一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于竹材分离领域，具体涉及一种竹材中薄壁细胞和纤维的分离方法。
【背景技术】
[0002] 竹子是重要的森林资源，仅次于木材。与木材相比，竹子生长快，3~4年便可成 材，近年来，中国竹产业飞速发展，2013年产值已达1224亿元，在全面禁止商业性采伐天然 林的政策下，作为速生材的竹子地位愈发重要。竹子是由纤维细胞、薄壁细胞和输导细胞三 部分组成，其中，纤维细胞仅占约40 %，而薄壁细胞的含量高于纤维细胞，约占52 % (徐有 明，竹材性质及其资源开发利用的研究进展.东北林业大学学报，2003, 31 (5): 71-77)。
[0003] 目前，竹材的工业化利用以竹纤维为主，包括造纸、纺织、竹纤维加工以及纤维增 强复合材料等方面。而中国发明专利CN 1415790, CN 1406725, CN 1375578, CN 1390989， CN 1083760，CN 1621580A，CN 1824851A等均提到了采用化学法、物理法或者生物酶法生产 竹原纤维，专利中所提到的方法只针对竹材中性能优良的长纤维进行的利用，而薄壁细胞 通常以废弃物的形式除去，不仅浪费资源，而且造成严重的环境污染。随着科技的进步，薄 壁细胞的高值化利用也有很大进展，研究发现，薄壁细胞由于其细胞多为长形或方形，长度 极小，壁层结构松散，突破细胞壁抗降解屏障所需药剂等处理程序较少，因此有可能在低能 耗生物乙醇、纳米纤维素制备等领域取得突破性的进展。
[0004] 由于竹纤维和薄壁细胞在外观、化学组成、结构上的巨大差别，导致竹子在粉碎过 程中，纤维和薄壁细胞的形态变化差异很大。目前竹子基础研究方面的标准和方法均来源 于木材，样品的制备多局限于一定的目数（颗粒尺寸），例如，化学成分（40~60目）、相对 结晶度（60~80目）、热分析（60~100目）、吸湿特性分析、化学结构等基础研究均对材 料粒径有一定的限制。而竹材经过不同程度的粉碎筛分后，不同目数的竹粉中纤维与薄壁 细胞的配比存在显著差异，与原始竹粉的配比亦不同。通常情况下，样品的制备因操作人员 的差异性而导致很大的变异，缺乏可比性和精确性。因此，若能快速简单地采用物理方法将 竹材中的纤维与薄壁细胞有效分开，同时保持二者的天然化学结构，不仅为竹子基础研究 提供新的分析思路，便于制定适合竹子的测试方法和标准，同时，有利于竹材不同细胞组成 单元的高效利用，为实现竹子的全面高值化利用提供了新的思路。例如，竹纤维的力学性能 比我们想象的更加出色，其单根形态纤维的纵向弹性模量、断裂强度、断裂伸长率分别高达 47GPa、L 9GPa 和 5% (YuY, Wang HK, LuF, Tian GL, Lin LG. Bamboo fibers for composite applications:amechanical and morphological investigation. Journal of Materials Science，2014, 49 (6) :2559-2566);并且其比强度、比模量和断裂延展性均明显优于玻璃纤 维。由此可见，竹纤维可替代部分人造纤维（如玻璃纤维或炭纤维），应用于纤维增强复合 材料制造领域；而薄壁细胞可用于制造生物乙醇、纳米纤维素、以及木糖醇等高附加值精细 林化产品；薄壁细胞的有效利用可以提高竹资源的附加值，减少在竹资源加工过程中造成 的环境污染。
[0005] 现有薄壁细胞与竹纤维的机械分离方法有：碾压棰打加工法、机械梳解技术、蒸汽 爆破法、螺旋挤压技术（叶利培，房桂干，沈葵忠，邓拥军，李萍.竹材薄壁细胞机械分 离方法及研究进展.研究开发，2013, 34 (8) : 26-29.)。上述方法存在工艺相对复杂，对加工 设备要求较高，能耗较高；以及竹纤维和薄壁细胞的分离效率不高、分离不彻底等问题。例 如，如果采用普通的竹粉筛网分离技术，普通筛分一般获得薄壁细胞和纤维的纯度不高，原 因是若筛网目数过小，则竹粉未完全粉碎，同时含有薄壁细胞和纤维；若筛网目数过大，则 竹粉过细，纤维夹杂其中不易分离。通常认为，通过200目筛的竹粉大部分为薄壁细胞，但 未通过的竹粉颗粒中，薄壁细胞和竹纤维之间很难分离。
[0006] 鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0007] 本发明属于竹材分离领域，具体涉及一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法。目 前，竹材的工业化利用以纤维为主，薄壁细胞则作为废弃物处理，不仅浪费资源，还造成了 环境污染的问题。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0009] -种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法，包含以下步骤：
[0010] 步骤⑴粉碎：将所述竹材预先处理为长2~3cm，宽、厚各0· 5~Imm的棒状结 构，将所述棒状结构粉碎，得30目以上的粉末颗粒；
[0011] 步骤（2)筛分：将粉碎后的粉末颗粒经过30、60目筛网进行筛分，得到不同目数的 粉末颗粒；
[0012] 步骤⑶分离：取30~60目的粉末颗粒，加入10~20体积倍的水，搅拌并静置 后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维细胞；
[0013] 本发明将竹材粉碎为30目以上的粉末颗粒，优选为粉碎至30~60目。30目以下 的粉末颗粒粒径较大，纤维表面通常会挂有薄壁细胞，难以得到分离的薄壁细胞和纤维。需 要进一步粉碎，以便于纤维与薄壁细胞分离；而60目以上的粉末颗粒粒径过小，利用分散 介质分离，纤维会夹杂在薄壁细胞中浮于分散介质表面，导致二者分散效果不明显。实验证 明：粒径大小为30~60目之间的粉末颗粒，尺寸较为合适，在水作为分散剂的条件下，能够 实现纤维与薄壁细胞的分离，并且分离后的纤维和薄壁细胞具有良好的提取率和纯度。分 离后的纤维纯度可高达95%，可用于具有高纯度要求的基础性能研究、纤维增强复合材料 等领域；分离后的薄壁细胞纯度也可高达95%，可用于具有高纯度要求的基础性能研究以 及制备生物乙醇、纳米纤维素、以及木糖醇等高附加值精细林化产品。本发明将竹材粉碎至 30~60目的粒径大小时，所需要机械能比较小，避免了对纤维和薄壁细胞的进一步破坏， 有利于保持纤维和薄壁细胞的优良性能以及节约能源；且能有效分离薄壁细胞和纤维。
[0014] 本发明所述竹材为原竹或竹材加工剩余物。
[0015] 竹材生长周期短，分布广泛、资源丰富。随着全球性气候的恶化，木材资源的短缺， 高效分离纤维和薄壁细胞，有利于竹材资源的综合利用。
[0016] 为了得到更好的提取率，本发明优选在所述步骤（1)中，将所述竹材的竹皮和髓 外组织去除后，再进行粉碎。
[0017] 竹皮和髓外组织中薄壁细胞与纤维细胞含量较低，且不利于粉碎。粉碎前预先将 竹皮和髓外组织去除，可以有效提高粉碎效率，降低能耗。
[0018] 本发明在粉碎过程中，通常会得到部分60目以上粒径大小的粉末颗粒。为了使原 料的充分利用，可以在将30~60目粒径大小的粉末颗粒利用水作为分散介质分离后，继续 将60目以上粒径大小的粉末颗粒通过筛分进一步分离。具体方法为：将所述步骤（2)中透 过60目筛的粉末颗粒，采用120、200目筛网继续进行筛分，分别收集粒径大小为120~200 目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞。
[0019] 本发明所述步骤（3)中，收集下层沉淀物，用水清洗5~8次，得纤维。用水冲洗 5~8次，可以有效去除纤维中的薄壁细胞以及其它杂质。其中所述水优选为去离子水，从 而避免薄壁细胞中引入新的杂质离子。
[0020] 另外，本发明将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤，并干燥至绝干状态，干燥 温度为103 ±2 °C。
[0021] 作为一个整体的技术方案，本发明优选采用以下步骤：
[0022] 步骤⑴粉碎：将所述竹材预先处理为长2~3cm，宽、厚各0. 5~Imm的棒状结 构，将所述棒状结构粉碎，得30目以上的粉末颗粒；
[0023] 步骤（2)筛分：将所述粉末颗粒经过30、60、120、200目筛网进行筛分，得到30~ 60目、120~200目以及大于200目的粉末颗粒；分别收集粒径大小为120~200目的粉末 颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞；
[0024] 步骤（3)分离：取所述30~60目的粉末颗粒，加入10~20体积倍的水，搅拌并 静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
[0025] 本发明通过实验发现：120~200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒中薄 壁细胞的含量可高达70%以上，且纯度也高达70%以上。在具有高纯度要求的基础性能研 究以外的领域，可以将30~60目通过筛分后得到的薄壁细胞与120~200目以及大于200 目的粉末颗粒混合加以综合利用，提高薄壁细胞的利用率。
[0026] 另外，作为一个整体的技术方案，本发明还优选包含以下步骤：
[0027] 步骤⑴粉碎：将所述竹材预先处理为长2~3cm，宽、厚各0. 5~Imm的棒状结 构，将所述棒状结构粉碎，得30~60目的粉末颗粒；
[0028] 步骤⑵分离：向所述30~60目的粉末颗粒中加入10~20体积倍的水，搅拌并 静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
[0029] 本发明所提供分离方法，通过将30~60目之间的竹材粉末颗粒，以水为分散介 质，快速简单地实现纤维细胞和薄壁细胞的分离。本发明所提供的分离方法，分离效果彻 底，薄壁细胞提取率可高达85 %左右；纯度可高达95%以上。
[0030] 本发明所使用分散介质来源广泛，成本低廉，易于获取。本发明利用竹材薄壁细 胞与纤维细胞之间的