[0039] 取实施例和参照样浸膏干粉，按照W下方法测定各成分含量：
[0040] 1、葛根素
[0041] 对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含IOiig的 溶液。
[0042] 测试样品溶液的制备:精密称取实施例和参照样的流浸膏干粉0.05g，置于100mL 容量瓶中，加乙醇适量，超声30min，放至室溫，加乙醇稀释至100mL，摇匀，精密吸取Iml，加 乙醇稀释至25ml。
[0043] 测定法:采用紫外分光光度法，W乙醇为空白，测定对照品溶液和测试样品溶液在 250nm处的吸光度，根据吸光度计算葛根总异黄酬的含量。
[0044] 2、黄琴巧
[0045] 对照品溶液的制备：取黄琴巧对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含IOiig的 溶液。
[0046] 测试样品溶液的制备:精密称取实施例和参照样流浸膏干粉0.0?至100mL容量瓶 中，加乙醇适量，70°C水浴IOmin，超声30min，放至室溫，加乙醇稀释至100mL，摇匀，滤过，精 密吸取续滤液5ml至50ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。
[0047]测定法:采用紫外分光光度法，W乙醇为空白，测定对照品溶液和测试样品溶液在 280nm处的吸光度，根据吸光度计算黄琴总黄酬的含量。
[004引 3、盐酸小築碱
[0049] 对照品溶液的制备:取盐酸小築碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含IOii g的溶液。
[0050] 测试样品溶液的制备:精密称取实施例和参照样流浸膏干粉0.Olg,置于100mL容 量瓶中，加乙醇适量，7〇°C水浴IOmin，超声30min，放至室溫，加乙醇稀释至100mL，摇匀，精 密吸取Iml，加乙醇稀释至25ml。
[0051 ]测定法:采用紫外分光光度法，W乙醇为空白，测定对照品溶液和测试样品溶液在 350nm处的吸光度，根据吸光度计算黄连总生物碱的含量。
[0化2] 4、甘草酸
[0053] 色谱条件与系统适用性试验：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W甲醇： 0.02mol/L乙酸锭:冰醋酸(66: 33:1)为流动相;检测波长254nm;理论塔板数按甘草酸锭峰 计算应不低于3000。
[0054] 对照品溶液的制备：取甘草酸锭对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50yg 甘草酸锭的溶液。
[0055] 测试样品溶液的制备:精密称取实施例和参照样流浸膏干粉0.02g，置于100mL容 量瓶中，加甲醇适量，70°C水浴IOmin，超声30min，放至室溫，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤 过，取续滤液Iml至1 Oml容量瓶中，加甲醇定容。
[0056] 测定法:分别精密量取对照品溶液与测试样品溶液各10山，注入液相色谱仪，注入 液相色谱仪，测定，计算甘草酸含量。
[0057] 检测结果：
[0059]比较结果：（1)本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例6预处理的葛根琴连药 物活性成分提取率相对于参照样均有明显的提高；（2)实施例3和实施例6预处理的葛根琴 连药物活性成分提取率相对于参照样均略有提高；（3)熏蒸时间对活性成分提取率的影响 较大，熏蒸时间短则活性成分活化效果不明显，熏蒸时间过长会导致部分活性成分被熏蒸 时的冷凝水浸出而损失掉。
【主权项】
1. 一种葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于，包含切碎、喷雾加湿、挤压膨化 和熏蒸四个工序。2. 根据权利要求1所述的葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于，所述的切碎工 序是按8:3:3:2的重量比例分别称取葛根、黄芩、黄连、甘草四味药材，切碎至3cm~5cm〇3. 根据权利要求2所述的葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于，所述的喷雾加 湿工序是对切碎的药料喷雾加湿，至药料含水量为8 %~16%，喷雾加湿过程中药料温度保 持在40°C~80°C之间。4. 根据权利要求3所述的葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于，所述的挤压膨 化工序是将加湿后的药料送入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化，膨化温度为35°C~60 °C，静置 30min ~60min。5. 根据权利要求4所述的葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于，所述的熏蒸工 序是将膨化后的药料送入密闭容器，用饱和蒸汽熏蒸5min~30min。6. 根据权利要求1~5所述的任一种葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于具体 包含以下步骤， (1) 按8:3:3:2的重量比例分别称取葛根、黄芩、黄连、甘草四味药材，切碎至3cm~5cm; (2) 对步骤1切碎的药料喷雾加湿，至药料含水量为8 %~16 % ; (3) 将步骤2加湿后的药料送入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化，膨化温度为35°C~ 60°C，静置 30min ~60min。 (4) 将膨化后的药料送入密闭容器，用饱和蒸汽熏蒸5min~30min，然后进入活性成分 提取工序。7. 根据权利要求6所述的一种葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于具体包含 以下步骤， (1) 按8:3:3:2的重量比例分别称取葛根、黄芩、黄连、甘草四味药材，切碎至3cm~5cm; (2) 对步骤1切碎的药料喷雾加湿，至药料含水量为8 %~12 % ; (3) 将步骤2加湿后的药料送入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化，膨化温度为45°C~ 60°C，静置 30min ~45min; (4) 将膨化后的药料送入密闭容器，用饱和蒸汽熏蒸lOmin~25min，然后进入活性成分 提取工序。8. 根据权利要求7所述的一种葛根芩连组方药材的预处理方法，其特征在于具体包含 以下步骤， (1) 按8:3:3:2的重量比例分别称取葛根、黄芩、黄连、甘草四味药材，切碎至3cm~5cm; (2) 对步骤1切碎的药料喷雾加湿，至药料含水量为12 % ; (3) 将步骤2加湿后的药料送入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化，膨化温度为55°C， 静置40min; (4) 将膨化后的药料送入密闭容器，用饱和蒸汽熏蒸15min，然后进入活性成分提取工 序。
【专利摘要】本发明涉及一种葛根芩连组方药材的预处理方法,该方法包含切碎、喷雾加湿、挤压膨化和熏蒸四个工序。其原理是通过挤压膨化工序来破坏药材的植物纤维，使药材的有效部位更大面积地与后续提取工艺中的提取液接触；通过熏蒸工序使药料中的部分有机物活化，甚至达到游离状态，对药料进行提取时，有效成分较容易地脱离药材进入提取液中。相对于传统方法，在同样的提取工艺及条件下，用本发明方法预处理过的药料的有效成分能获得较高的提取率。
【IPC分类】A61K36/718
【公开号】CN105535146
【申请号】CN201511020299
【发明人】韦飞燕, 张艳华, 覃芳芳, 韦金燕, 潘开林, 黄忠意
【申请人】广西壮族自治区花红药业股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月30日