一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酰胺基纺织材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米材料及功能性纺织品制备技术领域，具体设及一种在超宽频谱范 围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 电磁波污染会严重危害人体健康，特别是对一些弱体质人群，如孕妇等。此外，电 磁波对通讯设备和电气电子设备的正常运行会造成严重危害。在军事领域和通讯领域中， 电磁波的泄露还会造成泄密。因此，开发各类电磁波防护材料一直都是研究热点，也是市场 热点。特别是具有防电磁波福射功能的纺织面料，市场需求极大。因为在日常生活中，随着 各种电子设备的日益普及，人们在每天都可W接触到大量的电磁波，而研究已经表明强电 磁波的存在对人体的健康是有危害的，尤其是对一些特殊人群，如孕妇、老人、特种行业工 作者等。
[0003] 在现实生活中，各种频段的电磁波共存，因此无论是研究者还是市场，都希望开发 出在超宽频率范围内都具有良好电磁波吸收能力的材料。总所周知，要让纺织面料具有防 电磁福射功效，必须往纺织面料中加入各种能够吸收或反射电磁波的介质。而一般介质对 电磁波的吸收或反射能力与其成分或形貌结构密切相关，因而如要让纺织面料在很宽的频 率下都具有良好的电磁波防护能力，则往往需要添加多种类型的电磁波吸收或反射介质， 而如要加入大量介质则面临着两大技术难题： 1、如何将大量介质负载到纺织面料中去。一般将介质负载到纺织面料中去的方法有2 中：一是对纺织面料进行表面涂覆;二是通过某些粘接剂将介质粘接到面料上去。但显然， 在两种方法中大量介质负载到面料中去都是极为困难的。
[0004] 2、过多介质负载到面料上去必然导致面料的纺织性能的下降。由于纺织面料最终 需要做成各种穿戴用品，因此对其有一定的纺织性能要求，如流动性、弯曲性、初性等。而过 多负载介质必然影响其纺织性能，从而不利于产品的大规模应用。
[0005] 因此，如需让纺织面料在超宽频率范围内都具有良好的电磁波吸收或反射能力， 就必须让防电磁波介质本身具有良好的超宽频率电磁波吸收能力。基于上述分析，本发明 拟采用铁磁共振频率处于lOOMHz~10G化超宽频率范围内的儀锋铁氧体作为电磁波吸收介 质，通过将铁氧体设计成一维纳米棒和Ξ维纳米颗粒的多形貌组合，特别是采用具有直径 呈现一维梯度变化的纳米棒，运些对于拓宽铁氧体的电磁波吸收频率范围是极为有利的。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种在超宽频谱范围内 具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的制备方法，该材料在lOOMHz~10G化超宽频 率范围内，其电磁波吸收率不低于30地。
[0007] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于其主要合成步骤如下： 1) 吸波介质的选择:W具有纳米尺寸的一维线状结构和Ξ维颗粒结构的儀锋铁氧体为 吸波介质，且一维线状结构和Ξ维颗粒结构的儀锋铁氧体的质量比为1:2~3; 2) 浆料制备:将步骤1)的儀锋铁氧体加入去离子水中，然后加入离子液体作为分散剂， 开启机械揽拌，W140-160转/分钟的转速揽拌6-10分钟，制得儀锋铁氧体吸波介质源分散 液，备用； 3) 纺织材料的选择与表面处理:选择聚酷胺纤维长线作为纺织材料，将聚酷胺纤维长 线放入无水乙醇和丙酬混合液中浸泡6-10分钟后，分离并烘干，备用； 4) 吸波纺织材料的制备:将步骤3)表面处理后的聚酷胺纤维长线放入步骤2)得到的儀 锋铁氧体吸波介质源分散液中，开启机械揽拌，W210-230转/分钟的转速揽拌10-20分钟， 再浸泡20-40分钟，继续机械揽拌，揽拌转速控制在110-130转/分钟，揽拌为6-10分钟后，将 聚酷胺纤维长线从分散液中取出； 5) 后续处理:将步骤4)中取出的聚酷胺纤维长线放入室溫的去离子水中，机械揽拌清 洗，揽拌转速控制在90-110转/分钟，时间为4-6分钟，分离后再放入室溫去离子水中浸泡8- 12分钟取出，将取出的长线于100°C烘干，得到聚酷胺基纺织材料。
[000引所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 审恪方法，其特征在于步骤1)中所述的儀锋铁氧体具有如下成分：（Nii-x-yZnxCoy)Fe204，其 中 X为0.^0.15，y 为0.01 ~0.012。
[0009] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于步骤1)中所述的儀锋铁氧体具有纳米尺寸的一维线状结构和Ξ维颗 粒结构，一维线状结构为纳米棒，直径呈现梯度变化，尺寸范围为30~1 lOnm; Ξ维颗粒结构 为纳米颗粒，颗粒的直径为20~50nm。
[0010] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于步骤2)中机械揽拌转速为150转/分钟，揽拌时间为8分钟。
[0011] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在步骤2)中所述离子液体为[BMIN]BCU，其含量控制在5~8 wt%，运里的 含量是指离子液体相对于去离子水的百分含量。
[0012] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于步骤3)中所述无水乙醇和丙酬体积比为2:1。
[0013] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于步骤4)机械揽拌转速为220转/分钟，揽拌时间为15分钟，浸泡时间为 30分钟，浸泡后继续机械揽拌转速为120转/分钟，时间为8分钟。
[0014] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于步骤5)后续处理揽拌转速为100转/分钟，时间为5分钟，浸泡时间为 10分钟。
[0015] 所述的一种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的 制备方法，其特征在于制得的聚酷胺基纺织材料在lOOMHz~10G化超宽频率范围内，其电磁 波吸收率不低于30地。
[0016] 通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下： 1) 本发明通过采用儀锋铁氧体的纳米棒和纳米颗粒混合物作为吸波介质，且其纳米棒 的直径为梯度分布，尺寸范围为30~llOnm，纳米颗粒直径为20~50nm，能使纳米棒和纳米颗 粒混合均匀，通过将铁氧体设计成一维纳米棒和Ξ维纳米颗粒的多形貌组合，特别是采用 具有直径呈现一维梯度变化的纳米棒，运些对于拓宽铁氧体的电磁波吸收频率范围是极为 有利;且将该儀锋铁氧体充分混入纺织面料中，能满足其纺织性能要求，如流动性、弯曲性、 初性等，利于该类纺织产品的大规模应用； 2) 本发明将限定的儀锋铁氧体混合物加入去离子水中，并W离子液体作为分散剂，揽 拌均匀制得铁氧体吸波介质源分散液;采用无水乙醇和丙酬混合液对聚酷胺长线进行表面 预处理;再将处理后的聚酷胺纤维长线放入铁氧体吸波介质源分散液中，充分揽拌混合;最 后将吸附了纳米儀锋铁氧体的聚酷胺纤维长线进行清洗和烘干后处理，得到了聚酷胺基纺 织材料，该纺织材料在lOOMHz~10G化超宽频率范围内，其电磁波吸收率不低于30地，具有良 好的电磁波防护功能，特别适用于一些弱体质人群，如孕妇等，而且能保证通讯设备和电气 电子设备的正常运行，甚至在军事领域和通讯领域中，避免了电磁波的泄露造成的泄密，具 体很好的应用前景。
【附图说明】
[0017] 图1为所采用的具有直径梯度分布的儀锋铁氧体纳米棒的1微米的电镜照片； 图2为所采用的具有直径梯度分布的儀锋铁氧体纳米棒的50纳米的电镜照片； 图3为所采用的儀锋铁氧体纳米颗粒的500纳米的电镜照片； 图4为所采用的儀锋铁氧体纳米颗粒的50纳米的电镜照片； 图5为所采用的儀锋铁氧体纳米颗粒的200纳米的电镜照片。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于 此： 图1为本发明实施例所采用的具有直径梯度分布的儀锋铁氧体纳米棒的1微米的电镜 照片；图2为本发明实施例所采用的具有直径梯度分布的儀锋铁氧体纳米棒的50纳米的电 镜照片；图3为本发明实施例所采用的儀锋铁氧体纳米颗粒的500纳米的电镜照片；图4为本 发明实施例所采用的儀锋铁氧体纳米颗粒的50纳米的电镜照片；图5为本发明实施例所采 用的儀锋铁氧体纳米颗粒的200纳米的电镜照片。
[0019] 实施例1:在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料的制 备方法，包括如下步骤： 1) 吸波介质的选择:选择儀锋铁氧体为吸波介质，其成分为(Nio. sssZno. iCOQ. Q12脚2〇4， 儀锋铁氧体呈现一维纳米棒和Ξ维纳米颗粒的组合，其中纳米棒的直径呈现梯度变化，细 端部分的直径为30nm，粗端部分的直径为110nm，；S维纳米颗粒的直径为20nm左右，且一维 纳米棒和Ξ维纳米颗粒的儀锋铁氧体的质量比为1:2; 2) 浆料制备:将纳米儀锋铁氧体材料加入去离子水中，然后加入含量为8 wt%的离子液 体[BMIN]B(n4作为分散剂，开启机械揽拌，W150转/分钟的转速揽拌8分钟，制得铁氧体吸 波介质源分散液，备用； 3) 纺织材料的选择与表面处理:选择聚酷胺纤维长线作为纺织材料，将该长线放入无 水乙醇和丙酬体积比为2:1的混合液中浸泡8分钟后，分离并烘干，备用； 4) 吸波纺织材料的制备:将步骤3)表面处理后的聚酷胺纤维长线放入铁氧体吸波介质 源分散液中，开启机械揽拌，W220转/分钟的转速揽拌15分钟后，浸泡30分钟后，继续机械 揽拌，揽拌转速控制在120转/分钟，时间为8分钟后，将长线从分散液中取出； 5) 后续处理:将取出的长线放入室溫去离子水中，机械揽拌清洗，揽拌转速控制在100 转/分钟，时间为5分钟，分离后再放入室溫去离子水中浸泡10分钟取出。将取出的长线于 100°C烘干，制得所需的防电磁波聚酷胺基纺织材料。
[0020] 实施例2:-种在超宽频谱范围内具有良好电磁波吸收能力的聚酷胺基纺织材料 的制备方法，包括如下步骤： 1) 吸波介质的选择:选择儀锋铁氧体为吸波介质，其成分为(Nio.84Zn().i5C〇().()i)Fe2化。 儀锋铁氧体呈现一维纳米棒和Ξ维纳米颗粒的组合，其中纳米棒的直径呈现梯度变化，细 端部分的直径为30nm，粗