聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法与流程

本发明涉及聚乙烯纤维技术领域，特别是涉及一种聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法。

背景技术：

超高分子量聚乙烯纤维具有高强高模、质轻(密度小于1)、化学稳定、耐水、耐光、耐疲劳、耐磨损、耐低温等多种优良特性，被人们广泛关注和认可，同时，对超高分子量聚乙烯纤维的连续稳定制备方法提出了多种方案。

但是，超高分子量聚乙烯树脂用于溶液纺丝或者熔融纺丝时，所需的分子量需要100万以上，甚至需要1000万或更高，即使相同的分子量也并非具有完全相同的分子量分布和粒径，如此巨大的差异，就需要对纺丝过程中的关键设备进行设计。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法，应用该装置及该方法连续稳定制备的聚乙烯纤维均一性和稳定性均较好，从而更加适于实用。

为了达到上述第一个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的技术方案如下：

本发明提供的聚乙烯纤维，溶剂含量＜1ppm，强度≥40cN/dtex，模量≥2000cN/dtex，纤维条干不匀率＜2％。

为了达到上述第二个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备装置的技术方案如下：

本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备装置包括喷丝孔，进料口处有倒角α，其中0°＜α＜8°或者75°＜α＜180°；每一个喷丝孔内具有多孔径几何空间结构，孔径之间的变化通过多段过渡倒角β_n实现，其中0°＜β₁、β₂、β₃…β_n＜8°或者75°＜β₁、β₂、β₃…β_n＜180°，n≥1。

为了达到上述第三个目的，本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备方法的技术方案如下：

本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备方法包括以下步骤：

将聚乙烯树脂与十氢萘混合，形成悬浊液；

溶解所述悬浊液，形成纺丝溶液；

所述纺丝溶液经过计量后从本发明提供的喷丝孔被挤出，形成流态纺丝溶液；

所述流态纺丝溶液依次经过冷却固化、干燥预牵伸后得到干态原丝；

所述干态原丝经过热拉牵伸，得到所述聚乙烯纤维。

本发明提供的聚乙烯纤维，溶剂残留量低，力学性能优越，纤维条干不匀率不超过2％，解决了目前市场上溶剂残留量高、纤维条干不匀率高、力学性能低等问题。

本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备装置中，喷丝孔设置倒角α和β_n，解决了物料在喷丝板面的滞留和喷丝孔内取向，实现均匀连续稳定喷丝。

本发明提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备方法中，通过喷丝板挤出来的纺丝细流依次经过气相段和液相段冷却固化形成纺丝细丝，同时给予纺丝细丝拉伸应力，进一步实现“纺程解缠”和“防回缠”的目的，有利于得到高品质聚乙烯纤维。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为0°＜α＜8°或者75°＜α＜180°，且0°＜β₁、β₂、β₃…β_n＜8°时的喷丝孔的结构示意图；

图2为0°＜α＜8°或者75°＜α＜180°，且75°＜β₁、β₂、β₃…β_n＜180°时的喷丝孔的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的聚乙烯纤维的连续稳定制备方法的连续稳定制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法，应用该装置及该方法连续稳定制备的都的聚乙烯纤维均一性和稳定性均较好，从而更加适于实用。

发明人经过长期的观察和艰苦卓绝的分析，得知，超高分子量聚乙烯溶液或熔体进行纺丝时，为了防止丝与丝之间的粘并，需要一定的孔间距，但是会在孔与孔之间形成平台区。平台区的存在，使物料滞留，产生死区。物料停留时间过长，会发生降解，粘度变稀后流入孔内，造成喷丝板板面断丝现象，或者在干燥除溶剂或者高倍热拉伸的任意过程中都会出现毛丝现象，造成纤维不匀，品质下降。为解决这一现象，会在喷丝孔入料口处增加一定的角度。除此之外，为了降低进料初始阻力，喷丝孔入料口孔径往往大于出料口孔径，然后在孔内通过倒角进行变径收缩。

当分子量低、浓度稀的超高分子量聚乙烯纺丝溶液，即低粘度溶液，进行纺丝时，溶液流动性好，在喷丝孔内阻力小，如果板前压力稍有减小，就会造成孔内流体不均，容易引起出料不连续，造成断丝现象，此时就需要增加孔内阻力，提高孔内压力，既有利于实现分子定向，又能够实现均匀喷丝连续稳定制备高均一性纤维。当分子量较高、浓度大的超高分子量聚乙烯溶液，即高粘度纺丝溶液进行纺丝时，溶液流动性较差，在喷丝孔内阻力大，如果遇到溶解不完全的凝胶粒子，很容易造成孔内压力骤升，发生孔内堵料现象，从而引起断丝现象，这时就需要减小孔内阻力，增大孔径或者改变倒角或者两者结合，从而提高物料在孔内流动性和分子定向，实现均匀喷丝连续稳定制备高均一性高强度纤维。

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。

实施例1～20中，喷丝孔过渡段倒角采用β₁＝β₂＝β₃＝……＝β_n为例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过2mm空气隙和行程2.5m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程20m的120℃干燥热箱内，干燥热箱内的细丝保持1.5倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为8.5倍。其中喷丝孔进料口倒角α为76°，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成1mm。结果见表1。

实施例2

将15％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过2mm空气隙和行程2.5m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程20m的干燥热箱内，干燥热箱内温度恒定120℃的细丝保持1.5倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为8.5倍。其中喷丝孔进料口倒角α为90°，通过β_n为76°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm。结果见表1。

实施例3

参照实施例1，喷丝孔进料口倒角α为7°，其它参数不变，结果见表1。

实施例4

参照实施例1，喷丝孔进料口倒角α为120°,其它参数不变，结果见表1。

实施例5

参照实施例1，喷丝孔进料口倒角α为175°,其它参数不变，结果见表1。

实施例6

参照实施例2，通过β_n为1°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例7

参照实施例2，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例8

参照实施例2，通过β_n为5°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例9

参照实施例2，喷丝孔进料口倒角α为120°,通过β_n为130°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例10

将4％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过20mm空气隙和行程2.5m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程20m的120℃干燥热箱内，干燥热箱内的细丝保持1.5倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为8.5倍。其中喷丝孔进料口倒角α为120°，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm。结果见表1。

实施例11

参照实施例10，通过β_n为130°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例12

参照实施例10，超高分子量聚乙烯粘均分子量600万，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例13

参照实施例10，超高分子量聚乙烯粘均分子量600万，通过β_n为90°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例14

参照实施例10，超高分子量聚乙烯粘均分子量800万，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例15

参照实施例10，超高分子量聚乙烯粘均分子量800万，通过β_n为90°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例16

参照实施例10，50％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)十氢萘溶液进行纺丝试验，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例17

参照实施例10，50％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)十氢萘溶液进行纺丝试验，通过β_n为90°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成0.5mm，其它参数不变，结果见表1。

实施例18

将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过10mm空气隙和行程0.8m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程4m的139℃干燥热箱内，干燥热箱内的细丝保持1.05倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为6倍。其中喷丝孔进料口倒角α为120°，通过β_n为7°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成1mm。结果见表1。

实施例19

将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过10mm空气隙和行程1.5m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程10m的80℃干燥热箱内，干燥热箱内的细丝保持1.1倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为6倍。其中喷丝孔进料口倒角α为120°，通过β_n为76°的倒角将喷丝孔内直径由4mm变成1.2mm。结果见表1。

实施例20

将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过喷丝孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过10mm空气隙和行程1.5m的纯净水凝固浴中冷却固化形成纺丝细丝，凝固浴温度恒定20℃,纺丝细丝进入行程10m的100℃干燥热箱内，干燥热箱内的细丝保持1.2倍的牵伸倍率得到的干态原丝，经过140℃-143℃-145℃的三级牵伸，三级牵伸的倍率为6倍。其中喷丝孔进料口倒角α为120°，通过β_n为120°的倒角将喷丝孔内直径由4mm变成1.2mm。结果见表1。

对比例1，与实施例20作对比，喷丝孔进料口倒角α为60°，通过β_n为60°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成1mm。其它条件不变，结果见表1。

对比例2，与实施例20作对比，喷丝孔进料口倒角α为10°，通过β_n为60°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成1mm。其它条件不变，从喷丝孔内挤出来的纺丝细流不定时断头，不能得到正常纺丝细流。倒角α较小，孔中心距离不变条件下，喷丝板进料口处孔与孔之间平台较大，物料滞留平台后无规律降解，变稀后的物料流入到孔内造成喷头断头现象。

对比例3，与实施例20作对比，喷丝孔进料口倒角α为30°，通过β_n为70°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成1mm，其它条件不变。得到的干态原丝进行高温牵伸时，容易产生断头和毛丝现象。这主要是由于倒角α较小，孔中心距离不变条件下，喷丝板进料口处孔与孔之间平台较大，物料滞留平台后无规律降解，变稀后的物料流入到孔内造成不匀喷出，虽然喷头和干燥没有表现出断头现象，但是到高温牵伸时，不匀原丝会在高倍率牵伸下易产生毛丝和断头现象。

对比例4，与实施例20作对比，喷丝孔进料口倒角α为70°，通过β_n为74°的倒角将喷丝孔内直径由3mm变成1mm，其它条件不变。结果见表1。

对比例5，与实施例8作对比，喷丝孔进料口倒角α为60°，通过β_n为60°的倒角将喷丝孔内直径由2mm变成0.7mm，其它条件按照实施例8实施。结果见表1。

表1实施例1～20、对比例1～5及结果

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。