本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法，属于人造纤维制备
技术领域：
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背景技术：
：粘胶纤维，又叫冰丝、真丝棉，是人造纤维的一个主要品种。由天然纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维。粘胶纤维具有与棉相近的吸湿性能，回潮率符合人体皮肤的生理要求，同时具有光滑凉爽、透气、抗静电等特性，目前已广泛应用于服装、家纺、非织造布等都领域。随着科学技术的不断发展，以粘胶纤维为基体的各种新型功能性粘胶纤维不断开发成功，进一步拓展了粘胶纤维的应用。粘胶纤维根据其功能可分为多种，如阻燃粘胶纤维、抗菌粘胶纤维、负离子粘胶纤维、远红外粘胶纤维、相变粘胶纤维、抗紫外线粘胶纤维、导电粘胶纤维、高吸附粘胶纤维、医用粘胶纤维、芳香粘胶纤维、离子交换粘胶纤维、石墨纤维等，目前研究较多、使用较广的粘胶纤维为阻燃粘胶纤维、抗菌粘胶纤维。采用纺前注入或在粘胶溶解过程中将阻燃剂溶液与粘胶进行混合后纺丝，同时调整粘胶及纺丝浴，采用湿法纺丝，在后处理过程中进行交联处理，制得阻燃粘胶纤维。抗菌粘胶纤维的生产方法主要有两种，一种是将抗菌剂与粘胶混合，通过湿法纺丝制得纤维，另一种是采用后整理法使粘胶纤维获得抗菌效果。但阻燃粘胶纤维、抗菌粘胶纤维还存在以下问题：弹性差，穿着时易变形，产生褶皱，使用寿命短；抗菌持久性较差，弹性回复率低。因此，如何实现一种弹性好、穿着无变形现象产生、抗菌持久性好的粘胶纤维，对相关领域具有必要的意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对传统粘胶纤维弹性差，穿着时易变形，产生褶皱，且抗菌持久性较差的弊端，提供了一种粘胶纤维的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）取500～600g脱胶蚕茧添加至1000～1500ml去离子水中，搅拌混合后过滤得滤饼，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份无水乙醇、10～15份氯化钙和30～40份滤饼混合并加热，经旋转蒸发制备得蛋白浓缩液；（2）取80～100g麦麸与500～600ml去离子水搅拌混合并加热煮沸，静置冷却后再添加100～150ml质量分数2％混合酶溶液，得混合液，用冰醋酸调节混合液ph至6.0，经保温酶解处理，再加热升温至沸腾，保温反应后并静置冷却至室温，过滤得滤渣，干燥后球磨过50目筛，得分离纤维颗粒；（3）按质量比1:10，将棕榈纤维与质量分数10％磷酸溶液混合，室温下浸渍20～24h，过滤得浸渍滤饼，干燥冷却后预热25～30min，待预热完成后，升温、煅烧，收集活化纤维，冲洗后干燥、静置冷却后碾磨并过200目筛，得活化棕榈炭纤维颗粒；（4）按重量份数计，分别称量45～50份蛋白浓缩液、10～15份活化棕榈炭纤维颗粒、5～6份分离纤维颗粒、10～15份质量分数1％聚乙烯醇溶液搅拌混合并置于静电纺丝装置中，静电纺丝得纺丝纤维，静置制备得粘胶纤维。步骤（2）所述的混合酶组成为：按质量比1:3:9，将胃蛋白酶、淀粉酶、糖化酶搅拌混合而成。步骤（3）所述的预热条件为，在氮气气氛下，于120～130℃管式气氛炉中预热25～30min。步骤（4）所述的静电纺丝条件为控制接收距离为10～15cm，相对湿度为50%，设置电压为15kv，供料速度为0.5ml/h。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明通过丝素蛋白作为持久性抗菌纤维，蚕丝蛋白源于蚕丝的天然高分子材料，化学性质稳定，对人体及细胞无毒性，自身带有抑菌性，所以将其添加至粘胶纤维中，可有效抑菌并提高粘胶纤维长效抑菌性能；（2）本发明与棕榈纤维为主体，再经磷酸活化与炭化处理，棕榈纤维随活化温度的升高，活性炭纤维横截面直径缩小，表面物质逐层剥落，出现更多的空腔和裂隙，再将麦麸中提取的高韧性膳食纤维与炭化后棕榈纤维复合，再经蛋白浓缩液负载至中空活化棕榈纤维中，有利于活化剂的侵入，在其内部造孔改善混合纤维材料粘弹强度，使混合纤维形成交联结构的混合纤维，使制备的粘胶纤维具有弹性佳，低变形量。具体实施方式首先选取500～600g脱胶蚕茧添加至1000～1500ml去离子水中，在45～50℃下搅拌混合25～30min后，过滤并得滤饼，随后按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份无水乙醇、10～15份氯化钙和30～40份滤饼，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热25～30min后，再在55～60℃下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得蛋白浓缩液；选取80～100g麦麸与500～600ml去离子水混合，并置于2000ml烧杯中，搅拌混合并加热煮沸，保温加热10～15min后，静置冷却至30～35℃，再向烧杯中添加100～150ml质量分数2％混合酶溶液，并用冰醋酸调节烧杯中混合液ph至6.0，保温酶解处理45～60min；待保温酶解处理后，加热升温至沸腾，保温反应10～15min，并静置冷却至室温，过滤并得滤渣，在75～80℃下干燥6～8h后，再在350～400r/min下球磨3～5h，过50目筛，制备得分离纤维颗粒；然后按质量比1:10，将棕榈纤维与质量分数10％磷酸溶液混合，并置于室温下浸渍20～24h，待浸渍完成后，过滤得浸渍滤饼，将浸渍滤饼置于100～110℃下干燥20～24h，静置冷却至室温，将干燥浸渍滤饼置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、120～130℃条件下预热25～30min；待预热完成后，按5℃/min速率升温至450～500℃，保温煅烧1～2h后，停止加热得活化纤维，用去离子水冲洗3～5次后，再在120～130℃下干燥6～8h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得活化棕榈炭纤维颗粒；最后按重量份数计，分别称量45～50份蛋白浓缩液、10～15份活化棕榈炭纤维颗粒、5～6份分离纤维颗粒、10～15份质量分数1％聚乙烯醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，控制接收距离为10～15cm，相对湿度为50%，在15kv电压下，设置供料速度为0.5ml/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下静置20～24h，即可制备得一种粘胶纤维。所述的混合酶组成为：按质量比1:3:9，将胃蛋白酶、淀粉酶、糖化酶搅拌混合而成。实例1首先选取500g脱胶蚕茧添加至1000ml去离子水中，在45℃下搅拌混合25min后，过滤并得滤饼，随后按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份无水乙醇、10份氯化钙和30份滤饼，搅拌混合并置于75℃下水浴加热25min后，再在55℃下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得蛋白浓缩液；选取80g麦麸与500ml去离子水混合，并置于2000ml烧杯中，搅拌混合并加热煮沸，保温加热10min后，静置冷却至30℃，再向烧杯中添加100ml质量分数2％混合酶溶液，并用冰醋酸调节烧杯中混合液ph至6.0，保温酶解处理45min；待保温酶解处理后，加热升温至沸腾，保温反应10min，并静置冷却至室温，过滤并得滤渣，在75℃下干燥6h后，再在350r/min下球磨3h，过50目筛，制备得分离纤维颗粒；然后按质量比1:10，将棕榈纤维与质量分数10％磷酸溶液混合，并置于室温下浸渍20h，待浸渍完成后，过滤得浸渍滤饼，将浸渍滤饼置于100℃下干燥20h，静置冷却至室温，将干燥浸渍滤饼置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、120℃条件下预热25min；待预热完成后，按5℃/min速率升温至450℃，保温煅烧1h后，停止加热得活化纤维，用去离子水冲洗3次后，再在120℃下干燥6h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得活化棕榈炭纤维颗粒；最后按重量份数计，分别称量45份蛋白浓缩液、10份活化棕榈炭纤维颗粒、5份分离纤维颗粒、10份质量分数1％聚乙烯醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，控制接收距离为10cm，相对湿度为50%，在15kv电压下，设置供料速度为0.5ml/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下静置20h，即可制备得一种粘胶纤维。所述的混合酶组成为：按质量比1:3:9，将胃蛋白酶、淀粉酶、糖化酶搅拌混合而成。将本发明制得的粘胶纤维放入纺纱机中进行纺纱得粘胶纱，再将粘胶纱放入整经机中进行整经处理，并放至经编机中经编织造，制得经编面料坯布即可。本发明粘胶纤维具有较高的弹性，同时具有较好的抗菌性能，经本发明粘胶纤维制得的经编面料坯布抗菌持久性可延长6个月。实例2首先选取550g脱胶蚕茧添加至1300ml去离子水中，在48℃下搅拌混合28min后，过滤并得滤饼，随后按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份无水乙醇、13份氯化钙和35份滤饼，搅拌混合并置于78℃下水浴加热28min后，再在58℃下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得蛋白浓缩液；选取90g麦麸与550ml去离子水混合，并置于2000ml烧杯中，搅拌混合并加热煮沸，保温加热13min后，静置冷却至33℃，再向烧杯中添加130ml质量分数2％混合酶溶液，并用冰醋酸调节烧杯中混合液ph至6.0，保温酶解处理52min；待保温酶解处理后，加热升温至沸腾，保温反应13min，并静置冷却至室温，过滤并得滤渣，在78℃下干燥7h后，再在380r/min下球磨4h，过50目筛，制备得分离纤维颗粒；然后按质量比1:10，将棕榈纤维与质量分数10％磷酸溶液混合，并置于室温下浸渍22h，待浸渍完成后，过滤得浸渍滤饼，将浸渍滤饼置于105℃下干燥22h，静置冷却至室温，将干燥浸渍滤饼置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、125℃条件下预热28min；待预热完成后，按5℃/min速率升温至480℃，保温煅烧2h后，停止加热得活化纤维，用去离子水冲洗4次后，再在125℃下干燥7h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得活化棕榈炭纤维颗粒；最后按重量份数计，分别称量48份蛋白浓缩液、13份活化棕榈炭纤维颗粒、6份分离纤维颗粒、13份质量分数1％聚乙烯醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，控制接收距离为13cm，相对湿度为50%，在15kv电压下，设置供料速度为0.5ml/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下静置22h，即可制备得一种粘胶纤维。所述的混合酶组成为：按质量比1:3:9，将胃蛋白酶、淀粉酶、糖化酶搅拌混合而成。将本发明制得的粘胶纤维放入纺纱机中进行纺纱得粘胶纱，再将粘胶纱放入整经机中进行整经处理，并放至经编机中经编织造，制得经编面料坯布即可。本发明粘胶纤维具有较高的弹性，同时具有较好的抗菌性能，经本发明粘胶纤维制得的经编面料坯布抗菌持久性可延长12个月。实例3首先选取600g脱胶蚕茧添加至1500ml去离子水中，在50℃下搅拌混合30min后，过滤并得滤饼，随后按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份无水乙醇、15份氯化钙和40份滤饼，搅拌混合并置于80℃下水浴加热30min后，再在60℃下旋转蒸发至原体积的1/6，制备得蛋白浓缩液；选取100g麦麸与600ml去离子水混合，并置于2000ml烧杯中，搅拌混合并加热煮沸，保温加热15min后，静置冷却至35℃，再向烧杯中添加150ml质量分数2％混合酶溶液，并用冰醋酸调节烧杯中混合液ph至6.0，保温酶解处理60min；待保温酶解处理后，加热升温至沸腾，保温反应15min，并静置冷却至室温，过滤并得滤渣，在80℃下干燥8h后，再在400r/min下球磨5h，过50目筛，制备得分离纤维颗粒；然后按质量比1:10，将棕榈纤维与质量分数10％磷酸溶液混合，并置于室温下浸渍24h，待浸渍完成后，过滤得浸渍滤饼，将浸渍滤饼置于110℃下干燥24h，静置冷却至室温，将干燥浸渍滤饼置于管式气氛炉中，通氮气排除空气，在氮气气氛、130℃条件下预热30min；待预热完成后，按5℃/min速率升温至500℃，保温煅烧2h后，停止加热得活化纤维，用去离子水冲洗5次后，再在130℃下干燥8h，静置冷却至室温后，碾磨并过200目筛，制备得活化棕榈炭纤维颗粒；最后按重量份数计，分别称量50份蛋白浓缩液、15份活化棕榈炭纤维颗粒、6份分离纤维颗粒、15份质量分数1％聚乙烯醇溶液置于烧杯中，搅拌混合并置于静电纺丝装置中，控制接收距离为15cm，相对湿度为50%，在15kv电压下，设置供料速度为0.5ml/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下静置24h，即可制备得一种粘胶纤维。所述的混合酶组成为：按质量比1:3:9，将胃蛋白酶、淀粉酶、糖化酶搅拌混合而成。将本发明制得的粘胶纤维放入纺纱机中进行纺纱得粘胶纱，再将粘胶纱放入整经机中进行整经处理，并放至经编机中经编织造，制得经编面料坯布即可。本发明粘胶纤维具有较高的弹性，同时具有较好的抗菌性能，经本发明粘胶纤维制得的经编面料坯布抗菌持久性可延长9个月。将上述实施例所得的粘胶纤维进行检测，结果如表一所示。表一检测仪器为：用断裂强度测试仪测定干断裂强度、湿断裂强度，断裂伸长率测试仪测定干断裂伸长率。表一：粘胶纤维实例性能干断裂强度（cn/dtex）湿断裂强度（cn/dtex）干断裂伸长率（%）实例12.151.2219.8实例22.321.3525.5实例32.231.2822.6上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12