一种环状旋转刷式静电纺丝装置及其使用方法与流程

本发明属纳米静电纺丝和纺织机械技术领域，特别是涉及一种环状旋转刷式静电纺丝装置及其使用方法。

背景技术：

当将聚合物纤维直径从微米尺度降至亚微米尺度或纳米尺度时，就会出现一系列惊奇的特性。如非常大的体积比表面积，纳米纤维的体积比表面积基本是微米纤维的1000倍；可以灵活地进行表面功能化；与其他已知材料形式相比所表现出优越的效应和机械性能，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应及刚度、抗张强度等。这些杰出的性能使得纳米纤维成为许多重要应用的首选材料，在高效过滤、生物医用、智能传感等领域极具发展潜力。综合考虑操作可行性、稳定可控性(包括纤维直径及其分布)、加工材料范围、加工耗时等，静电纺丝加工技术就成为目前唯一一种可以制造连续的聚合物纳米纤维的方法。随着纳米材料科学的兴起和快速发展，利用静电纺丝方法制备纳米纤维成为工程材料科学界的研究热点。

传统的单针头静电纺丝装置较为简单，主要由高压电源系统、供液系统和收集系统三部分组成。供液系统包括微量注射泵、医用针管及平口金属针头，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高压电源的正极与平口金属针头连接，收集系统是金属平板并接地。高压电源电压逐渐增大，金属针头的液滴逐渐形成泰勒锥，当高压电源电压进一步增大，电场力会克服高聚物溶液的表面张力、黏滞力等作用形成微小的直线射流而后会出现鞭动现象到达接地金属收集板，在这个过程中，溶剂挥发，高聚物固化形成纳米纤维沉积在金属收集板上。

利用传统的静电纺丝方法制备的纳米纤维是以杂乱无章的纤维毡形式沉积在金属收集板上，这种无取向的纳米纤维毡极大地限制了纳米纤维在组织工程支架、细胞诱导生长方面的应用。另外，传统的静电纺丝装置得到的纳米纤维产量很低，很难满足纳米纤维在大量应用时的需求，单针头静电纺丝装置还存在针头容易堵塞的问题，这会严重影响到纳米纤维纺丝过程的顺利进行。

当前静电纺丝纳米纤维批量化制备装置国内外有一些报道。中国专利200710036447.4公开了一种喷气式静电纺丝装置，该装置通过在液槽底部通入气体在高聚物自由液面形成气泡，气泡在电场力作用下形成泰勒锥和多射流以提高纳米纤维产量，但在机理上气泡形成泰勒锥破裂的同时有许多形状大小不一的气泡碎片被电场力拉伸，造成纤维的直径分布较宽。而且较大的高聚物自由液面溶剂极易挥发，纺丝方向受限；中国专利201310032194.9公开了一种伞状静电纺丝喷头及静电纺丝方法，这种方法可以实现纳米纤维的批量化制备，但伞状喷头的溶液自由表面与大气环境接触，溶剂极易挥发，从而会严重影响到纺丝的稳定性及最终纳米纤维的品质，并且纺丝方向受限；中国专利201510278266.7公开了一种喷气辅助多针头静电纺丝装置，该装置可以提高单位时间内纳米纤维的产量，纺丝方向不受限，但是存在针头易堵塞的缺点，同时，针头的排列方式要考虑到施加高压静电后电场之间的相互影响，所以多针头静电纺丝装置的设计较为繁琐和复杂，难以实现批量化生产纤维直径分布窄的纳米纤维产品。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种环状旋转刷式静电纺丝装置及其使用方法，解决目前静电纺丝过程中纺丝方向受限，溶剂容易挥发，溶液利用不充分，一般自由液面长期纺丝溶液浓度波动，纳米纤维产量低及最终纳米纤维产品结构无取向等问题，实现了纺丝液的即供即纺，推动最终纳米纤维直径有较窄的分布，实现了三维空间全方位安置纺丝，为纳米纤维材料加工过程及结构调控提供了新的可能性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种环状旋转刷式静电纺丝装置，包括供液系统、刷式喷丝系统、及纳米纤维收集系统，其中所述刷式喷丝系统包括刷头、刷轴、圆柱座和金属环状喷头，所述刷头安装在刷轴末端，所述圆柱座安装在刷轴上，且圆柱座可绕着刷轴转动，所述圆柱座上端、与刷头对应位置处设有金属环状喷头，所述圆柱座下端、刷轴上设有轴承，所述轴承通过皮带与电机连接，且通过电机驱动刷头沿金属环状喷头相对转动，所述供液系统是包括气瓶、纺丝液贮液瓶和导液管道，所述导液管道设置在刷轴内部、上端与刷头连接、下端伸进纺丝液贮液瓶底部，所述纺丝贮液瓶与气瓶通过气管连接，所述纺丝贮液瓶用于放置高聚物溶液，所述气瓶、纺丝液贮液瓶和导液管道形成连通器结构，所述纳米纤维收集装置包括电机a、金属滚筒和高压发生器，所述金属滚筒与电机a连接，且电机a可驱动金属滚筒旋转，所述金属滚筒与地线连接，所述高压发生器正极通过线圈与轴承连接。

本发明的进一步技术特征是，所述刷头为楔形块状、中间设有与金属环喷头可靠接触的液缝。

本发明的又进一步技术特征是，所述刷轴为三段中空的圆柱管、直径为20mm-50mm、长度为250mm-400mm为壁厚3mm-5mm。

本发明的再进一步技术特征是，所述圆柱座直径为50mm-200mm，所述圆柱座为轴向中空结构，且轴向中空部分直径为20mm-50mm、高度为150mm-300mm。

本发明的再进一步技术特征是，所述金属环状喷头为漏斗状结构、固定在圆柱座顶部部分为圆环状结构、材质为金属铜材料、直径为50mm-200mm、与圆柱座连接部分壁厚均匀为1.2mm-2mm、高度为50mm-200mm，所述金属环状喷头高出圆柱座上平面后的金属环部分壁的纵截面为三角形、壁厚为从1.2mm-2mm收窄到三角形上顶点0、且向外有0°-80°的倾角、高度为10mm-20mm。

本发明的再进一步技术特征是，所述纺丝贮液瓶与气瓶连接的气管中间设有减压阀，所述纺丝贮液瓶上端、导液管道上设有中间开关。

本发明的再进一步技术特征是，所述纺丝贮液瓶内部设有一竖直板，所述竖直板与纺丝贮液瓶侧壁之间设有活塞，所述活塞上端与气管连接形成连通器结构。

本发明的再进一步技术特征是，所述纺丝贮液瓶、刷轴、刷头、圆柱座和导液管道材质均为聚四氟乙烯材料。

本发明的更进一步技术特征是，所述金属环状喷头与圆柱座部分接导电铜棒、距离圆柱座下表面50mm-100mm处通过轴承与高压发生器的正极相连，且高压发生器的电压调节范围为0kV-100kV。

一种环状旋转刷式静电纺丝装置进行静电纺丝的方法，其中包括以下步骤：

(a)在纺丝贮液瓶中加入高聚物溶液，用导液管连接好纺丝贮液瓶与刷头；

(b)打开导液管中间开关,打开气瓶的总阀，调节减压阀推动活塞，使得高聚物溶液经过导液管缓慢流入刷头内，使得高聚物溶液刚好充满刷头；

(c)将金属滚筒与地线连接，打开连接金属滚筒的电机a,保证金属滚筒正常旋转；

(d)圆柱座通过皮带与电机相连，打开电机带动圆柱座转动；

(e)将高压发生器的正极与轴承连接，打开高压电源,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头就会出现多股射流,射流在飞向金属滚筒的过程中，射流被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维沉积在金属滚筒上。

有益效果

本发明的优点有：

1、本发明采用气压连通器结构将供液系统与刷头连接，可以实现高聚物溶液对喷头的自动供给和控制，简单易行、操作方便；

2、喷头采用金属环状结构，高聚物溶液经过导液管到达刷头处，刷头包覆金属环喷头可以极大避免溶剂容易挥发的问题，实现高聚物溶液的高效利用，同时，多根射流会在金属环喷头处形成，可以极大提高纳米纤维的产量；

3、环状旋转刷式结构在金属环上刷上较薄较窄的一层高聚物溶液，溶液浓度控制性好，即供即纺，时刻都处于良好的初始状态，这种状态也使得环状旋转刷式结构实现向三维空间任何一个方向纺丝，这为纳米纤维材料加工过程及结构调控提供的新的可能性；

4、纳米纤维收集装置由电机驱动旋转收集纳米纤维，可以实现取向纳米纤维的制备；

5、利用本发明装置可以完成高聚物溶液的自动供给及稳定的纳米纤维的批量化制备，同时，解决了静电纺纺丝过程中溶剂容易挥发和纳米纤维结构不可控的问题，真正意义上实现了纳米纤维的产业化制备。

附图说明

图1为环形旋转刷式静电纺丝装置正视示意图。

图2环状旋转刷式喷头部分正视示意图。

图3环状旋转刷式喷头曲面载液示意图。

图4环状旋转刷式喷头三角截面载液示意图。

图5环状旋转刷式喷头试纺纤维直径分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如图1至图4所示，一种环状旋转刷式静电纺丝装置，包括供液系统、刷式喷丝系统、及纳米纤维收集系统，其中所述刷式喷丝系统包括刷头18、刷轴19、圆柱座11和金属环状喷头12，所述刷头18安装在刷轴19末端，所述圆柱座11安装在刷轴19上，且圆柱座11可绕着刷轴19转动，所述圆柱座11上端、与刷头18对应位置处设有金属环状喷头12，所述圆柱座11下端、刷轴19上设有轴承10，所述轴承10通过皮带7与电机1连接，且通过电机1驱动刷头18沿金属环状喷头12相对转动，所述供液系统是包括气瓶3、纺丝液贮液瓶5和导液管道20，所述导液管道20设置在刷轴19内部、上端与刷头18连接、下端伸进纺丝液贮液瓶5底部，所述纺丝贮液瓶5与气瓶3通过气管连接，所述纺丝贮液瓶5用于放置高聚物溶液，所述气瓶3、纺丝液贮液瓶5和导液管道20形成连通器结构，所述纳米纤维收集装置包括电机a13、金属滚筒14和高压发生器8，所述金属滚筒14与电机a13连接，且电机a13可驱动金属滚筒14旋转，所述金属滚筒14与地线15连接，所述高压发生器8正极通过线圈9与轴承10连接。

所述刷头18为楔形块状、中间设有与金属环喷头可靠接触的液缝，所述刷轴19为三段中空的圆柱管、直径为20mm-50mm、长度为250mm-400mm为壁厚3mm-5mm。

所述圆柱座11直径为50mm-200mm，所述圆柱座11为轴向中空结构，且轴向中空部分直径为20mm-50mm、高度为150mm-300mm,所述圆柱座11的转速由电机调节，调节范围为0r/min-100r/min。

所述金属环状喷头12为漏斗状结构、固定在圆柱座11顶部部分为圆环状结构、材质为金属铜材料、直径为50mm-200mm、与圆柱座连接部分壁厚均匀为1.2mm-2mm、高度为50mm-200mm，所述金属环状喷头12高出圆柱座11上平面后的金属环部分壁的纵截面为三角形、壁厚为从1.2mm-2mm收窄到三角形上顶点0、且向外有0°-80°的倾角、高度为10mm-20mm,所述金属环状喷头根据多物理场耦合计算设计为两种,一种环上顶部截面为圆形。另一种环上顶部截面为三角形，周围辅之以两块高度高于金属环的绝缘聚四氟乙烯块。

所述纺丝贮液瓶5与气瓶3连接的气管中间设有减压阀2，所述纺丝贮液瓶5上端、导液管道20上设有中间开关6，所述纺丝贮液瓶5内部设有一竖直板，所述竖直板与纺丝贮液瓶侧壁之间设有活塞4，所述活塞4上端与气管连接形成连通器结构。

所述纺丝贮液瓶5、刷轴19、刷头18、圆柱座11和导液管道20材质均为聚四氟乙烯材料。

所述导液管20直径为2mm-8mm、长度为500mm-1000mm，所述中间开关6位于导液管20中间部位，可以控制高聚物溶液由贮液瓶向刷头自由流动。

所述金属环状喷头12与圆柱座11部分接导电铜棒、距离圆柱座下表面50mm-100mm处通过轴承与高压发生器8的正极相连，所述金属环状喷头12与圆柱座部分接导电铜棒在距离圆柱座下表面50mm-100mm处通过轴承与高压发生器8的正极相连，高压发生器8的电压调节范围为0kV-100kV。

所述金属滚筒14材质为铁质材料\直径为300mm-500mm\长度为400mm-800mm,所述金属滚筒14由电机a13带动旋转，旋转速度为30r/min-200r/min可调,金属滚筒竖直中心轴与金属环状喷上平面的距离为200mm-500mm可调。

环状旋转刷式静电纺丝装置使用方法，其中包括以下步骤：

1、在纺丝贮液瓶5中加入高聚物溶液，用导液管20连接好纺丝贮液瓶5与刷头18；

2、打开导液管20中间开关6,打开气瓶3的总阀，调节减压阀2推动活塞4，使得高聚物溶液经过导液管20缓慢流入刷头18内，使得高聚物溶液刚好充满刷头18；

3、将金属滚筒14与地线15连接，打开连接金属滚筒14的电机a13,保证金属滚筒14正常旋转；

4、圆柱座11通过皮带8与电机1相连，打开电机1带动圆柱座11转动；

5、将高压发生器8的正极与轴承10连接，打开高压电源9,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头12就会出现多股射流16,射流16在飞向金属滚筒14的过程中，射流16被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维17沉积在金属滚筒14上。

实施例1

下面采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维，配制PAN高聚物溶液的质量分数为12％，将配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入纺丝贮液瓶5中，用导液管20连接好纺丝贮液瓶5与刷头18，打开导液管20中间开关6,打开气瓶3的总阀，调节减压阀2推动活塞使得高聚物溶液5经过导液管20缓慢流入刷头18内，使得高聚物溶液刚好充满刷头18。将金属滚筒14与地线15连接，金属滚筒14与金属环状喷头的距离为300m，打开连接金属滚筒14的电机a13,保证金属滚筒14以45r/min的速度正常旋转,圆柱座11通过皮带8与电机1相连，打开电机1带动圆柱座以10r/min转动。将高压发生器9的正极与轴承10相连，打开高压电源,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头12就会出现多股射流16,射流16在飞向金属滚筒14的过程中，射流16被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维17沉积在金属滚筒14上,形成纳米纤维直径如图5所示。

实施例2

下面采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维，配制PAN高聚物溶液的质量分数为10％，将配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入纺丝贮液瓶5中，用导液管20连接好纺丝贮液瓶5与刷头18，打开导液管20中间开关6,打开气瓶3的总阀，调节减压阀2推动活塞使得高聚物溶液经过导液管20缓慢流入刷头18内，使得高聚物溶液刚好充满刷头18，将金属滚筒14与地线15连接，金属滚筒14与金属环状喷头的距离为300mm，打开连接金属滚筒14的电机a13,保证金属滚筒14以45r/min的速度正常旋转,圆柱座11通过皮带8与电机1相连，打开电机1带动圆柱座以10r/min转动。将高压发生器8的正极与轴承10相连，打开高压电源,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头12就会出现多股射流16,射流16在飞向金属滚筒14的过程中，射流16被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维17沉积在金属滚筒14上。

实施例3

下面采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维。配制PAN高聚物溶液的质量分数为12％,将配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入纺丝贮液瓶5中，用导液管20连接好纺丝贮液瓶5与刷头18,打开导液管20中间开关6,打开气瓶3的总阀，调节减压阀2推动活塞使得高聚物溶液经过导液管20缓慢流入刷头18内，使得高聚物溶液刚好充满刷头18,将金属滚筒14与地线15连接，金属滚筒14与金属环状喷头的距离为200mm，打开连接金属滚筒14的电机a13,保证金属滚筒14以45r/min的速度正常旋转,圆柱座11通过皮带8与电机1相连，打开电机1带动圆柱座以10r/min转动,将高压发生器8的正极与轴承10相连，打开高压电源,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头12就会出现多股射流16在飞向金属滚筒14的过程中，射流16被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维17沉积在金属滚筒14上。

实施例4

下面采用聚丙烯腈(PAN)与N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制备纳米纤维,配制PAN高聚物溶液的质量分数为12％,将配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入纺丝贮液瓶瓶5中，用导液管20连接好纺丝贮液瓶5与刷头18,打开导液管20中间开关7,打开气瓶3的总阀，调节减压阀2推动活塞使得高聚物溶液经过导液管20缓慢流入刷头18内，使得高聚物溶液刚好充满刷头18,将金属滚筒14与地线15连接，金属滚筒14与金属环状喷头的距离为200mm，打开连接金属滚筒14的电机a13,保证金属滚筒14以45r/min的速度正常旋转,圆柱座11通过皮带8与电机1相连，打开电机1带动圆柱座以15r/min转动,将高压发生器8的正极与轴承10相连，打开高压电源,缓慢增加电压，当电压超过一定数值后，在金属环状喷头12就会出现多股射流16,射流16在飞向金属滚筒14的过程中，射流16被拉伸溶剂挥发，高聚物固化，形成纳米纤维17沉积在金属滚筒14上。