一种抗紫外蚕丝蛋白的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抗紫外蚕丝蛋白的制备方法，属于蚕丝蛋白制备领域。
【背景技术】
[0002]随着人们生活水平的日益提高，化妆品已成为人们不可或缺的生活用品，而且人们对化妆品的要求日渐趋向于天然、低碳、环保、营养、低刺激或无刺激性等。蚕丝是由丝素蛋白和丝胶两部分组成，丝胶包在丝素蛋白的外部，约占重量的25 %，蚕丝中还有5%左右的杂质，丝素蛋白是蚕丝中主要的组成部分，约占重量的70%。丝素蛋白以反平行折叠链构象为基础，形成直径大约为1mm的微纤维，无数微纤维密切结合组成直径大约为Ιμπι的细纤维，大约10根细纤维沿长轴排列构成直径大约为10?18μπι的单纤维，即蚕丝蛋白纤维。
[0003]基于此，有关天然蚕丝蛋白及其衍生物的用途方面的研究也日益受到广泛关注，特别是其在化妆品中的用途。因为蚕丝蛋白是目前化妆品中最好的原材料之一，其无毒副作用、与人体的亲和性好、对皮肤无刺激、无过敏反应和渗透力强。虽然蚕丝蛋白作为化妆品原料，具有一定的优点。可是其分子量大小极不均匀，可以起到部分吸收紫外线的作用，但防晒效果并不是特别好。所用需要一种可有效稳定的抗紫外线蚕丝蛋白很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前蚕丝蛋白制备的化妆品，吸收紫外线和抗氧化作用较差，无法有效防晒的问题，提供了一种将水杨酸与维生素C脂类复合，通过蚕茧脱胶制备蚕丝蛋白，将水杨酸与维生素C脂类复合分散制备悬浊乳液，均匀固化渗透至蚕丝蛋白中，通过水杨酸对紫外线产生有效的吸收，有效的防晒抗氧化。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集新鲜蚕茧，按固液质量比1:10，将其置于角蛋白酶浓度为5g/L的溶液中，用lmol/L的朽1檬酸溶液调节pH至5.0?5.5，搅拌混合升温加热至45?50°C，保温脱胶处理45?60min，待脱胶完成后，对其抽滤并收集脱胶蚕丝，按重量份数计，选取25?45份的蒸馏水、10?15份的氯化I丐和15?20份的无水乙醇和30?40份上述制备的脱胶蚕丝，搅拌混合并置于75?80°C恒温水浴加热25?30min;
(2)待加热完成后，再在40?45°C下旋转蒸发至原有体积的1/5，制备的蚕丝蛋白浓缩液，随后按蚕丝蛋白悬浊液与无水乙醇体积比1:8，将蚕丝蛋白悬浊液添加至无水乙醇中，搅拌混合并加入蚕丝蛋白悬浊液五倍质量的无水氯化钙，在200?300W超声振荡10?15min后，对其过滤并收集滤液，制备得蚕丝蛋白液备用；
(3)按固液质量比1:5，将维生素C溶解至0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液中，搅拌混合并用
0.lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5，制备得维生素C水溶液;按重量份数计，选取35?60份的乙醚、18?22份的大豆磷脂、7?8份的胆固醇、7?8份的水杨酸和8?32份的上述制备得维生素C水溶液，将其搅拌混合10?15min ；
(4)待搅拌完成后，在25?30°C、200?300W超声振荡处理2?3min，使其均匀分散，随后继续添加同维生素水溶液相同质量的磷酸盐缓冲液，控制磷酸盐缓冲液pH为7.5，再在40?45°C、300?350W超声振荡乳化5?7min后，旋转蒸发至原有体积的1/8，即可制备得抗紫外复合脂类浓缩液；
(5)按体积比1:2，将步骤(2)制备的蚕丝蛋白液与上述制备的抗紫外复合脂类浓缩液混合，在2000?3000r/min下离心分离5?1min后，将其置于40?45°C下，在300?400r/min摇床上，使其旋转蒸发至干，收集干燥结晶即可制备得一种抗紫外蚕丝蛋白。
[0006]本发明的应用方法是:按质量比375:1:9将水、尼泊金甲酯、三乙醇胺充分混合均匀，制备得化妆液，再按照质量比80:40:100:4:1将单甘脂、硬脂酸、超细蚕丝粉、高级脂肪醇、尼泊金丙酯充分混合均匀，制备得化妆料，随后将化妆液与化妆料按照质量比154:45在70°C下充分混合，随后降温至45°C，制备得化妆原液，随后将化妆原液与香精按照质量比19:1充分混合均匀，制备得化妆品，所得产品为白色，且有香气，产品混合均匀，涂抹在皮肤上无刺激。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备的抗紫外蚕丝蛋白在波长200?320nm下，吸光度可达0.8?1.8；
(2)通过蚕茧与维生素C和水杨酸进行制备，操作简单，绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]首先收集新鲜蚕茧，按固液质量比1:10，将其置于角蛋白酶浓度为5g/L的溶液中，用lmol/L的柠檬酸溶液调节pH至5.0?5.5，搅拌混合升温加热至45?50°C，保温脱胶处理45?60min，待脱胶完成后，对其抽滤并收集脱胶蚕丝，按重量份数计，选取25?45份的蒸馏水、10?15份的氯化I丐和15?20份的无水乙醇和30?40份上述制备的脱胶蚕丝，搅拌混合并置于75?80°C恒温水浴加热25?30min;待加热完成后，再在40?45°C下旋转蒸发至原有体积的1/5，制备的蚕丝蛋白浓缩液，随后按蚕丝蛋白悬浊液与无水乙醇体积比1:8，将蚕丝蛋白悬浊液添加至无水乙醇中，搅拌混合并加入蚕丝蛋白悬浊液五倍质量的无水氯化钙，在200?300W超声振荡10?15min后，对其过滤并收集滤液，制备得蚕丝蛋白液备用;按固液质量比1: 5，将维生素C溶解至0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液中，搅拌混合并用0.lmol/L的氢氧化钠溶液调节PH至5，制备得维生素C水溶液;按重量份数计，选取35?60份的乙醚、18?22份的大豆磷脂、7?8份的胆固醇、7?8份的水杨酸和8?32份的上述制备得维生素C水溶液，将其搅拌混合10?15min;待搅拌完成后，在25?30°C、200?300W超声振荡处理2?3min，使其均匀分散，随后继续添加同维生素水溶液相同质量的磷酸盐缓冲液，控制磷酸盐缓冲液pH为7.5，再在40?45°C、300?350W超声振荡乳化5?7min后，旋转蒸发至原有体积的1/8，即可制备得抗紫外复合脂类浓缩液;按体积比1:2，将步骤(2)制备的蚕丝蛋白液与上述制备的抗紫外复合脂类浓缩液混合，在2000?3000r/min下离心分离5?1min后，将其置于40?45°C下，在300?400r/min摇床上，使其旋转蒸发至干，收集干燥结晶即可制备得一种抗紫外蚕丝蛋白。
[0009]实例I
首先收集新鲜蚕茧，按固液质量比1:10，将其置于角蛋白酶浓度为5g/L的溶液中，用lmol/L的柠檬酸溶液调节pH至5.0，搅拌混合升温加热至45°C，保温脱胶处理45min，待脱胶完成后，对其抽滤并收集脱胶蚕丝，按重量份数计，选取25份的蒸馏水、15份的氯化钙和20份的无水乙醇和40份上述制备的脱胶蚕丝，搅拌混合并置于75°C恒温水浴加热25min;待加热完成后，再在40°C下旋转蒸发至原有体积的1/5，制备的蚕丝蛋白浓缩液，随后按蚕丝蛋白悬浊液与无水乙醇体积比1:8，将蚕丝蛋白悬浊液添加至无水乙醇中，搅拌混合并加入蚕丝蛋白悬浊液五倍质量的无水氯化钙，在200W超声振荡1min后，对其过滤并收集滤液，制备得蚕丝蛋白液备用;按固液质量比I: 5，将维生素C溶解至0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液中，搅拌混合并用0.lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5，制备得维生素C水溶液;按重量份数计，选取35份的乙醚、22份的大豆磷脂、8份的胆固醇、8份的水杨酸和32份的上述制备得维生素C水溶液，将其搅拌混合1min ；待搅拌完成后，在25°C、200W超声振荡处理2min，使其均匀分散，随后继续添加同维生素水溶液相同质量的磷酸盐缓冲液，控制磷酸盐缓冲液pH为7.5，再在40°C、300W超声振荡乳化5in后，旋转蒸发至原有体积的1/8，即可制备得抗紫外复合脂类浓缩液；按体积比1: 2，将蚕丝蛋白液与上述制备的抗紫外复合脂类浓缩液混合，在2000r/min下离心分离5min后，将其置于40°C下，在300r/m