一端法兰座和法兰盘之间设置有密封圈4,反应室两端经由法兰座和法兰盘设置有进口 5和出口 6,接通电源两端的导线7经过该入口和出口延伸到反应室内部,反应室下方设置有直流稳压稳流电源8,该电源优选为WYK-303B2 型。
[0011]在反应室I左右两端内侧的法兰由长螺栓和螺钉相连,保证设备的固定,由于反应室主体优选为石英玻璃,因此能耐高温且不与反应室内气体发生反应。
[0012]在本发明的其他实施例中,也可以采用卡箍通过一个螺栓螺钉将同一侧两法兰固定连接。
[0013]优选地,上述沉积设备两端入口及出口处可用螺纹连接接入气体流量调节阀,经由该调节阀精确控制反应室内的气体流速,从而调节并控制沉积速度,同时经由沉积设备两端的入口和出口可接入电极,通过调节输入功率可以快速改变沉积温度,无需升温及保温过程,加热速度快,大大缩短了沉积时间,提高了沉积效率,也可随时调节沉积温度。
[0014]优选地,本发明的沉积设备两端不封闭,沉积在常压下进行,沉积过程中,未参与裂解反应的乙炔及稀释气体氮气这些多余气体能够起到表面冷却的作用,带走周边热量,无需水冷系统,简化了设备,降低了成本。
[0015]下文将描述本发明炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法的实施例。
[0016]实施例1:
将未处理的炭纤维(以T700-12K型炭纤维为例,选取纤维长度为10cm,质量为m=0.0086g),沿长度方向通电,以乙炔为碳源气体,氮气为载气,C2H2=40mL/min, N2=60mL/min,沉积初始电压为25V (电压值的选取因炭纤维的K数和长度的不同而不同,通过参照单位体积的初始功率为5*109W*m_3左右,选取合适的电压值),在稳压状态下通电,沉积10-60min,优选沉积10_30min,炭纤维表面沉积的热解碳的SEM形貌如图2所示,定向热解炭的长度可达50 μπι。随着沉积的进行,稳压下电压不变,电流不断减小,即加热功率不断减小。
[0017]实施例2:
将实施例1中同样长度和重量的炭纤维去胶后进行干燥,以此试样为阴极,取硫酸镍为电镀液(200g/L),室温,电流强度为100mA,电镀3min,经去离子水浸泡、清洗、干燥后,在本发明的化学气相沉积炉中进行沉积,沉积初始电压为25V,沉积过程中气体流量为C2H2=10ml/min,N2=200ml/min,沉积时间为0.5h,沉积后炭纤维增重148%。
[0018]实施例3:
将实施例1中同样长度和重量的炭纤维去胶后进行干燥,以此试样为阴极,取硫酸镍为电镀液(200g/L),室温,电流强度为100mA,电镀3min,经过去离子水浸泡、清洗、干燥后,在本发明的化学气相沉积炉中进行沉积,沉积初始电压为25V,沉积过程中气体流量为C2H2=30ml/min, N2=200ml/min,沉积时间为0.5h,沉积后炭纤维增重276%。
[0019]实施例4:
将实施例1中同样长度和重量的炭纤维去胶后进行干燥,以此试样为阴极,取硫酸镍为电镀液(200g/L),室温,电流强度为100mA,电镀5min,经过去离子水浸泡、清洗、干燥后,在本发明的化学气相沉积炉中进行沉积,沉积初始电压为25V,沉积过程中气体流量为C2H2=80ml/min, N2=200ml/min,沉积时间为0.5h,沉积后炭纤维增重1056%。
[0020]上文借助于实例描述了本发明的几种实施方式及其优势,描述较为具体和详细,应注意,不认为上文描述构成对本发明保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域技术人员来说,在不脱离本发明构思的情况下,可对上述实施方式作出多种变化和改进,认为这种变化和改进都属于本发明的保护范围。本发明的保护范围仅由所附权利要求限定。
【主权项】
1.一种炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:将炭纤维置于沉积设备中,利用炭纤维自身优异的导电性能,直接对其通电加热,利用炭纤维自身发热产生的热量提高自身温度,以裂解碳源气体,进行沉积。
2.根据权利要求1所述炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:初始加热功率为5*109W.πΓ3左右。
3.根据权利要求1所述炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:反应气体为以乙炔为碳源气体,氮气为稀释气体,反应在常压下进行。
4.根据权利要求1所述炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:沉积时间为10 min_30min。
5.根据权利要求1所述炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:在电场和气流作用下,沉积沿一定方向进行。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,采用如下沉积设备执行沉积:该沉积设备包括石英玻璃反应室,反应室两边用于固定的法兰座,反应室两端用于固定并安放导线的法兰盘,同一端法兰座和法兰盘之间设置有密封圈,反应室两端经由法兰座和法兰盘设置有进口和出口,接通电源两端的导线经过该入口和出口延伸到反应室内部,与固定在反应室内部的炭纤维连接,反应室下方设置有直流稳压稳流电源。
【专利摘要】本发明提供了一种炭纤维表面快速定向生长碳纳米纤维的方法,其特征在于:将炭纤维置于沉积设备中,利用炭纤维自身优异的导电性能,直接对其通电加热,利用炭纤维自身发热产生的热量提高自身温度,以裂解碳源气体,达到沉积的目的。本发明设备投资小,操作简单,可随意调节沉积速度,提高沉积效率,且节省能源,无需外加手段就能快速生长出定向的碳纳米纤维。
【IPC分类】D06M11-74, D06M101-40, C04B35-83
【公开号】CN104631099
【申请号】CN201410616462
【发明人】徐先锋, 柴灵芝
【申请人】华东交通大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年11月6日