一种含有纳米碳晶的脱敏美白牙膏的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于口腔卫生和保健领域，具体设及一种含有纳米碳晶的脱敏美白牙膏。
【背景技术】
[0002] 牙齿顽固污溃和牙齿过敏是人们面临的主要口腔问题。牙齿过敏是由于牙本质小 管直接暴露在口腔环境中受外界的物化刺激而引起牙齿疼痛。牙齿顽固污溃的沉积是由于 牙齿表面粗糖W及牙齿清洁不够引起的。
[0003] 为了解决上述问题，现有技术中通常在牙膏中加入美白剂和脱敏剂来达到美白和 抗过敏的效果。美白剂按照功能分为两类:一类为主要含有无机盐的美白剂，利用自身含有 高硬度粗颗粒来擦除牙齿表面污溃；另一类为含有一些腐蚀性的化学试剂的美白剂，利用 美白剂的化学性质对牙齿上的污溃进行溶解去除。但是，无机盐美白剂因为颗粒较大而无 法完全清除牙齿表面顽固污溃，同时又会造成牙釉质过度磨损，长期使用使牙齿表面变得 粗糖而更易于附着和沉积各种污溃，而美白剂硬度不够高则无法有效清除顽固污溃，美白 效果十分有限；而第二类美白剂的溶解产物容易通过口腔进入人体，对人体健康产生潜在 的危害。
[0004] 目前使用的脱敏剂多为锁盐，锁盐被牙本质吸收后与牙本质中的碳酸巧反应生成 碳酸锁来堵塞张开的牙本质小管W达到脱敏作用。但是化学反应本身受到口腔环境的影响 较大，生成的沉淀物质未必能够堵塞牙本质小管，并且其容易因不良的饮食习惯而被腐蚀 脱落掉使得牙本质小管重新暴露在敏感的口腔环境中；同时，牙齿上的顽固污溃无法有效 清除进一步阻碍了脱敏剂成分作用于敏感区域，从而降低了脱敏剂的功效。
[000引另外，现有的脱敏美白牙膏无法有效解决因口腔黏膜损伤带来的口腔溃瘍和口腔 糜烂，牙銀萎缩或损伤等口腔疾病也无法通过传统抗过敏牙膏或传统美白牙膏配方来解 决，甚至会加重上述症状。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种使用效果好的含有纳米碳晶的脱敏美白牙膏。
[0007] 基于上述目的，本发明采用W下技术方案:一种含有纳米碳晶的脱敏美白牙膏，由 下述重量百分比的原料制备而成:纳米碳晶0.2%~1%、氯化锁0.3%~6%、摩擦剂10%~45%、径乙 基纤维素1.5%~2%、青黛0.1%~0.5%、克林霉素0.2%~0.8%、簇甲基纤维素钢盐1%~2%、增稠剂 2〇/〇~5%、甜味剂0.05%~0.1%、防腐剂0.01%~0.05%、润湿剂15%~25%、十二烷基硫酸钢1.5〇/〇~ 3.5%，余量为去离子水。
[000引优选地，所述纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99~100%，晶格间距为0.21皿;该纳 米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构 中的两个碳原子为非对称分布;平均粒径为R，0<R^ lOnm。
[0009]进一步地，所述纳米碳晶经表面功能化处理，处理过程为:将纳米碳晶置于质量比 为1:(3~5)的浓歷化/浓也S〇4的混合液中，90°C加热回流2地后离屯、沉淀;取沉淀物用蒸馈 水洗涂至洗涂液的抑为5.0~6.0，再用0.2~0.6mol ? L-I^o田容液洗涂并同时进行超声分 散，然后用0.2~0.6mol ? L-I肥1洗涂并同时进行超声分散，最后用去离子水洗涂烘干。
[0010] 优选地，所述摩擦剂由憐酸氨巧二水盐和憐酸氨巧无水盐按(7~9): 1的比例混合 而成。
[0011] 优选地，所述防腐剂为山梨酸和山梨酸盐中的一种或两种。
[0012] 上述含有纳米碳晶的脱敏美白牙膏按照W下过程制备： (1) 使用部分去离子水将纳米碳晶、氯化锁和青黛充分混合均匀后置于震荡机中不断 混合防止沉淀； (2) 将摩擦剂、径乙基纤维素和簇甲基纤维素钢盐溶解在剩余去离子水中，再加入部分 润湿剂和增稠剂调节物料的湿度和粘稠度，防止牙膏成分干燥固化； (3) 将步骤(1)和步骤(2)中得到的物料充分混合，加入剩余的增稠剂、甜味剂、防腐剂 和十二烷基硫酸钢后再揽拌机中高速揽拌均匀后进行脱气处理即可。
[0013] 本发明提供的脱敏美白牙膏具有W下优点： (1)本发明采用表面功能化纳米碳晶为原料，纳米碳晶硬度高、耐磨性好，能够有效的 清除牙齿表面的顽固污溃；同时，纳米碳晶的颗粒极细，能够对牙齿进行全方位打磨，且能 够对牙齿进行有效的"抛光"，避免口腔污溃附着在牙齿表面。
[0014] (2)纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原 子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布，纳米碳晶的特殊的二聚体结构使其具有高 表面活性，对纳米碳晶表面进行功能化处理可提高碳晶表面的活性官能团或活性因子数 量，避免纳米碳晶发生团聚现象。在纳米碳晶表面增加一些抗菌活性因子克林霉素和生物 修复因子青黛等物质后(如图2所示），不仅保持了纳米碳晶原有的高硬度高耐磨性，而且可 W更有效的杀死口腔菌落，达到保持口腔微生物平衡的目的；表面功能化纳米碳晶还可W 作用于口腔其它病理区，例如黏膜损伤区等牙銀损伤区等，当表面功能化纳米碳晶作用在 运些区域时，其功能化表面携带的青黛和克林霉素的活性成分能够高效的消除炎症，并且 加快伤口愈合从而缩短治愈时间。而传统牙膏配方中有效成分混合不均匀(如图1所示），有 效成分在刷牙的短时间内很难起到有效作用。
[0015] (3)纳米碳晶是纯碳物质，具有很好的生物相容性，不会对牙銀W及其他口腔组织 产生生物排异性反应，并可排出体外。
[0016] (4)青黛能够有效修复口腔黏膜损伤，具有凉血疗疮的作用;克林霉素是一种林可 胺类抗生素，将青黛和克林霉素负载在纳米碳晶表面，能使青黛和克林霉素分散更加均匀， 纳米碳晶可将青黛和克林霉素送至损伤处;纳米碳晶表面活性高，吸附能力强，有许多活性 位点并未附着药物分子而是裸露在外从而附着在口腔组织细胞表面;负载在碳晶表面的青 黛和克林霉素可W随碳晶有效附着在病理区细胞表面，从而作用于细菌细胞的细胞膜的通 透性，阻止其正常的细胞代谢;另外青黛可W增强动物的单核巨隧系统的吞隧能力，进一步 有效的通过免疫系统杀死细菌群落;随纳米碳晶吸附在正常组织细胞表面的青黛可W起到 预防有害细菌滋长的作用，克林霉素可起到抗菌消炎的目的。
[0017] (5)氯化锁能够被牙本质小管所吸收并生成类骨质生成物碳酸锁，碳酸锁沉积在 牙本质小管口处堵塞外界物质进入，氯化锁负载在纳米碳晶上，在刷牙过程中随纳米碳晶 进入牙齿上的牙本质小管口处，负载在纳米碳晶表面的氯化锁与牙本质的径基憐灰石作用 生成径基锁憐灰石之后增大了纳米碳晶的体积从而填塞了牙本质小管，阻塞了外界物质进 入牙本质小管中刺激牙神经。
[0018] (6)憐酸氨巧无水盐的硬度要略高于憐酸氨巧二水盐，但是混合性略低于憐酸氨 巧二水盐，本发明的摩擦剂采用憐酸氨巧二水盐与憐酸氨巧无水盐的混合物作为摩擦剂， 二者混合的目的是为了增加摩擦剂整体的硬度和耐磨性。
[0019] (7)本发明提供的脱敏美白牙膏中添加了表面功能化纳米碳晶，具有明显的美白、 抗过敏和抗菌效果，能够大大缩减牙齿美白的时间，有效消除牙齿表面的细菌，并能维持较 长时间的抗菌效果。
【附图说明】
[0020] 图1是传统牙膏的有效成分分布图； 图2是有效成分在纳米碳晶表面的分布情况。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0022] 实施例1纳米碳晶的制备 本发明中的纳米碳晶采用W下方法制备，步骤为： (1)初步破碎:首先将金刚石原料送入机械破碎机的破碎腔内，经过破碎机内部高速回 转的键头作用而破碎，破碎后的料经过不同目数的筛网，大于筛网直径的料留在破碎机内 部重新破碎，经破碎机下层最细的筛网过滤的颗粒料经筛板收集（筛网目数不低于32目）， 而经其它目数筛网过滤的料可当做粗料出售或用于制备其它粒度的料;32目W上的颗粒利 用多层振筛机进行粒度初分，振筛时间一般控制在30min~化，筛网目数依次从40目到500目 排布，40目筛网分选出的粗料返回机械破碎机进行重新破碎，40目至500目的筛网收集的料 用于制备其它粒度的料，过500目筛网后收集的细料用于制备纳米碳晶，为保证分选粒度的 准确性，对收集到的细料重复筛分选一次W上。
[0023] (2)再次破碎:将步骤（1)筛分出的细料送入气流破碎机破碎腔内，利用高压气流 对细料进行破碎，在气流破碎机收料口收集经筛网筛分后的料，筛网目数从1000目到10000 目从高到低依次排布，收集10000目筛网筛选的细粉用于制备纳米碳晶，其它目数筛网收集 的料用于制备其它料或仍返回气流破碎机进行重新破碎，1000目筛网收集的粗料自动返回 气流破碎机进行重新破碎。
[0024] (3)酸洗:将收集的气流破碎后10000目的细粉置于浓硫酸与浓硝酸混合液中酸洗 1~5h、过滤、清洗，所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓 硝酸按照质量比为7:1.2混合而成;然后将细粉置于120°C~180°C质量分数为5%~10%的稀盐 酸中4~1比、过滤;再将该细粉置于氨氣酸中5~20 h，去除料中的金属杂质W及在机械破碎、 气流破碎过程中附着在料上的杂质，然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7。
[0025] (4)分选:将清洗后的物料进行离屯、分离，离屯、时间为30min-化，转速为8000 2000化pm，经离屯、分选后分离屯、管上部混合液和离屯、管底部沉积料两种;取上层混合液进 行4-7天沉淀分选，沉淀时间越长，分选到料的粒径就越细，沉淀分选后去除上层清液，下层 沉淀物经粒度检测合格后烘干后即可得到成品纳米碳晶。离屯、管底部沉积料可W返回气流 破碎机继续破碎也可W当成较粗粒度的成品料出售。测得制备的纳米碳晶的粒度为O-IOnm,该处所述的粒度为一个很小的范围内的粒度峰值，该峰值的粒度在对应的分选时间 分选出的粒度中所占的比例至少在98% W上。
[0026] 采用上述方法制备的纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99~100%，晶格间距为 0.21nm;该纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子 的二聚体结构中的两个碳原子为非对