钴负载的二氧化硅三维纤维材料及其制备方法与流程

文档序号:17955690发布日期:2019-06-19 00:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)制备二氧化硅三维纤维

将正硅酸乙酯、去离子水和磷酸在室温下搅拌混合,得到正硅酸乙酯前驱液;

将正硅酸乙酯前驱液与聚乙烯醇溶液均匀混合,继续搅拌,陈化,得到正硅酸乙酯/聚乙烯醇混合液;将正硅酸乙酯/聚乙烯醇混合液进行静电纺丝制得自组装的三维正硅酸乙酯/聚乙烯醇复合材料纤维,再用马弗炉在空气中煅烧,得到二氧化硅三维纤维;所述正硅酸乙酯和去离子水的摩尔比为1:9~12;所述正硅酸乙酯与磷酸的摩尔比为1:0.01~0.1;所述搅拌混合的时间为6~8小时;所述聚乙烯醇溶液是在60~80℃下,将分子量为90000~130000g/mol的聚乙烯醇溶解于去离子水中配制浓度为10%~15%wt./vol.的溶液,配制完成后冷却至室温备用;所述正硅酸乙酯前驱液与聚乙烯醇溶液的混合体积比为1:0.5~2;所述继续搅拌的时间为2~4小时;所述陈化是在60~80℃下陈化2~5小时;所述煅烧是:以5~15℃/min的速率升温至400~600℃,恒温1~3小时;再以5~15℃/min的速率升温至600~800℃,恒温2~3小时,最后自然降温至室温;

(2)制备氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维

将二氧化硅三维纤维浸泡在乙醇溶液中,除去煅烧过程中残留的杂质;将浸泡后的二氧化硅纤维加入到配制好的环氧氯丙烷/四水合乙酸钴混合溶液中,搅拌,得到体系均一的混合溶液,保温静置使二氧化硅纤维表面沉积氢氧化钴,经冷冻干燥后得到氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维;所述保温静置是在50~70℃下保温静置15~20小时,所述冷冻干燥是在-80~-50℃下冷冻干燥3~5天。

2.根据权利要求1所述的钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述静电纺丝是:将正硅酸乙酯/聚乙烯醇混合液装入针管,通过液体泵定量控制溶液流速为0.5~2mL/h,溶液通过平口针头流入高压电场,设置针头与接收板的工作距离为15~20cm,静电场电压为15~20kV,使用平面铝箔纸收集堆叠的三维纤维。

3.根据权利要求1所述的钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氧化硅纤维与环氧氯丙烷/四水合乙酸钴混合溶液的料液比为20~50mg/mL。

4.根据权利要求1所述的钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述环氧氯丙烷/四水合乙酸钴混合溶液是将四水合乙酸钴加入到5~15vol.%的环氧氯丙烷水溶液,四水合乙酸钴在配制的环氧氯丙烷/四水合乙酸钴混合溶液中的浓度为0.1~0.4mol/L。

5.根据权利要求1所述的钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,将制备的氢氧化钴负载的二氧化硅三维纤维在空气中200~400℃加热3~5小时,得到氧化钴负载的二氧化硅三维纤维;再将氧化钴负载的二氧化硅三维纤维在氢气下200~400℃还原2~3小时,得到金属钴负载的二氧化硅三维纤维材料。

6.根据权利要求5所述的钴负载的二氧化硅三维纤维材料的制备方法,其特征在于,将得到的金属钴负载的二氧化硅三维纤维在235℃下与聚二甲基硅氧烷密封共热15分钟,使聚二甲基硅氧烷气化并附着于纤维表面,形成具有疏水涂层的金属钴负载的二氧化硅三维纤维材料。

7.由权利要求1~6任一项所述制备方法制得的钴负载的二氧化硅三维纤维材料。

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