文冠木黄酮提取物及其制备方法、质量检测方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明药物提取物技术领域领域，具体设及一种文冠木黄酬提取物及其制备方 法、质量检测方法和应用。
【背景技术】
[0002] 文冠木为无患子科植物文冠木(Xanthoceressorbi fo Iia Bunge)的茎杆或枝条 的干燥木部，文冠木属蒙医常用药材，蒙药名称为西拉森登。灌木或乔木，生于山坡、沟谷 间，分布于我国迂宁、河北、陕西等省，主产于内蒙古，为我国特有的珍稀木本油料作物。作 为蒙医用药，始载于《四部医典》第二部理论药物篇，在W后的蒙医本草、方剂等有关著作中 均有记述。《蒙药学》中运样描述文冠木："味微苦、甘，性凉，清热燥湿，桂疲生新。治风湿内 热，皮肤风湿、巧癖、療痛痴肿，疲血紫斑、关节疼痛，布氏杆菌病等"。
[0003] 近年来，随着蒙医理论的不断发展和蒙药研究的不断深入，在引用现代理论和技 术的基础上对文冠木的物质基础进行了初步研究，文冠木中含有多种化学成分，主要有= 祗皂巧类、黄酬类、香豆素类等成分。此外，还含有多糖、挥发油、油脂、较质W及一些具有还 原性的物质。在木质中主要含有黄酬武类(杨梅树皮武、皮武）、黄酬醇、=祗皂武、径基香豆 精、挥发油、油脂、糖、较质、少量酱醇及强屯、武，并认为皮中含有黄酬武类比木部少，但所含 =祗皂武比木部高2~3倍，而嫩枝中黄酬武类的含量少于枝中。
[0004] 目前，国内外对文冠木的研究和报道都甚少，迄今设及文冠木中的黄酬提取及其 制备方法和用途的文献很少，例如文献《蒙药文冠木总黄酬提取方法研究K内蒙古民族大 学学报，20卷5期，2005年10月，宋玲，郭忠祥)公开的蒙药文冠木总黄酬提取方法研究，其中 建立蒙药文冠木中总黄酬成分的提取方法:采用乙醇加热回流提取法.结果：乙醇提取方法 与其它提取法相比较有显著差异，增加文冠木总黄酬溶出量可达到94.53%，结论:方法简 便可靠，为进一步研究文冠木化学成分奠定了可靠依据。然而上述方案中获得的文冠木黄 酬提取物仅是通过乙醇进行提取的粗提物，其中杂质较多，而有效成分含量较低，不能达到 有效活性成分的富集，而且其中对文冠木提取的质量检测仅检测芦下的含量，未对文冠木 黄酬提取物中的其他有效成分进行含量测定，对文冠木黄酬提取物的质量检测不全面，不 利于提高文冠木黄酬提取物质量的可控性。因此，本发明提供了一种文冠木黄酬提取物及 其制备方法、质量检测方法和应用。
【发明内容】
[0005] 因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术中的方法制备的文冠木总黄酬提取 物有效成分含量较低，杂质多，没有达到有效活性成分的富集，进而提供一种文冠木黄酬提 取物及其制备方法和应用。
[0006] 本发明要解决的第二个技术问题在于现有技术中对文冠木黄酬提取物的质量检 测不全面，不利于提高文冠木黄酬提取物质量的稳定性、一致性和可控性，进而提供一种检 测全面、准确的文冠木黄酬提取物的质量检测方法，进而全面、准确的控制文冠木黄酬提取 物的质量。
[0007] 为此，本发明提供了一种文冠木总黄酬提取物，所述文冠木总黄酬提取物中总黄 酬类成分百分含量的总和为10~99%，其中所含总黄酬成分包括:二氨杨梅素、杨梅素、搬 皮素、芦下、二氨搬皮素、文冠木素和儿茶精。
[0008] 所述的文冠木总黄酬提取物，所述文冠木总黄酬提取物中总黄酬类成分百分含量 的总和为50~99%;所述文冠木总黄酬提取物采用溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界 C02流体萃取法或聚酷胺法中的任意一种或几种制备而成。其中优选的方法为大孔吸附树 脂法和聚酷胺色谱法。
[0009] 在使用上述方法进行制备时，一般包括W下几个步骤：
[0010] (1)提取:所用溶剂可W是水或醇类、酬类及脂类溶剂，或运些溶剂组成的混合溶 剂，或由运些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可W是煎煮法、冷浸法、渗 漉法、加热回流法、超声提取法、微波提取法、高压提取法等。优选的提取工艺为:文冠木药 材加30 %-90 %乙醇，回流提取2-3次，每次1-2小时，溶剂用量为5-15L/Kg。
[0011] (2)过滤:包括离屯、法、抽滤法、超滤法、压滤法等方法，可使用W下任意一种澄清 剂或其组合:醇沉剂，高岭±，明胶，各种树脂，聚乙二醇，聚乙=醇，壳聚糖W及天然澄清剂 成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。
[0012] (3)浓缩:包括常压或减压条件下的薄膜蒸发法、旋转蒸发及减压法、煎煮浓缩法 等。
[0013] (4)干燥:包括真空干燥法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等。
[0014] 所述的文冠木总黄酬提取物，所述文冠木总黄酬提取物由如下方法中任意一种或 几种制备而成：
[0015] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:3-10,然后用为粗提取物水溶液1-3体积倍量的低 极性的醋类、烧控类或酸类溶剂进行萃取2-4次，除去脂溶性杂质，再用为粗提取物水溶液 1-3体积倍量的中等极性的溶剂萃取2-5次，即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0016] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:3-10,然后W占所述文冠木生药量6-10体积倍量的 大孔吸附树脂进行吸附处理，控制吸附流速为1-3BVA，树脂柱径高比为1:4-10,用水洗脱 1-4倍树脂体积进行除杂，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度30%-100%的甲醇、乙醇 或丙酬溶液洗脱5-10倍树脂体积，控制流速为4~9BVA，收集洗脱液，回收溶剂，减压干燥， 即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0017] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:3-10,然后W占所述文冠木生药量6-10体积倍量的 30-90目聚酷胺进行吸附，控制吸附流速为1-3BVA，聚酷胺柱径高比为1:4-10，用水洗脱1-5倍聚酷胺体积，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度为50 % -90 %乙醇溶液洗脱5-10倍 聚酷胺体积，控制洗脱流速为4~9BVA，收集50%-90%乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥， 即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0018] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，采用超临界流体萃取，加体积浓度为60 % -80 %乙醇溶液作夹带剂，控制萃取溫度为40-45°C，压力为20-30MPa，静态浸泡2-4h，动态循 环2-地，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的醋类、烧控类或酸类溶剂萃取除去脂 溶性杂质，即得所述文冠木黄酬提取物；
[0019] 所述重量份与所述体积份为g/mL的关系。
[0020] 本发明提供了一种制备所述的文冠木总黄酬提取物的方法，所述文冠木总黄酬提 取物由如下方法中任意一种或几种制备而成：
[0021] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-10,然后用为粗提取物水溶液1-3体积倍量的 低极性的醋类、烧控类或酸类溶剂进行萃取2-4次，除去脂溶性杂质，再用为粗提取物水溶 液1-3体积倍量的中等极性的溶剂萃取2-5次，即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0022] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-10，然后W占所述文冠木生药量6-10体积倍量 的大孔吸附树脂进行吸附处理，控制吸附流速为1-3BVA，树脂柱径高比为1:4-10,用水洗 脱1-4倍树脂体积进行除杂，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度30%-100%的甲醇、乙 醇或丙酬溶液洗脱5-10倍树脂体积，控制流速为4~9BVA，收集洗脱液，回收溶剂，减压干 燥，即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0023] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的水、醇类、酬类、醋类溶剂或 由水、醇类、酬类或醋类溶剂与酸、碱或盐配制成的酸性或碱性溶剂进行回流提取2-4次，每 次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解，所述粗提取物的重 量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-10，然后W占所述文冠木生药量6-10体积倍量 的30-90目聚酷胺进行吸附，控制吸附流速为1-3BVA，聚酷胺柱径高比为1:4-10，用水洗脱 1-5倍聚酷胺体积，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度为50%-90%乙醇溶液洗脱5-10 倍聚酷胺体积，控制洗脱流速为4~9BVA，收集50 % -90 %乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干 燥，即得所述文冠木黄酬提取物;或
[0024] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，采用超临界流体萃取，加体积浓度为60 % -80 %乙醇溶液作夹带剂，控制萃取溫度为40-45°C，压力为20-30MPa，静态浸泡2-4h，动态循 环2-地，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的醋类、烧控类或酸类溶剂萃取除去脂 溶性杂质，即得所述文冠木黄酬提取物；
[0025] 所述重量份与所述体积份为g/mL的关系。
[0026] 所述的冠木总黄酬提取物的制备方法，所述文冠木总黄酬提取物由如下方法中任 意一种或几种制备而成：
[0027] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的体积浓度为50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-8，然后用为粗提取物水溶 液1-3体积倍量的低极性的醋类、烧控类或酸类溶剂进行萃取2-4次，除去脂溶性杂质，再用 为粗提取物水溶液1-3体积倍量的中等极性的溶剂萃取2-5次，即得文冠木黄酬提取物;或 [00 2引取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的体积浓度为50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-8,然后W占所述文冠木生 药量8-10体积倍量的大孔吸附树脂进行吸附处理，控制吸附流速为1-3BVA，树脂柱径高比 为1:7-9，用水洗脱1-4倍树脂体积进行除杂，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度40 % -80%的甲醇、乙醇或丙酬溶液洗脱7-9倍树脂体积，控制流速为4~9BV/h，收集体积浓度 40 %-80 %的甲醇、乙醇或丙酬洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即得文冠木黄酬提取物;或 [00巧]取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，加入6-15体积份的体积浓度为50%-80%乙醇 回流提取2-4次，每次提取1-3小时，减压回收溶剂，得粗提取物;将所述粗提取物加水溶解， 所述粗提取物的重量份与所述分散后溶液的体积份比为1:2.5-8,然后W占所述文冠木生 药量8-10体积倍量的60-80目聚酷胺进行吸附，控制吸附流速为1-3BVA，聚酷胺柱径高比 为1:8-10，用水洗脱1-5倍聚酷胺体积，控制流速为2~6BVA，然后W体积浓度为60 % -80 % 乙醇溶液洗脱5-10倍聚酷胺体积，控制洗脱流速为4~9BVA，收集体积浓度为60 % -80 %乙 醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，即得文冠木黄酬提取物;或
[0030] 取文冠木药材饮片0.5-1.5重量份，采用超临界流体萃取，加体积浓度为65 % -75 %乙醇溶液作夹带剂，控制萃取溫度为42-44°C，压力为23-27MPa，静态浸泡2-4h，动态循 环2-地，将所得的提取物混悬于水中，然后用低极性的醋类、烧控类或酸类溶剂萃取除去脂 溶性杂质，即得文冠木黄酬提取物。
[0031] 所述的冠木总黄酬提取物的制备方法，所述文冠木总黄酬提取物由如下方法中任 意一种或几种制备而成：
[0032] 取文冠木药材饮片1重量份，加入10体积份的体积浓度为50%