1.本发明涉及面料技术领域，具体涉及一种阻燃面料及其制备方法。
背景技术：2.由于公共场所大量使用易燃可燃材料致使火灾不断发生，造成群死群伤，给人民生命和财产安全造成极大的损失，我国新《消防法》颁布实施，公安部等部委为了整治公共场所防火安全出台一系列的消防法规，国家阻燃标准、行业阻燃标准也陆续制订并颁布实施，公共场所、运输工具等市场对阻燃、难燃材料需求正与日俱增，随着人们生活水平的不断提高，人们对服装性能的要求不断提高，制作服装的面料的布面光泽度、手感以及风格等越来越受到人们的关注，因此设计一种功能多样同时具有良好阻燃能力的面料是十分必要的。
3.丙纶，又称聚丙烯纤维，由丙烯聚合，经熔融纺丝而成。是现有合成纤维中密度最小的一种。耐酸碱，强度较高，但耐光性差。工业上主要用于制绳索、麻袋、滤布、网具等，也可与棉、毛、黏胶纤维混纺，用作衣料。聚丙烯是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。
4.专利cn 106048844 b公开了一种阻燃抗菌混纺面料的制备方法，包括：先将下列重量份数的原料混纺织造：蛭石改性涤纶纤维10-20份，棉纤维40-80份，莫代尔纤维10-30份，锦纶纤维10-30份，天竹纤维40-80份，云母纤维10-20份，天丝5-20份；然后经过抗菌整理液处理。该面料具有阻燃、抗菌功能，而且制备的面料柔软、凉爽、抗起球、透气、吸湿性好，但原料蛭石改性涤纶纤维的制备方法复杂，从而提高了原料成本。
5.因此如何制得的一种同时具有高效阻燃的面料，是当今开发多功能面料的一个重要课题。
技术实现要素：6.本发明的目的在于提出一种阻燃面料及其制备方法，通过将阻燃单体连入高分子链上，极大的提高了面料的阻燃性能，抗老化性能、耐水洗性能、耐候性佳，力学性能也得到提高，具有广阔的应用前景。
7.本发明的技术方案是这样实现的：
8.本发明提供一种阻燃面料，由阻燃改性聚丙烯、抗氧剂、埃洛石纳米管制备而成，所述阻燃改性聚丙烯由聚丙烯和阻燃单体聚合而成，化学结构式如式ⅰ所示：
[0009][0010]
其中，n＝100-500。
[0011]
作为本发明的进一步改进，所述阻燃改性聚丙烯的制备方法如下：
[0012]
s1.将dopo与甲醛反应制得中间体a，结构如式ⅱ；
[0013][0014]
s2.将中间体a与氯丙烯反应，制得中间体b，结构如式ⅲ；
[0015][0016]
s3.将中间体b与聚丙烯共聚，制得阻燃改性聚丙烯。
[0017]
作为本发明的进一步改进，所述阻燃改性聚丙烯的制备方法如下：
[0018]
s1.将dopo溶于溶剂中，加热搅拌，滴加甲醛水溶液，滴加完成后，升高温度反应，反应结束后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到中间体a；
[0019]
s2.将中间体a、催化剂溶于混合溶剂中，加热搅拌，滴加氯丙烯，滴加完成后，升高温度反应，反应结束后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到中间体b；
[0020]
s3.将中间体b、聚丙烯和引发剂均匀混合，然后喂入螺杆挤出机，在加热条件下熔融，发生接枝共聚反应，由挤出机挤出后冷却，最后切割成均匀的阻燃改性聚丙烯。
[0021]
作为本发明的进一步改进，所述阻燃改性聚丙烯的制备方法具体如下：
[0022]
s1.将1eq.dopo溶于乙醇中，加热至50-70℃搅拌，滴加含有1.1-1.2eq.甲醛的水溶液，1-2h内滴加完成后，升高温度至70-90℃反应5-7h，反应结束后冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体a；
[0023]
s2.将1eq.中间体a、0.01-0.02eq.催化剂溶于混合溶剂中，加热至50-70℃搅拌，滴加1.1-1.3eq.氯丙烯，1h内滴加完成后，升高温度至70-90℃反应，反应结束后冷却至室
温，过滤，混合溶剂洗涤，干燥，得到中间体b；
[0024]
s3.将90-130重量份中间体b、100重量份聚丙烯和0.5-1重量份引发剂均匀混合，然后喂入螺杆挤出机，在加热至220-250℃条件下熔融，发生接枝共聚反应，由挤出机挤出后冷却，最后切割成均匀的阻燃改性聚丙烯。
[0025]
作为本发明的进一步改进，步骤s2中所述混合溶剂为1，4-二氧六环和吡啶的混合溶液，体积比为3：(5-7)；所述催化剂选自dmap、dabco、三乙胺中的至少一种；步骤s3中所述引发剂选自亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种。
[0026]
作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂选自tnpp、168、1010、1076、1222、1135、54、730、bha、sp、bht、n,n'-双亚水杨-1,2-丙二胺、2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硫代二丙酸二月桂酯中的至少一种。
[0027]
作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的复配混合物，质量比为(3-5)：2。
[0028]
本发明进一步保护一种上述阻燃面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0029]
(1)将埃洛石纳米管和抗氧剂混合均匀，研细至100-200目，得到添加剂粉；
[0030]
(2)将阻燃改性聚丙烯加入螺杆注塑机中，加入添加剂粉，加热熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到阻燃纤维；
[0031]
(3)将阻燃纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，热黏成布，压实，得到阻燃面料。
[0032]
作为本发明的进一步改进，所述埃洛石纳米管、抗氧剂和阻燃改性聚丙烯的质量比为(5-7)：(1-3)：100。
[0033]
作为本发明的进一步改进，所述加热温度为230-260℃；所述压实的压力为5-10个大气压。
[0034]
本发明具有如下有益效果：本发明通过将阻燃中间体dopo与甲醛反应后连上羟基，进一步与氯丙烯反应使得阻燃中间体上带有双键，可以通过接枝共聚与丙纶分子链连接，从而使得每个高分子单元上都可以接上一个阻燃单元，从而相比于简单在丙纶中添加含磷阻燃剂，避免出现阻燃剂分布不均匀，相容性差，添加量少从而造成的材料阻燃性能不佳的现象，而部分材料添加大量的阻燃剂后，又会使得高分子面料的力学性能显著下降。本发明通过在高分子链上连接阻燃单元，显著提高了材料的阻燃性能，同时，通过协同添加抗氧剂，使得面料的抗老化性能、耐水洗性能、耐候性均明显提高，埃洛石纳米管的添加使得材料的力学性能提高。
[0035]
本发明制得的阻燃面料通过将阻燃单体连入高分子链上，极大的提高了面料的阻燃性能，抗老化性能、耐水洗性能、耐候性佳，力学性能也得到提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
[0036]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0037]
实施例1
[0038]
本实施例提供一种阻燃面料的制备方法：
[0039]
(1)阻燃改性聚丙烯的制备，方法具体如下：
[0040]
s1.将1mol dopo溶于乙醇中，加热至50℃搅拌，滴加含有1.1mol甲醛的水溶液，1h内滴加完成后，升高温度至70℃反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体a；
[0041]
合成路线如下：
[0042][0043]
s2.将1mol中间体a、0.01mol dmap溶于混合溶剂中，加热至50℃搅拌，滴加1.1mol氯丙烯，1h内滴加完成后，升高温度至70℃反应，反应结束后冷却至室温，过滤，混合溶剂洗涤，干燥，得到中间体b；混合溶剂为1，4-二氧六环和吡啶的混合溶液，体积比为3：5；
[0044]
合成路线如下：
[0045][0046]
s3.将90重量份中间体b、100重量份聚丙烯和0.5重量份过氧化二碳酸二环己酯均匀混合，然后喂入螺杆挤出机，在加热至220℃条件下熔融，发生接枝共聚反应，由挤出机挤出后冷却，最后切割成均匀的阻燃改性聚丙烯；
[0047]
合成路线如下：
[0048][0049]
(2)将5重量份埃洛石纳米管和1重量份抗氧剂混合均匀，研细至100目，得到添加剂粉；抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的复配混合物，质量比为3：2；
[0050]
(3)将100重量份阻燃改性聚丙烯加入螺杆注塑机中，加入步骤(1)中的添加剂粉，
加热至230℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到阻燃纤维；
[0051]
(4)将阻燃纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，热黏成布，5个大气压作用下压实，得到阻燃面料。
[0052]
实施例2
[0053]
本实施例提供一种阻燃面料的制备方法：
[0054]
(1)阻燃改性聚丙烯的制备，方法具体如下：
[0055]
s1.将1mol dopo溶于乙醇中，加热至70℃搅拌，滴加含有1.2mol甲醛的水溶液，2h内滴加完成后，升高温度至90℃反应7h，反应结束后冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体a；
[0056]
s2.将1mol中间体a、0.02mol dabco溶于混合溶剂中，加热至70℃搅拌，滴加1.3mol氯丙烯，1h内滴加完成后，升高温度至90℃反应，反应结束后冷却至室温，过滤，混合溶剂洗涤，干燥，得到中间体b；混合溶剂为1，4-二氧六环和吡啶的混合溶液，体积比为3：7；
[0057]
s3.将130重量份中间体b、100重量份聚丙烯和1重量份过氧化环己酮均匀混合，然后喂入螺杆挤出机，在加热至250℃条件下熔融，发生接枝共聚反应，由挤出机挤出后冷却，最后切割成均匀的阻燃改性聚丙烯；
[0058]
(2)将7重量份埃洛石纳米管和3重量份抗氧剂混合均匀，研细至200目，得到添加剂粉；抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的复配混合物，质量比为5：2；
[0059]
(3)将100重量份阻燃改性聚丙烯加入螺杆注塑机中，加入步骤(1)中的添加剂粉，加热至260℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到阻燃纤维；
[0060]
(4)将阻燃纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，热黏成布，5-10个大气压作用下压实，得到阻燃面料。
[0061]
实施例3
[0062]
本实施例提供一种阻燃面料的制备方法：
[0063]
(1)阻燃改性聚丙烯的制备，方法具体如下：
[0064]
s1.将1mol dopo溶于乙醇中，加热至60℃搅拌，滴加含有1.15mol甲醛的水溶液，1.5h内滴加完成后，升高温度至80℃反应6h，反应结束后冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到中间体a；
[0065]
s2.将1mol中间体a、0.015mol dmap溶于混合溶剂中，加热至60℃搅拌，滴加1.2mol氯丙烯，1h内滴加完成后，升高温度至80℃反应，反应结束后冷却至室温，过滤，混合溶剂洗涤，干燥，得到中间体b；混合溶剂为1，4-二氧六环和吡啶的混合溶液，体积比为3：6；
[0066]
s3.将110重量份中间体b、100重量份聚丙烯和0.7重量份过氧化二异丙苯均匀混合，然后喂入螺杆挤出机，在加热至235℃条件下熔融，发生接枝共聚反应，由挤出机挤出后冷却，最后切割成均匀的阻燃改性聚丙烯；
[0067]
(2)将6重量份埃洛石纳米管和2重量份抗氧剂混合均匀，研细至150目，得到添加剂粉；抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的复配混合物，质量比为4：2；
[0068]
(3)将100重量份阻燃改性聚丙烯加入螺杆注塑机中，加入步骤(1)中的添加剂粉，加热至245℃熔融喷丝，在热空气作用下拉伸后，得到阻燃纤维；
[0069]
(4)将阻燃纤维经牵伸气流牵引，吹向滚筒，并收集到平板上，热黏成布，7个大气压作用下压实，得到阻燃面料。
[0070]
实施例4
[0071]
与实施例3相比，抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯，其他条件均不改变。
[0072]
实施例5
[0073]
与实施例3相比，抗氧剂为2,8-二叔丁基-4-甲基苯酚的复配混合物，其他条件均不改变。
[0074]
对比例1
[0075]
与实施例3相比，未添加埃洛石纳米管，其他条件均不改变。
[0076]
对比例2
[0077]
与实施例3相比，未添加抗氧剂，其他条件均不改变。
[0078]
测试例1
[0079]
将本发明实施例1-5和对比例1-2制得的阻燃面料以及市售丙纶面料进行性能测试，结果见表1。
[0080]
测试方法：采用垂直燃烧实验进行测试，测试续燃时间：s，阴燃时间：s，熔融、滴落情况。
[0081]
表1
[0082]
组别测试续燃时间(s)阴燃时间(s)熔融、滴落情况实施例100无实施例200无实施例300无实施例40.92.4少量熔融实施例51.22.9少量熔融对比例12.53.1部分熔融对比例26.47.8部分熔融丙纶面料10.516.7大量熔融、滴落
[0083]
由上表可知，本发明实施例1-3制得的阻燃面料具有良好的阻燃效果。
[0084]
测试例2
[0085]
将实施例1-5和对比例1-2制得的的阻燃面料以及市售丙纶面料进行性能测试，按照gb/t 21295-2014服装理化性能的技术要求方法检测，结果见表2。
[0086]
表2
[0087][0088][0089]
由上表可知，本发明实施例1-3制得的阻燃面料具有良好的力学性能。
[0090]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。