一种一维单核双壳结构电介质电容器材料的制备方法与流程

本发明涉及功能材料制备技术领域，具体涉及一种一维单核双壳结构电介质电容器材料的制备方法。

背景技术：

电介质电容器作为重要的基础电子元件，具有放电功率大、利用效率高、充放电速度快、性能稳定等优点，广泛应用于电子电力系统及能源系统等领域。在无源电子元件方面，电介质电容器的使用量占比超过40％。近年来随着电子设备发展的日新月异，特别是嵌入式电容器的兴起，电介质电容器向高储能、小型化以及有利于环保的方向发展。另一方面随着电力与能源系统的快速发展，电介质电容器在太阳能发电、风力发电、智能电网并网系统、电力传输系统、混合动力汽车等新能源领域，以及心脏起搏器、高频脉冲电源等领域都起到越来越重要的角色，有着不可替代的作用。但传统电介质电容器的体积能量密度较低，极大地限制了其应用范围。例如在高介电复合材料在电子元器件储能方面的应用，对材料要求具有高的介电常数、高的击穿场强。众所周知，压电陶瓷具有高的介电常数，其韧性、击穿场强较低；聚合物具有高的击穿场强、优异的韧性；将二者复合即可得到高介电复合材料。备受研究者关注的双向拉伸聚丙烯(bopp)聚偏氟乙烯(pvdf)其介电常数都小于10，和陶瓷材料的介电常数相差甚远，可能在复合的时候会出现一个介电性能的错误匹配而导致综合性能的降低。为了解决上述问题，核-壳结构由于其独特的结构特性，整合了内外两种材料的性质，并互相补充各自的不足，是近几年形貌决定性质的一个重要研究方向，且经久不衰，具有广泛的应用前景。

目前制备核-壳结构主要由纳米材料通过化学键或其他作用力将另一种一步法纳米材料包覆起来形成的纳米尺度的有序组装结构。通常情况，研究者们都是通过两步或两步以上的方法才能制备，制备出的壳层的厚度以及均匀性难以控制。[xingyihuangandpingkaijiang,core–shellstructuredhigh-kpolymernanocompositesforenergystorageanddielectricapplications,advancedmaterials27.3(2015):546-554.]，因此探索一种一步法价格低廉、操作简单的的制备核-壳结构的方法迫在眉睫。尤其是制备单核双壳结构的一维材料更加困难。另外，一维的纳米结构具有大的长径比、比表面积大、以及独特的优越性，在医学、磁学、电学等方面都得以广泛的应用。静电纺丝是制备一维纳米按材料常见的一种一步法方法，具有参杂精确、过程可以控制、成本低，操作简单方便等优点。

liu等人应用静电纺丝制备出钛酸钡纳米线，然后再通过化学包覆的方法制备出了一维核壳结构al2o3@batio3[shaohuiliu,jiaowang,boshen,jiweizhai,haoshanhaoandliminzhao,poly(vinylidenefluoride)nanocompositeswithasmallloadingofcore-shellstructuredbatio3@al2o3nanofibersexhibitinghighdischargedenergydensityandefficiency,journalofalloysandcompounds696(2017)136e142.]。但是此种方法难以控制核壳层的厚度比，并且壳层的厚度的均匀性也难以控制。而目前采用静电纺丝一步法制备单核双壳结构batio3@tio2@al2o3一维材料，并且能很好的控制核壳比例以及壳层均匀性相关报道甚少。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备工艺简单、可控性强、纯度高的一维单核双壳结构电介质电容器材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种一维单核双壳结构电介质电容器材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将内层纺丝液、中层纺丝液和外层纺丝液分别注入三个不同针筒内，使用三个不同直径的针头套在一起组成一个三层同轴喷丝头，采用静电纺丝法进行纺丝，并在同轴喷丝头下方的接收板上得到前驱体纤维；

(2)步骤(1)所得前驱体纤维经干燥后进行高温烧结，即得所述一维单核双壳结构电介质电容器材料。

所述的内层纺丝液包括以下合成步骤：

(a)将ba(cooh)2溶于ch3ch2cooh中，超声、磁力搅拌直至ba(cooh)2完全溶解于ch3ch2cooh中，得到溶液a，静置；

(b)将c16h36o4ti加入c5h8o2中，磁力搅拌，得到溶液b，静置；

(c)将聚乙烯吡络烷酮加入ch3ch2oh中，磁力搅拌直至聚乙烯吡络烷酮完全溶解，得到溶液c，静置；

(d)将溶液a、溶液b、溶液c混合，磁力搅拌得到内层胶体溶液，静置即得所述内层纺丝液。

步骤(a)中所述ba(cooh)2与ch3ch2cooh的质量比为1：(3～7)，超声时间为20～40min，步骤(a)中所述磁力搅拌的温度为40～80℃，搅拌时间为20～40min，步骤(a)中所述静置的温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(b)中所述c16h36o4ti与c5h8o2的质量比为1：(1.5～3)，步骤(b)中所述磁力搅拌的温度为20～30℃，磁力搅拌时间为0.5～2h，步骤(b)中所述静置的温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(c)中pvp与ch3ch2oh的质量比为1：(1.5～4)，步骤(c)中所述磁力搅拌的温度为30～80℃，磁力搅拌时间为20～30min，步骤(c)中所述静置的温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(d)中所述溶液a、溶液b、溶液c的质量比为1:1:2，步骤(d)中所述磁力搅拌的温度为20～30℃，磁力搅拌时间为1～3h，所述内层胶体溶液的静置温度为20～30℃，静置时间为1～3天。

所述的中层纺丝液包括以下合成步骤：

(ⅰ)将c16h36o4ti加入c5h8o2中，超声、磁力搅拌，使得c16h36o4ti完全溶于c5h8o2中，得到溶液d，静置；

(ⅱ)将pvp加入ch3ch2oh中，磁力搅拌直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，得到溶液e，静置；

(ⅲ)将溶液d和溶液e混合，磁力搅拌得到中层胶体溶液，静置即得中层纺丝液。

步骤(ⅰ)中所述c16h36o4ti与c5h8o2的质量比为1：(1～3)，超声时间为8～15min，步骤(ⅰ)中所述磁力搅拌的温度为20～30℃，磁力搅拌时间为20～40min，步骤(ⅰ)中所述静置温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(ⅱ)中所述pvp与ch3ch2oh的质量比为1：(1.5～4)，步骤(ⅱ)中所述磁力搅拌的温度为30～80℃，磁力搅拌时间为20～40min；步骤(ⅱ)中所述静置温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(ⅲ)中所述溶液d和溶液e的质量比为1:2，步骤(ⅲ)中所述磁力搅拌的温度为20～30℃，磁力搅拌时间为1～3h，所述中层胶体溶液的静置温度为20～30℃，静置时间为1～3天。

所述的外层纺丝液包括以下合成步骤：

(x)将c9h21alo3加入ch3ch2oh中，超声、磁力搅拌直至c9h21alo3完全溶解于ch3ch2oh中，得到溶液f，静置；

(y)将pvp加入ch3ch2oh中，磁力搅拌直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，得到溶液g，静置；

(z)将溶液f和溶液g混合，磁力搅拌得到外层胶体溶液，静置即得外层纺丝液。

步骤(x)所述c9h21alo3与ch3ch2oh的质量比为1：(1.5～4)，超声时间为20～40min，步骤(x)中所述磁力搅拌的温度为40～80℃，磁力搅拌时间为20～40min，步骤(x)中所述静置温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(y)中所述pvp与ch3ch2oh的质量比为1：(1.5～4)，步骤(y)中所述磁力搅拌的温度为30～80℃，磁力搅拌时间为20～40min；步骤(y)中所述静置温度为20～30℃，静置时间为0.5～2h；

步骤(z)中所述溶液f和溶液g的质量比为1:2，步骤(z)中所述磁力搅拌的温度为20～30℃，磁力搅拌时间为1～3h，所述中层胶体溶液的静置温度为20～30℃，静置时间为1～3天。

步骤(1)中所述三个不同直径的针头包括内层针头、中层针头和外层针头，所述内层针头的0.23～0.33mm、外径为0.45～0.71mm；中层针头的内径为0.51～0.9mm、外径为0.81～1.26mm；外层针头的内径为1.12～1.69mm、外径为1.48～2.11mm，且内层针头设置在中层针头内部，中层针头设置在外层针头内部。

通过注射泵控制所述内层针头、中层针头和外层针头喷射溶液的速率之比为1：(0.3～1)：(0.3～1)，所述静电纺丝法采用的电压为10～20kv，所述同轴喷丝头与接收板的距离为10～20cm，通过控制喷射速率，可以控制内层、中层和外层厚度，使之均匀可控。

所述前驱体纤维的干燥温度为40～90℃，干燥时间为8～20h，所述高温烧结在马弗炉中进行，按照升温速度为4～6℃/min升至500～700℃保温0.5～3h，最后冷却至20～30℃，即得所述一维单核双壳结构电介质电容器材料。

本发明制备单核双壳结构的材料，相对于多步化学法，静电纺丝技术具有能耗低、方便快捷、形貌可控等优点。为了提高电介质电容器在高电压下的应用范围，该单核双壳的电介质电容器材料分为内层、中层和外层三部分。其三部分的作用分别为：内层具有高介电常数提高极化；内层为合适介电常数的中间层有过渡作用；外层为高绝缘性和较低介电常数层。

在煅烧过程中发生的化学反应如下：

内层发生的化学反应：

pvp→c

2c16h36o4ti+(46+x)o2→2tiox+32co2↑+36h2o

ba(oocch3)2→ba(ooc)2+2ch3↑

c+o2→co2↑

2tiox+(2-x)o2→2tio2

ba(ooc)2→baco3+co2↑

baco3+tio2→batio3+co2↑

中层发生的化学反应：

pvp→c

2c16h36o4ti+(46+x)o2→2tiox+32co2↑+36h2o

2tiox+(2-x)o2→2tio2

中层发生的化学反应：

pvp→c

c9h21alo3+o2→al2o3+co2↑+36h2o

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：利用三个截平不同直径大小的针头套在一起组成的三层同轴喷丝头，采用静电纺丝的方法制备了核壳结构(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维，经过高温烧结，最后冷却至室温得到一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3。该方法具有制备成本低、制备工艺简单、核壳层厚度可控、可量产等优点。

附图说明

图1为制备一维单核双壳结构所用设备的示意图；

图2为制备所得一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3的x射线衍射(xrd)分析图谱；

图3为制备所得一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3的扫描电子显微镜(sem)；

图4为制备所得一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3透射电子显微镜(tem)图谱。

其中，1为同轴针筒，2为内层纺丝液，3为中层纺丝液，4为外层纺丝液，5为内层针头，6为中层针头，7为外层针头，8为接收板，9为针筒，10为直流高压电源，11为前驱体纤维。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

1.配制内层纺丝液体：按照摩尔比ba：ti＝1：1的比例分别称取ba(cooh)2、c16h36o4ti。将ba(cooh)2溶于ch3ch2cooh溶液中，二者质量比为1：3，超声30min，然后在温度为40℃下磁力搅拌30min直至ba(cooh)2完全溶解于ch3ch2cooh中，将得到的溶液a在室温下静置0.5h；将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，其中二者的质量比为1：1.5，然后在室温下磁力搅拌0.5h，将得到的溶液b在室温下静置0.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：1.5，然后再温度为30℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液c在室温下静置0.5h；将a、b、c三组溶液按质量比为1：1：2混合，在室温下磁力搅拌1h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置1天，即得到内层纺丝液体。

2.配制中层纺丝液体：将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，二者质量比为1：1，超声10min，然后在室温问下磁力搅拌30min直至c16h36o4ti完全溶解与c5h8o2中，将得到的溶液a在室温下静置0.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：1.5，然后再温度为30℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在室温下静置0.5h；将a、b两组溶液按质量比为1:2混合，在室温下磁力搅拌1h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置1天，即得到中层纺丝液体。

3.配制外层纺丝液体：将c9h21alo3加入ch3ch2oh中，二者质量比为1：1.5，超声30min，然后在温度为40℃下磁力搅拌30min直至c9h21alo3完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液a在室温下静置0.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：1.5，然后再温度为30℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在室温下静置0.5h；将a、b三组溶液按质量比为1：2混合，在室温下磁力搅拌1h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置1天，即得到外层纺丝液体。

4.将配制好的核层溶液加入同轴纺丝的内管中，壳层纺丝液加入同轴纺丝的外管中，然后进行静电纺丝，得到(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维。具体采用的装置如图1所示。将内层纺丝液2、中层纺丝液3和外层纺丝液4分别注入三个针筒9内，使用三个不同直径的针头套在一起组成三层同轴喷丝头1，三个不同直径的针头分别为内层针头5、中层针头6和外层针头7，其中，内层针头的内径为0.23mm、外径为0.45mm；中层针头的内径为0.51mm、外径为0.81mm；外层针头的内径为1.12mm、外径为1.48mm；在同轴喷丝头1的下10cm处设有接收板8，并将接收板8和同轴喷丝头1连接在10kv的直流高压电源的两端，注射泵控制内层纺丝液2、中层纺丝液3和外层纺丝液从同轴喷丝头1中喷射的速率之比为1：0.3：1，采用静电纺丝法进行纺丝，在接收板上得到前驱体纤维11。

5.将得到的(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维在40℃下干燥8h，将干燥好的前驱体纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉，按照升温速度为5℃/min升至500℃保温0.5h，最后冷却至室温得到一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3。将所得的一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3进行x射线衍射分析、扫描电镜检测和透射电镜检测，得到的检测结果分别如图2、图3、图4所示。

从图2单核双壳结构batio3@tio2@al2o3的x射线衍射(xrd)分析图谱中我们可以看出单核双壳结构batio3@tio2@al2o3主要由锐钙钛矿结构的二氧化钛和钙钛矿结构的钛酸钡组成，应为氧化铝是非晶相没有明显的xrd峰出现；

从图3一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3的扫描电子显微镜(sem)可以看出该材料具有大的长径比，其长度约几十个微米，直径约为150-300纳米；

从图4中一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3透射电子显微镜(tem)图谱可以看出，改材料分别有内层、中层和外层三部分组成，分别对应为batio3、tio2和al2o3。

实施例2

1.配制内层纺丝液体：按照摩尔比ba：ti＝1：1的比例分别称取ba(cooh)2、c16h36o4ti。将ba(cooh)2溶于ch3ch2cooh溶液中，二者质量比为1：4，超声20min，然后在温度为50℃下磁力搅拌20min直至ba(cooh)2完全溶解于ch3ch2cooh中，将得到的溶液a在20℃下静置1h；将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，其中二者的质量比为1：2，然后在20℃下磁力搅拌1h，将得到的溶液b在20℃下静置1h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：2，然后再温度为50℃下磁力搅拌20min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液c在20℃下静置1h；将a、b、c三组溶液按质量比为1：1：2混合，在20℃下磁力搅拌1.5h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在20℃下静置1-3天，即得到内层纺丝液体。

2.配制中层纺丝液体：将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，二者质量比为1：1.5，超声10min，然后在20℃问下磁力搅拌20min直至c16h36o4ti完全溶解与c5h8o2中，将得到的溶液a在20℃下静置1h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：2，然后再温度为50℃下磁力搅拌20min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在20℃下静置1h；将a、b两组溶液按质量比为1：2混合，在20℃下磁力搅拌1.5h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在20℃下静置1.5天，即得到中层纺丝液体。

3.配制外层纺丝液体：将c9h21alo3加入ch3ch2oh中，二者质量比为1：2，超声20min，然后在温度为50℃下磁力搅拌20min直至c9h21alo3完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液a在20℃下静置1h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：2，然后再温度为50℃下磁力搅拌20min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在20℃下静置1h；将a、b三组溶液按质量比为1：2混合，在20℃下磁力搅拌1.5h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在20℃下静置1.5天，即得到外层纺丝液体。

4.将配制好的核层溶液加入同轴纺丝的内管中，壳层纺丝液加入同轴纺丝的外管中，然后进行静电纺丝，得到(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维，采用设备与实施例1相同，不同之处在于，内层针头的内径为0.26mm、外径为0.51mm；中层针头的内径为0.51mm、外径为0.81mm；外层针头的内径为1.25mm、外径为1.61mm，内层纺丝液、中层纺丝液和外层纺丝液的喷射速率为1:1:0.3，采用的电压为13kv，接收板与同轴纺丝头的距离为13cm。

5.将得到的(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维在50℃下干燥100h，将干燥好的前驱体纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉，按照升温速度为5℃/min升至550℃保温1h，最后冷却至20℃得到一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3。

实施例3

(1)配制内层纺丝液体：按照摩尔比ba：ti＝1：1的比例分别称取ba(cooh)2、c16h36o4ti。将ba(cooh)2溶于ch3ch2cooh溶液中，二者质量比为1：5，超声40min，然后在温度为70℃下磁力搅拌40min直至ba(cooh)2完全溶解于ch3ch2cooh中，将得到的溶液a在30℃下静置1.5h；将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，其中二者的质量比为1：2.5，然后在30℃下磁力搅拌1.5h，将得到的溶液b在30℃下静置1.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：3，然后再温度为70℃下磁力搅拌25min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液c在30℃下静置1.5h；将a、b、c三组溶液按质量比为1：1：2混合，在30℃下磁力搅拌2.5h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在30℃下静置2天，即得到内层纺丝液体。

(2)配制中层纺丝液体：将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，二者质量比为1：2.5，超声10min，然后在30℃问下磁力搅拌40min直至c16h36o4ti完全溶解与c5h8o2中，将得到的溶液a在30℃下静置1.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：3，然后再温度为70℃下磁力搅拌40min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在30℃下静置1.5h；将a、b两组溶液按质量比为1：2混合，在30℃下磁力搅拌2.5h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在30℃下静置2天，即得到中层纺丝液体。

(3)配制外层纺丝液体：将c9h21alo3加入ch3ch2oh中，二者质量比为1：3，超声40min，然后在温度为70℃下磁力搅拌40min直至c9h21alo3完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液a在30℃下静置1.5h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：3，然后再温度为70℃下磁力搅拌40min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在30℃下静置1.5h；将a、b三组溶液按质量比为1：2混合，在30℃下磁力搅拌2h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在30℃下静置2天，即得到外层纺丝液体。

(4)将配制好的核层溶液加入同轴纺丝的内管中，壳层纺丝液加入同轴纺丝的外管中，然后进行静电纺丝，得到(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维。采用设备与实施例1相同，不同之处在于，内层针头的内径为0.3mm、外径为0.55mm；中层针头的内径为0.7mm、外径为1.06；外层针头的内径为1.45、外径为1.81mm。采用的电压为16kv，接收板与同轴纺丝头的距离为16cm。

(5)将得到的(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维在40-90℃下干燥8-20h，将干燥好的前驱体纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉，按照升温速度为5℃/min升至650℃保温2h，最后冷却至30℃得到一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3。

实施例4

(1)配制内层纺丝液体：按照摩尔比ba：ti＝1：1的比例分别称取ba(cooh)2、c16h36o4ti。将ba(cooh)2溶于ch3ch2cooh溶液中，二者质量比为1：7，超声30min，然后在温度为80℃下磁力搅拌30min直至ba(cooh)2完全溶解于ch3ch2cooh中，将得到的溶液a在室温下静置2h；将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，其中二者的质量比为1：3，然后在室温下磁力搅拌2h，将得到的溶液b在室温下静置2h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：4，然后再温度为80℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液c在室温下静置2h；将a、b、c三组溶液按质量比为1：1：2混合，在室温下磁力搅拌3h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置3天，即得到内层纺丝液体。

(2)配制中层纺丝液体：将c16h36o4ti加入乙酰丙酮(c5h8o2)中，二者质量比为1：3，超声10min，然后在室温问下磁力搅拌30min直至c16h36o4ti完全溶解与c5h8o2中，将得到的溶液a在室温下静置2h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：4，然后再温度为80℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在室温下静置2h；将a、b两组溶液按质量比为1：2混合，在室温下磁力搅拌3h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置3天，即得到中层纺丝液体。

(3)配制外层纺丝液体：将c9h21alo3加入ch3ch2oh中，二者质量比为1：4，超声30min，然后在温度为80℃下磁力搅拌30min直至c9h21alo3完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液a在室温下静置2h；将pvp加入乙醇(ch3ch2oh)中，二者质量比为1：4，然后再温度为80℃下磁力搅拌30min直至pvp完全溶解于ch3ch2oh中，将得到的溶液b在室温下静置2h；将a、b三组溶液按质量比为1：2混合，在室温下磁力搅拌3h，得到一个透明澄清稳定的胶体溶液，最后将该溶液在室温下静置3天，即得到外层纺丝液体。

(4)将配制好的核层溶液加入同轴纺丝的内管中，壳层纺丝液加入同轴纺丝的外管中，然后进行静电纺丝，得到(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维。内层针头的内径为0.33mm、外径为0.71mm；中层针头的内径为0.9mm、外径为1.26mm；外层针头的内径为1.69mm、外径为2.11mm。采用的电压为20kv，接收板与同轴纺丝头的距离为20cm。

(5)将得到的(pvp+ba(cooh)2+c16h36o4ti)@(pvp+c16h36o4ti)@(pvp+c9h21alo3)为前驱体的纤维在40-90℃下干燥8-20h，将干燥好的前驱体纤维放在氧化铝干锅中置于马弗炉，按照升温速度为5℃/min升至700℃保温3h，最后冷却至室温得到一维单核双壳结构batio3@tio2@al2o3。