、消炎以及抗癌等作用。但是EPA与DHA含有多个双键，因而对氧气、光和热极为敏感，易发生氧化。
[0003]所以，将富含EPA与DHA的鱼油进行微胶囊化，能够防止鱼油由于氧气、光照等造成的氧化变质，保持EPA与DHA的生理功能，掩饰鱼油的腥味，并将鱼油从液体改变成固体粉末，便于食品加工与保存。目前常用的喷雾干燥法制备的微胶囊，在高温条件下，玻璃态的微胶囊壁材会崩塌，释放出芯材；在高湿条件下，亲水性壁材吸水溶胀，也会造成芯材的释放，起不到很好的效果。而复合凝聚法制备的球形多核微胶囊经固化后形成交联网状结构，在高温下不易塌陷，能够很好地保护芯材，但是明胶和阿拉伯胶抗氧化性能较低，长时间保存时易发生氧化降解且成本较高，所以需要一种抗氧化鱼油微胶囊很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对制备鱼油微胶囊时，复合凝聚法制备的微胶囊，芯材保存一定时间易发生氧化降解，无法有效的放置氧化降解，阻止芯材崩塌的问题，提供了一种通过丁醇和丙酮混合萃取桃胶中的脱蛋白多糖，再在磷酸复合溶液中对其磷酸酯化操作制备磷酸酯化多糖，再将其与桃胶粉末混合制备得桃胶复合凝胶，通过复合凝聚法制备球形多核微胶囊，制备鱼油微胶囊的方法，在高温环境下存放较长时间也不会发生氧化降解，大大提高了鱼油微胶囊的抗氧化性能。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10?15min，待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80?100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水，搅拌混合2?3h，随后将其置于4000?5000r/m in的离心机中离心10?15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的 1/5。
[0006](2 )将丙酮和质量分数为20 %的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1: 1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20?30°C下陈化6?8h,随后在4000r/min下离心20?30min，收集下层沉淀并在60?80°C下真空干燥10?12h，制备得桃胶多糖；
(3)按重量份数计，分别选取10?35份的P 205、20?35份的Na #207和45?55份的Η3Ρ04于研钵中研磨混合20?30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40%的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45?50°C恒温水浴中浸泡1?2h，并对其抽滤，收集滤饼置于80?90°C真空干燥至含水量为10?15%，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；
(4)按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与步骤(1)制备的桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55?60°C水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1:1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3?5min; (5)将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40?50°C下水浴搅拌10?15min，同时滴加质量分数为10%的冰乙酸溶液调节pH为4.0?4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10?15°C，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。
[0007]本发明的应用:本发明可用于患有高血压，心脑血管疾病的病人，每天与温水一起，饭后服用，一次一粒，一天三次。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)本发明制得的鱼油微胶囊抗氧化效果较好，40?50°C下放置2?3月壁材不发生崩塌；
(2)用桃胶替换阿拉伯胶，节约了成本且绿色环保。
【具体实施方式】
[0009]首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥10?15min，待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80?100目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水，搅拌混合2?3h，随后将其置于4000?5000r/m in的离心机中离心10?15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20 %的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1: 1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20?30°C下陈化6?8h，随后在4000r/min下离心20?30min，收集下层沉淀并在60?80°C下真空干燥10?12h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取10?35份的P 205、20?35份的Na #207和45?55份的Η 3Ρ04于研钵中研磨混合20?30min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40%的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45?50°C恒温水浴中浸泡1?2h，并对其抽滤，收集滤饼置于80?90°C真空干燥至含水量为10?15%，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，制备得桃胶复合凝胶粉末，随后按固液质量比1:100，将桃胶复合凝胶粉末与去离子水混合，并置于55?60°C水浴搅拌至形成复合凝胶，再按芯壁比为1:1将鱼油投入复合凝胶中，并用高速分散均质机乳化3?5min;将分散后的乳化液迅速倒入三口烧瓶中，在40?50°C下水浴搅拌10?15min，同时滴加质量分数为10%的冰乙酸溶液调节pH为4.0?4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降温至10?15°C，即可形成凝聚制备得一种磷酸酯化桃胶多糖鱼油微胶囊。
[0010]实例1
首先将采集的新鲜桃胶，并用清水漂洗取出粘附的杂质，随后对其冷冻干燥lOmin，待干燥完成后，将其置于气流粉碎机中粉碎处理并过筛，得80目原桃胶粉末，随后，按固液质量比1:100，将精确上述原桃胶粉末与自来水，搅拌混合2h，随后将其置于4000r/m in的离心机中离心lOmin，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/5。将丙酮和质量分数为20%的丁醇溶液，按体积比5:1的比例，混合搅拌制备得萃取液，随后按萃取液与上述浓缩液体积比1:1，剧烈振摇5min后静置萃取，分离水层和溶液层交界处的变性蛋白质，得脱蛋白糖液，随后按质量比1:5将上述脱蛋白糖液于无水乙醇溶液搅拌混合，并置于20°C下陈化6h，随后在4000r/min下离心20min，收集下层沉淀并在60°C下真空干燥10h，制备得桃胶多糖；按重量份数计，分别选取10份的P205、35份的Na4P20#P 55份的Η 3Ρ04于研钵中研磨混合20min，制备得磷复合物，随后按固液质量比1:5，将制备的磷复合物溶于质量分数为40%的乙醇溶液中，制备得磷酸复合溶液，再按质量比1:20，将上述制备的桃胶多糖与磷酸复合溶液混合，并置于45°C恒温水浴中浸泡lh，并对其抽滤，收集滤饼置于80°C真空干燥至含水量为10%，即可制备得磷酸酯化桃胶多糖粉末；按质量比1:1，将上述制备的磷酸酯化桃胶多糖粉末与桃胶粉末混合均匀，