一种空心陶瓷膜的制作方法与流程

本发明涉及一种陶瓷过滤膜技术，尤其涉及一种空心陶瓷膜的制作方法。

背景技术：

膜分离技术是利用膜的选择分离功能实现料液不同成分的分离、纯化与浓缩的新型高效分离技术。凭借着高效分离特性，膜产业被国家定位为战略性新兴产业，得到政策大力支持。现有陶瓷膜主要有空心板式或者管式膜，成型工艺一般采用挤出成型工艺。此种方法生产的空心陶瓷膜都为两端开孔的对称结构，后期需要两端涂胶进行密封，由于采用胶料密封如果出现模板损坏一般都需要连塑料接头整个更换，导致更换成本增加。

专利“一种陶瓷真空过滤板的成型方法(cn101816859a)”公开了一种空心过滤板的制作方法，以泡沫塑料为模芯，采用热压工艺成型。此方法成型过程中需要抽真空，同时需要加压加热，操作相对复杂，对设备要求较高，在加热加压情况下模芯容易变形导致内腔形状多变。专利“真空陶瓷过滤板及其制造方法(cn101773746a)”采用压制成型方法，但把空心模板分为两部分压制成型，烧结后再用粘结剂粘结在一起，此方法工序复杂，而且粘结剂与陶瓷主体存在材料差异，长时间使用可能会产生缺陷。专利“一种双层壁空心叶片用空心陶瓷型芯的制备方法(cn105127373a)”公开了一种空心陶瓷型芯的制作方法，采用碳粉和石蜡注射成型空心陶瓷用的型芯，后经过碳化处理得到具有一定强度的型芯，再利用陶瓷蜡浆注射成型空心陶瓷，最后一起烧结排除石蜡和碳化的型芯得到空心陶瓷。此方法工序复杂并有碳化处理，设备要求多，而且对于孔截面积较小的空心陶瓷或者薄片形孔的空心陶瓷难以制作，因为界面小的型芯强度低注射成型时容易把型芯挤碎，同时此方法不能制作完全封闭孔的空心陶瓷，型芯无支撑点。采用蜡浆注射对于陶瓷膜成型操作性不强，因陶瓷膜的粉料一般颗粒粗难以形成稳定的均匀的蜡浆并且成型过程中对设备磨损大。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种空心陶瓷膜的制作方法。该制作方法解决现有空心陶瓷制作不能制作全封闭空心，小截面空心，膜孔径调节范围窄的缺点，并且对比以前此方法设备要求低，对设备磨损小，工艺简单，效率高，制作的空心陶瓷一体成型，无需粘接的步骤。

本发明的目的采用如下技术方案实现：一种空心陶瓷膜的制作方法，采用空心陶瓷膜模具加工而成，该空心陶瓷膜内部具有至少一个全封闭的空心孔；所述模具包括上外形模、下外形模和内模型芯，所述上外型模可拆卸安装在下外型模上；上外型模与下外型模围合形成与空心陶瓷膜外形匹配的型腔；所述内模型芯的外形与空心陶瓷膜的空心孔形状相匹配；

具体包括如下步骤：

第一次填料的步骤：称取半干的陶瓷粉料填入下外形模的型腔内，将陶瓷粉料抹平，完成第一次填料；

放置型芯的步骤：将内模型芯放至陶瓷粉料表面，该内模型芯位于型腔的中心处；

第二次填料的步骤：再将半干的陶瓷粉料填入上外形模的型腔内，完成第二次填料，然后将上外形模固定在下外型模上；

半干压制成型的步骤：开启压机调整压力，将上外形模压制在下外型模上，压制好后，顶出内部带有内模型芯的空心陶瓷膜，并用真空吸盘转移内部带有内模型芯的空心陶瓷膜至承烧板上；

烘干的步骤：把承烧板及内部带有内模型芯的空心陶瓷膜一同放入烘箱中烘烤；

排胶及烧结的步骤：烘干后的空心陶瓷膜放入烧成窑炉中，阶段性升温、保温，使内模型芯分阶段溶出，原内模型芯处形成空位，自然冷却降温后取出空心陶瓷膜成品。

进一步地，所述内模型芯由石蜡、塑料加强剂、填充剂制备而成，所述石蜡、塑料加强剂、填充剂的质量比为(5～24)：(1～3)：1。

进一步地，所述塑料加强剂为pp、hdpe、pet、pbt、ps中的一种或两种以上的混合物；所述填充剂为石墨、木屑、核桃砂的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述内模型芯包括如下步骤：

浆料的制备：称取配方量的石蜡、塑料加强剂、填充剂原料，加热融化并搅拌制成流动性好的浆料；

破碎的步骤：上述浆料冷却后的固体置于破碎机中破碎成粗细均匀的颗粒；

注射成型的步骤：采用注塑机注射成型制作所需形状的内模型芯。

进一步地，在破碎的步骤中，所述颗粒的粒径范围为2～4mm；在注射成型的步骤中，所述所需形状包括圆柱状、圆片状、方柱状、方片状、风扇叶片状、涡轮状中的一种或两种以上的组合。

进一步地，在第一、二次填料的步骤中，所述陶瓷粉料的制作包括如下步骤：

球磨的步骤：称取陶瓷颗粒骨料、烧结助剂、粘结剂共同投入球磨机中干法球磨，制得预制粉；

搅拌的步骤：取出预制粉并放入搅拌机中，边搅拌边喷入水搅拌10分钟，再喷入润滑剂后搅拌30分钟，取出；

陈腐的步骤：取出粉料，密封陈腐24小时，陈腐后的原料过筛网，筛出部分为制得的半干压粉料，该控制半干压粉料的水分含量为5～15％。

进一步地，在球磨的步骤中，所述陶瓷颗粒骨料为氧化铝或者碳化硅；该陶瓷颗粒骨料由两种颗粒粗细不同的陶瓷颗粒骨料组成，其中，粗颗粒与细颗粒的质量比为(5～9):1；粗颗粒的粒径为20～50μm，细颗粒的粒径为0.5～5μm；所述烧结助剂为二氧化钛、氧化铜、三氧化二铬中的一种或两种以上的混合物；所述粘结剂为hpmc、cmc、pva中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，在搅拌的步骤中，所述水的加入量为预制粉重量的5～20％；所述润滑剂为预制粉重量的0.5～5％。

进一步地，在烘干的步骤中，所述烘箱的温度为45～55℃，烘烤时间为10～14小时。

进一步地，在排胶及烧结的步骤中，所述阶段性升温、保温的条件为：按1.5～2.5小时升温到180～220℃保温8～12小时；再按1℃/min的速率升温到600℃，最后以5℃/min的速率升温至1400℃保温1.5～2.5小时，自然冷却降温到100℃以下后，取出成品。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)此制作方法生产流程短，工艺简单效率高，设备要求低，对设备磨损小，可生产完全封闭的一体成型的空心结构陶瓷膜，解决现有空心陶瓷制作不能制作全封闭空心，小截面空心，膜孔径调节范围窄的缺点。

(2)在空心陶瓷膜制作过程中，利用半干压制成型技术，即采用半干半湿润状态的陶瓷粉料，便于上、下外形模内陶瓷粉料的定型，然后压制成型，成型工艺简单设备要求低，产品空心截面大小不受限制，可成型厚度0.5mm宽度1mm的小孔，制作的产品为一个整体，减少粘胶工序，产品性能更好；

(3)在空心陶瓷膜制作过程中，通过陶瓷粉料配方调整，以粗颗粒氧化铝或者碳化硅为陶瓷骨架加以少量的细颗粒高纯氧化铝或者碳化硅陶瓷骨架和微量的烧结助剂，因几乎不加溶剂性原料，加强了陶瓷膜的膜的耐酸碱能力；

(4)在空心陶瓷膜制作过程中，采用高粘度的粘结剂，同时加入润滑剂和水共同搅拌制得待成型的原料，使陶瓷模成型时润滑性和成型产品的强度都有提高，减少产品崩缺和对设备的磨损。

(5)在制作内模型芯的过程中，以石蜡、塑料加强剂、填充剂为内模型芯原料，使型芯在后期易于排除。主要通过合理的配比以及分阶段升温保温方式实现内模易于脱除，70℃以下的低温阶段，石蜡缓慢融化并且被陶瓷中由于水分蒸发形成的孔隙吸收，原型芯处形成空位，当温度达到150℃时塑料软化并膨胀，此时石蜡熔出形成的孔隙给予了塑料膨胀的空间使产品不因为塑料膨胀而开裂。温度继续升高型芯及产品中的粘结剂脱出，分阶段熔出和空位的形成减少产品开裂的可能性。

(6)在制作内模型芯的过程中，型芯粉料颗粒大小可任意调配以至于膜孔径可自由调节，避免了采用纯蜡浆注射成型浆料易分层，孔径调节范围窄，易堵注射口等缺陷；同时与挤出成型相比减少了设备投入，减少了原料对设备磨损。

附图说明

图1为实施例3空心陶瓷膜的结构示意图；

图2为实施例3的空心陶瓷膜的实物图；

图3为图2中空心陶瓷膜的断面结构示意图。

图中：1、空心陶瓷膜；2、内模型芯。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

一种空心陶瓷膜的制作方法，采用空心陶瓷膜模具加工而成，该空心陶瓷膜内部具有至少一个全封闭的空心孔；所述模具包括上外形模、下外形模和内模型芯，所述上外型模可拆卸安装在下外型模上；上外型模与下外型模围合形成与空心陶瓷膜外形匹配的型腔；所述内模型芯的外形与空心陶瓷膜的空心孔形状相匹配；

具体包括如下步骤：

第一次填料的步骤：称取半干的陶瓷粉料填入下外形模的型腔内，将陶瓷粉料抹平，完成第一次填料；

放置型芯的步骤：将内模型芯放至陶瓷粉料表面，该内模型芯位于型腔的中心处；

第二次填料的步骤：再将半干的陶瓷粉料填入上外形模的型腔内，完成第二次填料，然后将上外形模固定在下外型模上；

半干压制成型的步骤：开启压机调整压力，将上外形模压制在下外型模上，压制好后，顶出内部带有内模型芯的空心陶瓷膜，并用真空吸盘转移内部带有内模型芯的空心陶瓷膜至承烧板上；

烘干的步骤：把承烧板及内部带有内模型芯的空心陶瓷膜一同放入烘箱中烘烤；作为进一步的实施方式，所述烘箱的温度为45～55℃，烘烤时间为10～14小时；

排胶及烧结的步骤：烘干后的空心陶瓷膜放入烧成窑炉中，阶段性升温、保温，所述阶段性升温、保温的条件为：按1.5～2.5小时升温到180～220℃保温8～12小时；再按1℃/min的速率升温到600℃，最后以5℃/min的速率升温至1400℃保温1.5～2.5小时，使内模型芯分阶段溶出，原内模型芯处形成空位；自然冷却降温到100℃以下后，取出空心陶瓷膜成品。

该内模型芯包括如下步骤：

浆料的制备：称取配方量的石蜡、塑料加强剂、填充剂原料，加热融化并搅拌制成流动性好的浆料；其中，所述内模型芯由石蜡、塑料加强剂、填充剂制备而成，所述石蜡、塑料加强剂、填充剂的质量比为(5～24)：(1～3)：1。所述塑料加强剂为pp、hdpe、pet、pbt、ps中的一种或两种以上的混合物；所述填充剂为石墨、木屑、核桃砂的一种或两种以上的混合物。

破碎的步骤：上述浆料冷却后的固体置于破碎机中破碎成粗细均匀的颗粒；所述颗粒的粒径范围为2～4mm；

注射成型的步骤：采用注塑机注射成型制作所需形状的内模型芯。作为进一步的实施方式，所述所需形状包括圆柱状、圆片状、方柱状、方片状等规则形状或者风扇叶片状，涡轮状等不规则形状中的一种或两种以上的组合。

其中，在第一、二次填料的步骤中，所述陶瓷粉料的制作包括如下步骤：

球磨的步骤：称取陶瓷颗粒骨料、烧结助剂、粘结剂共同投入球磨机中干法球磨，制得预制粉；作为进一步的实施方式，所述陶瓷颗粒骨料为氧化铝或者碳化硅；该陶瓷颗粒骨料由两种颗粒粗细不同的陶瓷颗粒骨料组成，其中，粗颗粒与细颗粒的质量比为(5～9):1；粗颗粒的粒径为20～50μm，细颗粒的粒径为0.5～5μm；所述烧结助剂为二氧化钛、氧化铜、三氧化二铬中的一种或两种以上的混合物；所述粘结剂为高粘度的(1万到10万粘度)hpmc、cmc、pva中的一种或两种以上的混合物。

搅拌的步骤：取出预制粉并放入搅拌机中，边搅拌边喷入水搅拌10分钟，再喷入润滑剂后搅拌30分钟，取出；作为进一步的实施方式，所述水的加入量为预制粉重量的5～20％；所述润滑剂为预制粉重量的0.5～5％。所述润滑剂为甘油、植物油、油酸、硬脂酸乳液的一种或两种以上的混合物。

陈腐的步骤：取出粉料，密封陈腐24小时，陈腐后的原料过筛网，筛出部分为制得的半干压粉料，该控制半干压粉料的水分含量为5～15％。

以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

实施例1：内模型芯

内模型芯的制作，包括如下步骤：

1、浆料的制备：称取石蜡2400g，pp150g，hdpe150g，一起加入可加热的搅拌机中，温度设定为180℃并开机搅拌，随着温度的升高石蜡、pp和hdpe缓慢熔化。熔化完后加入300g石墨粉一起搅拌30分钟，倒入托盘自然冷却到室温；

2、破碎的步骤：取出冷却后的固体置于破碎机中破碎为颗粒均匀的小颗粒；所述颗粒的粒径范围为2～4mm；

3、注射成型的步骤：调整注塑机温度和注塑压力，注塑成型得涡轮状的型芯，如图1所示。

实施例2半干陶瓷粉料

半干陶瓷粉料的制作，包括如下步骤：

1、球磨的步骤：称取200目的氧化铝骨料2400g，1微米的氧化铝骨料600g，细颗粒氧化铝骨料作为粗颗粒氧化铝骨料的加强剂，10万粘度的hpmc90g，工业二氧化钛15g一起投入球磨机中干法球磨4小时制得预制粉；

2、搅拌的步骤：取出预制粉加入可喷水的搅拌机中，边搅拌边喷入300g干净的水搅拌10分钟，再喷入15g植物油后搅拌30分钟，取出粉料；

3、陈腐的步骤：粉料密封陈腐24小时；上述陈腐好的粉料过20目筛网，筛出部分为制得的半干压粉料，该控制半干压粉料的水分含量为5～15％。

实施例3空心陶瓷膜

空心陶瓷膜的制作，包括如下步骤：

1、第一次填料的步骤：称取150g实施例2制得的半干压粉料填入下外形模的型腔内，将陶瓷粉料抹平，完成第一次填料；

2、放置型芯的步骤：将实施例1制得的内模型芯放至陶瓷粉料表面，该内模型芯位于型腔的中心处；

3、第二次填料的步骤：称取170克制得的半干压粉料填入上外形模的型腔内，完成第二次填料，然后将上外形模固定在下外型模上；

4、半干压制成型的步骤：开启压机调整压力为60mpa，将上外形模压制在下外型模上，压制好后，顶出内部带有内模型芯的空心陶瓷膜，并用真空吸盘转移该空心陶瓷膜于承烧板上；

5、烘干的步骤：把承烧板及内部带有内模型芯的空心陶瓷膜一同放入设定温度为50℃的烘箱中烘烤12小时；

6、排胶及烧结的步骤：烘干后的产品放入烧成窑炉中，按2小时升温到200℃保温10小时再按1℃/min的速率升温到600℃，最后以5℃/min的速率升温至1400℃保温2小时，使内模型芯分阶段溶出，原内模型芯2处形成空位；自然冷却降温到100℃以下后取出空心陶瓷膜1成品,如图2～3所示。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。