1.本发明涉及非织造布制备领域，特别涉及一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法。
背景技术：
2.熔喷布作为口罩的中间过滤层材料，一般采用静电驻极处理使熔喷布携带静电，从而使口罩具有高效过滤作用。熔喷布静静电保持能力是决定口罩过滤性能的重要因素。目前口罩一般推荐佩戴4h，主要因为其佩戴过程中，静电发生衰减，导致滤效降低。口罩作为应急物资，却不能采用时间短的辐照灭菌方式，也是因为辐照会导致静电消失，而不得不采取环氧乙烷这种耗时较长的灭菌方式。
3.众所周知，熔喷布是以聚丙烯为主要原料通过熔喷工艺制备的。通常地，熔喷工艺制备得到的聚丙烯熔喷布的空隙多、结构蓬松，其本身对细小颗粒几乎没有过滤作用，经过驻极工艺处理后，熔喷布带上静电，极大提升了熔喷布阻隔细菌、灰尘等微小颗粒物的效果。但是，依靠静电而获得的对于粒径较小颗粒物的过滤屏蔽作用也会因为静电的衰减而逐渐减弱甚至丧失，这就导致口罩的有效使用寿命非常短，使用效率低，造成资源的浪费。
4.同时，传统环氧乙烷灭菌方式存在环氧乙烷残留、解析周期长等弊端，在人们追求健康及快节奏工作生活的趋势下，传统对口罩进行环氧乙烷灭菌的方式也需要被辐照灭菌替代。
5.然而传统的经过熔喷以及驻极的手段制备的熔喷布做成的口罩，经过辐照灭菌之后，静电完全消失，依靠口罩自身纤维结构的颗粒过滤效率不足10%。此时，若要熔喷布经过辐照后并保持较高的过滤效率，就必须生产出不依靠静电而完全依赖自身纤维结构而达到过滤要求，并且保持低空气阻力。这对熔喷布的制备提出了更加严格的要求，要达到熔喷布本身纤维结构的高效低阻，必须生产出由直径更细的纤维形成的熔喷布，因此研究与开发一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布是目前亟待要解决的问题。
技术实现要素：
6.基于此，本发明针对目前熔喷布存在的问题，提供了一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布制备方法，该熔喷布不需要经过驻极的工艺，依靠自身纤维的特性就足以具备较强的过滤效果，因此无需考虑静电衰减导致的口罩性能下降的问题。若要生产出更细的纳米纤维，方法有很多，但最主要的在于降低喷丝板孔径和提高聚丙烯原料熔指。目前，生产1.6米宽幅熔喷布的熔喷机喷丝板孔径在0.25-0.3um之间，聚丙烯原料熔指为1500-1800。将如此巨大的喷丝板孔径降低在技术上存在难度，而单独制备更高熔指的聚丙烯原料则更加困难。
7.因此，在制备该熔喷布过程中，在熔喷机加热三区位置开设一个直径为2mm的孔，深孔直接连通主机腔体。通过深孔加入降解剂，降低聚丙烯分子量从而提高熔融指数。降解
剂用量通过泵系统精确控制，并通过深孔被泵入主机腔体中。
8.同时，在加热五区之后设置控温箱，增加纤维被牵伸时长和距离，不需要对喷丝板孔径进一步细化，在线降解熔喷原料，无需单独制备，能够满足连续的超细纤维熔喷布生产，保证生产效率，做成的口罩经过辐照灭菌之后，过滤性能几乎不受影响。
9.另外，在熔喷原料中加入共熔喷聚合物后，对熔喷纤维起到增韧改性的作用，使纤维在牵伸过程中不易断开。
10.在经过对熔喷机增加保温箱延长牵伸时间、在熔喷机三区钻孔以添加降解剂将聚丙烯进一步降解和添加共熔喷高聚物等一系列改进措施后，熔喷纤维丝径明显降低，甚至到达纳米级。
11.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）：备料阶段，将聚丙烯与共熔喷聚合物按比例混合形成混合物。
12.步骤（2）：熔喷设备准备阶段，开启熔喷设备，设定各模块运行参数，并维持运行1小时。
13.步骤（3）：塑化阶段，将步骤（1）中混合物加入设备料仓，并按比例加入降解剂，将原料熔指由1500-2000提高至3000-5000。物料经过热熔区塑化形成熔体。
14.步骤（4）：喷丝阶段，转动设备螺杆，将步骤（3）中的熔体持续向挤出机机头输送，经由熔体泵被输送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
15.步骤（5）：控温阶段，将步骤（4）形成的纤维丝经过控温箱，箱内纤维保持最适牵伸状态，持续由热风牵引并迅速被拉细形成熔喷超细纤维。
16.步骤（6）：成网阶段，将步骤（5）得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
17.步骤（7）：卷绕分切阶段，将步骤（6）中的熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
18.所述步骤（3）中，在熔喷机加热三区位置开设一个直径为2mm的孔，深孔直接连通主机腔体。降解剂用量通过泵系统精确控制，并通过深孔被泵入主机腔体中。
19.具体的，利用高压柱塞泵将降解剂以1ml/min的速度从熔喷机加热三区注入熔喷机腔体中，在熔喷机腔体中熔喷原料与降解剂充分混合，并在高温环境下，熔喷原料进一步降解，使其分子量变小熔指升高至3000以上。由于原料熔指增加，其流动性增加，分子间摩擦力减小，熔喷更易形成较细纤维。
20.所述步骤（5）中，控温箱设置在加热五区之后，其中喷丝模头与网带接收端至于其中。控温箱中装有加热和降温装置，可以准确控制温箱中的温度并进行温度调节。
21.具体的，将控温箱温度设置为265℃，保持恒定不变。熔喷原料经降解后由喷丝板挤出成丝，在热风吹拉下，纤维丝进一步被拉伸，形成更细的纤维丝。由于控温箱温度始终保持265℃，在纤维由喷丝板喷出至纤维成网的整个过程中，热风温度和纤维温度都始终保持在最佳的拉伸温度中，使得纤维得到了充分的牵伸，从而得到超细纤维丝。
22.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的共熔喷聚合物添加量与聚丙烯添加比例为1:20-1:10。
23.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，所述共熔喷聚合物为聚乙二醇、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯中的任意一种或几种。
24.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，降解剂的添加量是聚丙烯添加量的0-1%。
25.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，降解剂为过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷、过氧化二异丙苯中的一种或者几种。
26.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯原料的熔指范围为1500-2000。
27.进一步的，所述的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中各模块的参数设置为：（1）温度参数：一区温度165℃-175℃，二区温度180℃-185℃，三区温度195℃-215℃，四区温度210℃-225℃，五区温度220℃-230℃，法兰220℃，模头230-250℃，熔体泵230℃，风温245℃-265℃。
28.（2）其他参数：吹风频率20-30hz，泵转速350rpm，主机转速190 rpm，网带速度10m/min，网距15cm，吸风频率50hz。
29.本发明的有益效果是：1.本发明通过对熔喷机器三区进行改造，在加热五区之后设置控温箱，其中喷丝模头与网带接收端至于控温箱中的方式，可以制备纳米纤维级具有超高过滤效率的非静电驻极熔喷布，且可以进行辐照灭菌。
30.2.本发明制备的熔喷布无需经过驻极的工艺，即可对微小颗粒物起到有效的过滤作用，不存在静电衰减的问题。
31.3.利用本发明制备的熔喷布制备形成的口罩，可以采用辐照灭菌的方式对口罩进行灭菌处理。辐照灭菌后，口罩过滤性能依然可以满足要求，解决了传统灭菌环氧乙烷残留，及解析周期长的问题。
附图说明
32.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.附图1为熔喷设备构造简图。
34.附图中：1.加热一区；2.加热二区；3.加热三区；4.加热四区；5.加热五区；6.控温箱；7.喷丝模头；8.接收网；9.料仓；10.降解剂入口。
具体实施方式
35.下文对本发明的实施例进行详细的说明，所提到的实施例均在以本发明的技术方案为前提下实施，给出了详细的实施过程，但是需要声明的是，本发明的保护范围不仅仅局
限于下述实施例。
36.实施例1一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指1500的聚丙烯和5份聚对苯二甲酸丁二醇酯进行搅拌，充分混合。
37.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。同时，在三区连续注入1份降解剂过氧化二叔丁基。
38.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
39.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应，在本实施例中，聚丙烯经过三区与过氧化物接触降解，形成更高熔指pp，一般来说pp熔指可达3000以上。
40.步骤（5）：经喷丝板喷出后，纤维丝经过一个控温箱区域，箱内纤维保持最适牵伸状态，持续由热风牵引并迅速拉细形成熔喷超细纤维。
41.步骤（6）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
42.步骤（7）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
43.由此熔喷布制备的口罩记为口罩1，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
44.实施例2一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指2000的聚丙烯和10份聚苯乙烯进行搅拌，充分混合。
45.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。同时，在三区连续注入1份降解剂过氧化二叔丁基。
46.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
47.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应，在本实施例中，聚丙烯经过三区与过氧化物接触降解，形成更高熔指pp，一般来说pp熔指可达3000以上。
48.步骤（5）：经喷丝板喷出后，纤维丝经过一个控温箱区域，箱内纤维保持最适牵伸
状态，持续由热风牵引并迅速拉细形成熔喷超细纤维。
49.步骤（6）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
50.步骤（7）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
51.由此熔喷布制备的口罩记为口罩2，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
52.实施例3一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指1500的聚丙烯和5份聚对苯二甲酸丁二醇酯进行搅拌，充分混合。
53.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
54.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
55.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应。
56.步骤（5）：经喷丝板喷出后，纤维丝经过一个控温箱区域，箱内纤维保持最适牵伸状态，持续由热风牵引并迅速拉细形成熔喷超细纤维。
57.步骤（6）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
58.步骤（7）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
59.由此熔喷布制备的口罩记为口罩3，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
60.实施例4一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指2000的聚丙烯和10份聚苯乙烯进行搅拌，充分混合。
61.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
62.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
63.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的
适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应。
64.步骤（5）：经喷丝板喷出后，纤维丝经过一个控温箱区域，箱内纤维保持最适牵伸状态，持续由热风牵引并迅速拉细形成熔喷超细纤维。
65.步骤（6）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
66.步骤（7）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
67.由此熔喷布制备的口罩记为口罩4，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
68.对比例1一种熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指1500的聚丙烯和5份聚对苯二甲酸丁二醇酯进行搅拌，充分混合。
69.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
70.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
71.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应。
72.步骤（5）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
73.步骤（6）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
74.由此熔喷布制备的口罩记为口罩5，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
75.对比例2一种熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：将100份熔指2000的聚丙烯和10份聚苯乙烯进行搅拌，充分混合。
76.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中混合好的物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
77.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
78.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要
相适应。
79.步骤（5）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
80.步骤（6）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
81.由此熔喷布制备的口罩记为口罩6，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
82.对比例3一种熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：准确称量100份熔指1500的聚丙烯。
83.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中的聚丙烯物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
84.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
85.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应。
86.步骤（5）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
87.步骤（6）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
88.由此熔喷布制备的口罩记为口罩a，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
89.对比例4一种熔喷布的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）：准备称量100份熔指2000的聚丙烯。
90.步骤（2）：开启熔喷设备，按照下表设定各模块参数，并持续运行1小时：
一区二区三区四区五区法兰模头熔体泵吹风频率泵转速主机转速网带速度网距吸风频率风温175℃185℃195℃210℃220℃220℃230℃230℃25hz350rpm190rpm10m/min15cm50hz260℃
步骤（3）：将步骤（1）中的聚丙烯物料加入熔喷设备的料仓，物料经过热熔区域之后塑化形成熔体。
91.步骤（4）：在螺杆的转动下，物料会被持续向机头输送，然后经由熔体泵，熔体被送至喷丝模头并喷出形成纤维丝。
92.螺杆转速会对纤维直径产生影响，通常来讲，其他条件不变的情况下，螺杆转速的适当降低会引起纤维直径的降低。但是为了保证连续的生产，螺杆转速与熔体泵速度需要相适应。
93.步骤（5）：得到的熔喷超细纤维在牵引气流的作用下飞向接收网，依靠自身热量粘合形成熔喷布。
94.步骤（6）：熔喷布收卷后分切成所需宽度的熔喷布卷材。
95.由此熔喷布制备的口罩记为口罩b，并对口罩辐照前后的过滤效率和阻力进行测试。
96.对以上实施例及对比例中制备所得的熔喷布纤维直径，采用电子扫描显微镜（sem）对其进行测试；制备所得的耐辐照熔喷布以及由该熔喷布制备的口罩，按yy0469-2011《医用外科口罩》标准中的要求，分别对其辐照灭菌前后的过滤效率、呼吸阻力进行了性能测试。熔喷布辐照灭菌前后性能测试结果见表1，口罩辐照灭菌前后性能测试结果见表2。
97.表1熔喷布辐照前后测试结果表2口罩辐照前后测试结果
检测项目辐照前非油性颗粒物过滤效率（%）辐照后非油性颗粒物过滤效率（%）辐照前呼吸阻力（mpa）辐照后呼吸阻力（mpa）口罩188864643口罩289874544口罩361594746口罩466614847口罩546444847口罩648464845口罩a1094941口罩b1194747
经过对比可知，常规工艺生产的熔喷布，在未静电驻极的情况下，颗粒过滤效率只有10%左右，无法达到标准值30%以上，不可以直接用来做医用外科口罩。
98.在经过对熔喷机增加保温箱延长牵伸时间、在熔喷机三区钻孔以添加降解剂将聚丙烯进一步降解和添加共熔喷高聚物等一系列改进措施后，熔喷纤维丝径明显降低，到达纳米级。由超细纤维组成的熔喷布，其比表面积大大增加，使得过滤效率得到很大的提高。在未静电驻极的条件下，其过滤效率达到80%以上，完全符合医用外科标准要求。
99.因此，通过本发明描述的技术方案制备的一种基于超细纤维具有超高过滤效率的非驻极熔喷布，可以直接用于口罩的生产，无需静电驻极，简化了生产工艺和节省能源。并且，由此熔喷布生产的口罩，可以采用辐照的方法进行灭菌，大大缩短了口罩灭菌时间，避免了环氧乙烷残留，对人体健康非常有益。
100.对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限
制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。