一种纺织助剂防粘辊剂及其制备方法与流程

本申请涉及织物整理剂领域，尤其涉及一种纺织助剂防粘辊剂及其制备方法。

背景技术：

纺织助剂是织物整理过程中的一种重要原料，其对提高纺织品的产品质量、附加价值具有不可或缺的重要作用。目前，市面上多数纺织助剂，尤其是多功能纺织助剂在使用过程中可能出现粘辊情况，从而影响纺织品的生产质量和进程。

技术实现要素：

本申请的一个目的在于提供一种纺织助剂防粘辊剂及其制备方法，以解决纺织助剂容易粘辊的问题。

为达到以上目的，本申请提供一种纺织助剂防粘辊剂，包括1～10质量份的嵌段硅油、10～20质量份的表面活性剂、10～20质量份的甘油和50～80质量份的水，所述嵌段硅油由多元共聚环氧硅油与聚醚胺反应制得，所述多元共聚环氧硅油两端的端基为环氧基，所述多元共聚环氧硅油的主链包括聚硅氧烷链段，还包括聚醚和/或聚酯链段，所述聚醚胺两端的端基为氨基。

进一步地，所述表面活性剂选自以下一种或多种的混合：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷聚合物、甜菜碱衍生物。

进一步地，所述嵌段硅油的结构式如下：

其中，r1、r2分别选自以下链段中的一种：

进一步地，r1为r2为

进一步地，所述嵌段硅油的分子量为5000～20000。

进一步地，所述聚醚胺的分子量为230～2000。

进一步地，所述纺织助剂防粘辊剂还包括1～10质量份的含氟聚醚改性硅油。

进一步地，所述含氟聚醚改性硅油由端基含氢的氟硅油与烯丙基聚醚反应制得。

本申请唉提供一种纺织助剂防粘辊剂的制备方法，包括以下步骤：

s1，将1～10质量份的嵌段硅油与10～20质量份的表面活性剂混合均匀，可选地还加入1～10质量份的含氟聚醚改性硅油，得到第一混合物；

s2，向所述第一混合物中加入30～48质量份的水混合均匀，得到第二混合物；

s3，向所述第二混合物中加入10～20质量份的甘油混合均匀，得到第三混合物；

s4，向所述第三混合物中加入20～32质量份的水混合均匀，得到第四混合物，过滤所述第四混合物得纺织助剂防粘辊剂。

进一步地，所述步骤s2中，向所述第一混合物中缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min后，再缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min后，再缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min，得到所述第二混合物。

与现有技术相比，本申请的有益效果在于：本申请的防粘辊剂与纺织助剂复配使用，可以有效改善纺织助剂在使用过程中产生的粘辊现象，且防粘辊剂对纺织助剂的应用效果无不良影响。防粘辊剂中的嵌段硅油与甘油协同能够增加纺织助剂在织物表面的润湿渗透性，有利于保持辊面的湿润，从而降低粘辊概率，表面活性剂能够增加工作液的稳定性，有利于降低粘辊概率。

附图说明

图1为本申请测试粘辊性的设备示意图；

图中：1、上轧辊；2、下轧辊；3、工作液槽。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本申请提供一种纺织助剂防粘辊剂，其包括1～10质量份的嵌段硅油、10～20质量份的表面活性剂、10～20质量份的甘油和50～80质量份的水，嵌段硅油由多元共聚环氧硅油与聚醚胺反应制得，多元共聚环氧硅油两端的端基为环氧基，多元共聚环氧硅油的主链包括聚硅氧烷链段，还包括聚醚和/或聚酯链段，聚醚胺两端的端基为氨基。

本申请的防粘辊剂与纺织助剂复配使用，可以有效改善纺织助剂在使用过程中产生的粘辊现象，且防粘辊剂对纺织助剂的应用效果无不良影响。防粘辊剂中的嵌段硅油与甘油协同能够增加纺织助剂在织物表面的润湿渗透性，有利于保持辊面的湿润，从而降低粘辊概率。其中的表面活性剂能够增加工作液的稳定性，有利于降低粘辊概率。

在一些实施例中，表面活性剂选自以下一种或多种的混合：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基糖苷聚合物、甜菜碱衍生物。表面活性剂能够极大地降低溶液的表面张力，改变体系的界面状态，从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等作用，增加工作液的稳定性。

在一些实施例中，嵌段硅油的分子量为5000～20000。进一步地，嵌段硅油的分子量为10000～20000。

在一些实施例中，嵌段硅油的结构式如下：

多元共聚环氧硅油的结构式如下：

其中r1、r2各自独立地选自以下链段中的一种：优选地，r1与r2不相同。

进一步地，r1为r2为在多元共聚环氧硅油中引入聚环氧丁烷链段有利于聚醚链段与聚硅氧烷链段的融合，从而有利于获得高分子量的多元共聚环氧硅油。

在一些实施例中，聚醚胺的分子量为230～2000，如聚醚胺d230、聚醚胺d400、聚醚胺d2000。

本申请中，多元共聚环氧硅油与聚醚胺的反应式如下：

多元共聚环氧硅油与聚醚胺的制备方法可以参考以下制备方法：将计量的嵌段硅油、聚醚胺与溶剂投入反应釜中，搅拌升温到80～85℃之间，保温反应5小时，然后加入冰醋酸，充分搅拌后冷却放料。

在一些实施例中，防粘辊剂中还包括1～10质量份的含氟聚醚改性硅油，其具有表面张力低且化学活性低的特性，有利于提高体系的稳定性，进一步降低粘辊概率。

含氟聚醚改性硅油由端基含氢的氟硅油与烯丙基聚醚通过硅氢加成反应制得。端基含氢的氟硅油可以由环硅氧烷单体、含氟环硅氧烷单体和含氢封头的硅氧烷单体通过开环反应制得。环硅氧烷单体可以是但不限于六甲基环硅氧烷(d3)、八甲基环硅氧烷(d4)；含氟环硅氧烷单体可以是但不限于三氟丙基甲基环三硅氧烷(d3^f)；含氢封头的硅氧烷单体可以是但不限于四甲基二硅氧烷。烯丙基聚醚可以是但不限于烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(f-6)。

在一个具体实施例中，含氟聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：

a1，先将六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷中与三氟甲磺酸混合均匀，然后向混合物中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷进行反应，得到第一产物，其中六甲基环硅氧烷与四甲基二硅氧烷摩尔比为1:(5～8)，三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二硅氧烷摩尔比为1:1；

a2，向第一产物中加入f-6醚和催化剂进行反应，得到第二产物，f-6与六甲基环硅氧烷的摩尔比为1:(1～2)。

本申请还提供一种纺织助剂防粘辊剂的制备方法，包括以下步骤：

s1，将嵌段硅油与表面活性剂混合均匀，可选地还加入含氟聚醚改性硅油，得到第一混合物；

s2，向第一混合物中加入一定量的水混合均匀，得到第二混合物；

s3，向第二混合物中加入甘油混合均匀，得到第三混合物；

s4，向第三混合物中加入一定量的水混合均匀，得到第四混合物，过滤第四混合物得纺织助剂防粘辊剂。

进一步地，步骤s2中，第一混合物与水进行混合时，通过缓慢且多次加水的方式，使第一混合物与水混合均匀，如此有利于充分乳化。

在一个具体实施例中，步骤s2中，向第一混合物中缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min后，再缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min后，再缓慢加入10～16质量份的水，搅拌10～15min。步骤s3中，加入10～20质量份的甘油。然后在步骤s4中，向第三混合物中加入20～32质量份的水搅拌10～15min。

【实施例1】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入5g嵌段硅油(分子量5000)和15g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再加入15g甘油，搅拌10～15min，加入26g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例2】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入10g嵌段硅油(分子量5000)和20g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入10g水，搅拌10～15min，再缓慢加入10g水，搅拌10～15min，再缓慢加入10g水，搅拌10～15min，再加入20g甘油，搅拌10～15min，加入20g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例3】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入1g嵌段硅油(分子量5000)和10g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入16g水，搅拌10～15min，再缓慢加入16g水，搅拌10～15min，再缓慢加入16g水，搅拌10～15min，再加入10g甘油，搅拌10～15min，加入32g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例4】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入5g嵌段硅油(分子量10000)和15g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再加入15g甘油，搅拌10～15min，加入26g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例5】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入5g嵌段硅油(分子量20000)和15g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再加入15g甘油，搅拌10～15min，加入26g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例6】

制备含氟聚醚改性硅油：

(1)将六甲基环硅氧烷与四甲基二硅氧烷混合，然后加入三氟甲磺酸，加热升温至50℃，搅拌分散60min，其中，六甲基环硅氧烷与四甲基二硅氧烷摩尔比为1:5；

(2)向步骤(1)得的液体中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷，搅拌反应2h，三氟丙基甲基环三硅氧烷与四甲基二硅氧烷摩尔比为1:1；

(3)向步骤(2)所得的分散液中滴加f-6醚以及氯铂酸催化剂，加热升温至100℃反应6h，停止反应，其中，六甲基环硅氧烷与f-6醚摩尔比为1:1.5，氯铂酸催化剂的加入量为0.1％；

(4)将步骤(3)所得反应液冷却至室温后真空抽滤，将滤液减压蒸馏得到含氟聚醚改性硅油，备用；

上述步骤(1)至(4)中的反应在n2气氛下进行。

【实施例7】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入5g嵌段硅油(分子量10000)、1g【实施例6】制得的含氟聚醚改性硅油和14g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再加入15g甘油，搅拌10～15min，加入26g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例8】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入5g嵌段硅油(分子量10000)、5g【实施例6】制得的含氟聚醚改性硅油和15g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入12g水，搅拌10～15min，再缓慢加入12g水，搅拌10～15min，再缓慢加入12g水，搅拌10～15min，再加入15g甘油，搅拌10～15min，加入24g水搅拌10～15min，过滤出料。

【实施例9】

防粘辊剂的制备：向搅拌器中加入1g嵌段硅油(分子量10000)、10g【实施例6】制得的含氟聚醚改性硅油和15g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌均匀得第一混合物；向第一混合物中加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再缓慢加入13g水，搅拌10～15min，再加入9g甘油，搅拌10～15min，加入26g水搅拌10～15min，过滤出料。

【对比例1】

对比例1与实施例4的区别在于不添加甘油。

【对比例2】

对比例2与实施例4的区别在于不添加嵌段硅油。

【对比例3】

对比例3与实施例4的区别在于不添加表面活性剂。

对以上各实施例、对比例制得的防粘辊剂进行以下各项测试

【兼容稳定性测试】

向纺织助剂(如柔软剂或防水剂)中添加1％的防粘辊剂，搅拌均匀，分别置于室温条件和50℃烘箱中，静置10小时后，观察其变化。

【粘辊测试】

向纺织助剂中添加1％的防粘辊剂，搅拌均匀，然后配置工作液，加入改装好的专门用于测试粘辊性的轧车料槽中，让半浸入工作液的轧辊持续转动，10h和50h时分别观察辊面是否有黏附物出现。用于测试粘辊性的轧车结构如图1所示，其包括上下设置的上轧辊1和下轧辊2，设置在下轧辊2下方的工作液槽3，以及用于驱动上轧辊1和下轧辊2转动的驱动机构。下轧辊2上包裹标准白衬布，将其缝合好，使其能够跟随下轧辊2持续转动。进行测试时，将待测试的纺织助剂防粘辊剂按实际使用配方配成工作液，倒入工作液槽3内，使下轧辊2的1/3没入工作液中，开启轧车使轧辊持续转动，观察上轧辊1辊面的情况以及标准白衬布表面的情况，看是否有污点、渣滓、油渍等黏附，即可判断纺织助剂在实际大生产中的粘辊性能。

【手感评价】

用手触摸法评定纺织助剂整理后的织物的手感，采用1～5分评判法，1分最差，5分最好，5人同时评定，取平均值。

【防水性评价】

依据标准aatcc22喷淋测试评定纺织助剂整理后的织物的防水性。

表1为本申请的各实施例、对比例的防粘辊剂与市售的硅油柔软剂复配后的使用效果评估。其中，纺织助剂与硅油柔软剂的质量比为99:1。同时，提供未添加防粘辊剂时，硅油柔软剂的粘辊性以及相应织物的手感。

从表1的测试结果可以看出，本申请的防粘辊剂与硅油柔软剂的复配稳定性好，而且能够有效改善硅油柔软剂在实际使用中产生的粘辊情况，而且对硅油柔软剂的使用效果无不良影响。

表2为本申请的各实施例、对比例的纺织助剂防粘辊剂与市售的防水整理剂复配后的使用效果评估。其中，纺织助剂与防水整理剂的质量比为99:1。同时，提供未添加防粘辊剂时，防水整理剂的粘辊性以及相应织物的防水性。

从表2的测试结果可以看出，本申请的防粘辊剂与防水整理剂的复配稳定性好，而且能够有效改善防水整理剂在实际使用中产生的粘辊情况，而且对防水整理剂的使用效果无不良影响。

以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。