一种附子总生物碱的快速提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物制备技术领域，尤其涉及一种附子总生物碱快速提取方法。
【背景技术】
[0002] 乌头类植物的主要活性成分是乌头总碱，具有很强的镇静、镇痛、强心、抗炎和抗 肿瘤作用，其中的双酯型生碱物碱毒性很大，临床上中毒量和治疗量很接近，因此很多研究 多集中于乌头总碱的降毒上。目前如何合理运用乌头总碱开发新的药物已得到很多研究者 的重视，如乌头总碱贴片、乌头注射液等，还有利用乌头总碱的毒性研制生物农药也取得了 很好的效果，在戒毒方面也有一定的运用。
[0003] 提取乌头总生物碱常规方法一般采取干燥生乌头（附子）粉，用乙醇或者酸水提 取，使用液量较大，乙醇和酸水常规提取一般用10倍以上液量，需反复提取三次以上，需要 的时间也较长。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对目前乌头（附子）生物碱提取时间长、提取液量大、高浓度 有机溶剂使用量大的不足，提供一种附子总生物碱快速提取方法。
[0005] -种附子总生物碱的快速提取方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤一：将洗净的鲜附子用总生物碱提取液打浆并进行浆渣分离，粗渣重复打浆 一次，得渣和浆水；
[0007] 步骤二：步骤一所得浆水固液分离得淀粉和清液；
[0008] 步骤三：将步骤二所得淀粉和步骤一所得渣各用清水清洗若干次并脱水，得清洗 液；
[0009] 步骤四：将步骤二中分离得到的部分清液和步骤三所得清洗液合并返回步骤一作 为总生物碱提取液重复利用；
[0010] 步骤五：将剩余所得清液脱除蛋白质，调pH ;
[0011] 步骤六：将步骤五中调pH的清液上大孔树脂柱，蒸馏水除杂后乙醇洗脱，蒸馏溶 剂后得附子总生物碱。
[0012] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，所述总生物碱提取液为质 量百分比浓度为0. 1-0. 6%的酸性水溶液。
[0013] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，所述酸性水溶液为中酸为 盐酸、柠檬酸、醋酸、草酸、硫酸、乳酸中的一种或者几种。
[0014] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，所述总生物碱提取液为质 量百分比浓度为10% -70 %的乙醇溶液。
[0015] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，所述总生物碱提取液为清 水。
[0016] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，所述总生物碱提取液的用 量为所述鲜附子鲜重的1-8倍。
[0017] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，步骤四中返回作提取液的 清液的比例为步骤二所得清液的质量百分比的30 % -60 %。
[0018] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，步骤五中的pH为4-9。
[0019] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，步骤三中的淀粉和渣清洗 的次数为1-2次，每次清洗的液量为步骤一中鲜附子重量的0. 5-1倍。
[0020] 进一步地，如上所述的附子总生物碱的快速提取方法，步骤二所得淀粉作为附子 中成药制剂的辅料。
[0021] 干附子含淀粉约40% -50%，其他乌头类植物的块根淀粉含量低一些。鲜附子的 汁液的PH值在5. 60左右，说明附子的双酯型生物碱是以有机酸盐的形式存在，溶解于附 子的水分中，这与生物碱多成盐存在于细胞中的结论是一致的。鲜乌头（附子）本身含有 70-80 %左右的水分，因此如果将这些水分分离，也就分离了生物碱，但由于附子太易氧化 变色，汁液中含有大量的水溶性蛋白，因此使用酸水或者乙醇打浆一方面可以促进生物碱 的快速转移，另一方面也可防止浆液褐变并促进蛋白质的析出分离。
[0022] 有益效果：
[0023] 1、本发明利用附子生物碱在细胞中成盐溶解于细胞水份的特点，通过打浆使乌头 (附子）固液分离，生物碱转移，结合酸水和乙醇加快提取并抑制酶促褐变，利用大孔树脂 纯化浓缩得到纯度较高的乌头（附子）生物碱；
[0024] 2、提取液重复叠加利用，总用量仅为传统水提的一半以下，约乌头（附子）的干重 8-10倍左右，采取优化措施还会降低提取液用量；
[0025] 3、总生物碱提取时间短，提取率高，可省去现有技术当中首先需要将鲜乌头（附 子）干燥的过程，有利于附子的产地加工，和传统的提取方法比也有明显的成本优势，特别 是采用清水提取。该方法在乌头（附子）生物碱的化学成分研究和在实际生产应用中有很 广泛的应用前景。该生物碱提取方法也可作为其他种类生物碱提取的参考。
[0026] 4、本发明使用的原料为鲜乌头（附子）、冷藏乌头（附子）、冻乌头（附子）、生附 片（需预浸或者粉碎预浸），克服乌头（附子）收获期短、易腐烂，传统附片加工需用胆巴浸 泡保鲜带来副作用的缺点。
[0027] 5、本发明对设备要求较低，投资小，处理量大，有利于乌头（附子）加工的工业化 生产。
【具体实施方式】
[0028] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029] 实施例一
[0030] 1、将鲜附子洗净；
[0031] 2、将鲜附子用4倍0. 2%盐酸打浆并进行浆渣分离，粗渣重复打浆一次，得渣和浆 水；
[0032] 3、将所得浆水固液分离得淀粉和清液；
[0033] 4、淀粉和渣各用0. 5倍鲜附子重量清水清洗2次并脱水，得清洗液；淀粉烘干；
[0034] 5、将3中得到的部分清液（为步骤3中所得清液的30% )和步骤4所得清洗液合 并补足酸浓度后（质量百分比浓度〇. 2%的盐酸溶液）返回2作为提取液重复利用；
[0035] 6、将剩余清液脱除蛋白质，加碱调pH至8 ;
[0036] 7、将调pH的清液上DlOl大孔树脂柱，蒸馏水除杂后5BV80%乙醇洗脱，洗脱液蒸 馏溶剂后得附子总生物碱提取物。
[0037] 实施例二
[0038] 1、将鲜附子洗净；
[0039] 2、将鲜附子用8倍0. 6%柠檬酸打浆并进行浆渣分离，粗渣重复打浆一次，得渣和 浆水；
[0040] 3、将所得浆水固液分离得淀粉和清液；
[0041] 4、淀粉和渣各用1倍鲜附子重量清水清洗1次并脱水，得清洗液；淀粉烘干；
[0042] 5、将3中得到的部分清液（为步骤3中所得清液的60% )和步骤4所得清洗液 合并补足酸浓度后（质量百分比浓度0.6%的柠檬酸溶液）返回步骤2作为提取液重复利 用；
[0043] 6、将剩余清液脱除蛋白质，加碱调pH至8 ;
[0044] 7、将调pH的清液上DlOl大孔树脂柱，蒸馏水除杂后5BV80%乙醇洗脱，洗脱液蒸 馏溶剂后得附子总生物碱提取物。
[0045] 实施例三
[0046] 1、将鲜附子洗净；
[0047] 2、将鲜附子用1倍0. 5%醋酸打浆并进行浆渣分离，粗渣重复打浆一次，得渣和浆 水；
[0048] 3、将所得浆水固液分离得淀粉和清液；
[0049] 4、淀粉和渣各用1倍鲜附子重量清水清洗2次并脱水，得清洗液；淀粉烘干；
[0050] 5、将3中得到的部分清液和步骤4所得清洗液合并补足酸浓度（质量百分比浓度 〇. 5%的醋酸溶液）后返回2作为提取液重复利用；
[0051] 6、将剩余清液脱除蛋白质，加碱调pH至9 ;
[0052]