本发明公开了一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸，属于特种纸技术领域。
背景技术：
间位芳纶纤维是一种集耐高温、阻燃、绝缘等特性于一体的特种合成纤维。以间位芳纶纤维为主要原料加工制备的间位芳纶纸，具有高强度、低变形、耐高温、耐化学腐蚀、阻燃和优良的电绝缘性能，广泛应用于航天航空、交通运输、国防工业和电工绝缘等领域，同时也可用作高档电机的绝缘纸以及印刷电路板、卫星通讯、高速传递回路等，是一种关系国家安全的高科技新材料。
目前对间位芳纶纤维纸的旺盛需求首先表现在电气绝缘领域。其中，变压器是目前我国使用芳纶绝缘纸最多的领域。在“完善农村电网、加快城市电网改造”的强大内需拉动政策下，对芳纶绝缘干式变压器等新型输变电设备的需求将有较大幅度的增长。同时，随着铁路电气化以及城市地铁、轻轨的建设步伐正在加快，对包括大功率牵引变压器在内的高速列车的相关设备提出了更高的要求。采用间位芳纶纸绝缘系统的机载变压器也将迎来前所未有的发展契机。
目前，传统的间位芳纶纸制备方法是以间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维为原料，采用斜网纸机单层抄造成形，再通过热压成型工艺制备而得。然而，由于芳纶纤维的表面惰性较高，纤维间结合疏松，且短切纤维的强度大模量高，难以熔融结合，导致热压后成纸的表面普遍存在起毛和掉颗粒状粉体的现象，且成纸匀度及机械性能不佳，严重影响纸张使用性能。因此，亟待开发一种不起毛、不掉粉、成纸匀度好，且具有高机械强度的间位芳纶纸。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对传统的间位芳纶纸纸张表面易出现起毛和掉颗粒状粉体的现象，同时成纸匀度及机械强度不佳的缺陷，提供了一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取25～30g氯化锂，研磨并过100目筛得氯化锂粉末，按质量比1:35，将氯化锂粉末与二甲基乙酰胺混合，得氯化锂溶解液，再按质量比1:100，将十六烷基三甲基溴化铵添加至氯化锂溶解液中，得改性混合液，取45～50g干燥后的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维添加至450～500ml改性混合液中，水浴加热后，静置冷却至室温，得芳纶纺丝溶液；
（2）将芳纶纺丝溶液置于静电纺丝注射器中，静电纺丝并接收纺丝纤维，干燥得改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，取10～15g异丙醇铝置于150～200ml质量分数15%乙酸溶液中，搅拌混合并超声分散，得分散液并按质量比1:10，将质量分数5%硅酸钠溶液滴加至分散液中，搅拌混合得混合悬浊液；
（3）按重量份数计，分别称量65～70份混合悬浊液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺搅拌混合20～24h，超声分散得改性混合液，按质量比1:10，将改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与改性混合液搅拌混合，干燥晶化处理并静置冷却至室温，得干燥物并洗涤，再经干燥后制备得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维；
（4）将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维剪切至0.5～2.0mm，得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维，按质量比1:10，将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维置于pfi磨中，处理制备得原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，按质量比1:10，将原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与去离子水混合并置于打浆机中，打浆、抄纸，得间位芳纶原纸，再经干燥、热压后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
步骤（2）所述的静电纺丝条件为恒定灌注速率为0.1ml/min，接收距离为15cm，电压设置为15kv。
步骤（3）所述的晶化处理温度为200～250℃。
步骤（4）所述的pfi磨处理条件为，在15%浆浓、2mm磨浆间距下进行处理。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过静电纺丝装置，以聚间苯二甲酰间苯二胺纤维为原料制备间位芳纶纤维，同时通过以异丙醇铝、乙酸溶液及四乙基氢氧化铵作为改性液负载在芳纶纤维表面，通过晶化改性处理，使间位芳纶纤维表面晶化并负载晶化膜，由于晶化形成的晶化膜具有优异的包覆性和良好的尺寸稳定性，使间位芳纶纤维表面的毛刺和粒料被包覆，提高间位芳纶纤维尺寸均一性能；
（2）本发明在晶化改性的间位芳纶纤维表面形成晶化薄膜，通过其表面的氧化铝微晶结构，固定芳纶纤维并形成包覆层，使其在应力作用下有效固定，最后通过晶化改性的纤维造纸后形成均匀度较好的芳纶纸，由于芳纶纸匀度均一，使其表面受力强度一致，有效提高材料的机械强度。
具体实施方式
首先称取25～30g氯化锂，将其研磨并过100目筛，得氯化锂粉末，并按质量比1:35，将氯化锂粉末与二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌25～30min后，得氯化锂溶解液，再按质量比1:100，将十六烷基三甲基溴化铵添加至氯化锂溶解液中，在室温下搅拌混合45～60min，制备得改性混合液，取聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，并将其置于55～60℃下干燥3～5h后，静置冷却至室温，称取45～50g干燥后的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维添加至450～500ml改性混合液中，在85～90℃下水浴加热20～24h后，静置冷却至室温，制备得芳纶纺丝溶液，再将芳纶纺丝溶液置于静电纺丝注射器中，控制恒定灌注速率为0.1ml/min，接收距离为15cm，在室温下调节电压至15kv，进行纺丝并用缠绕了一层铝箔的滚筒接收纺丝纤维，并置于55～60℃下真空干燥20～24h，制备得改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再称取10～15g异丙醇铝置于150～200ml质量分数15%乙酸溶液中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10～15min，得分散液并按质量比1:10，将质量分数5%硅酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，继续搅拌混合25～30min，制备得混合悬浊液，按重量份数计，分别称量65～70份混合悬浊液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，在200～300w下超声分散10～15min，得改性液，按质量比1:10，将改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与改性液搅拌混合，再在200～250℃烘箱中，静置干燥晶化处理40～48h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥物并用去离子水洗涤3～5次后，在45～50℃下干燥6～8h，制备得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维剪切至0.5～2.0mm，得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维，按质量比1:10，将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维置于pfi磨中，在15%浆浓、2mm磨浆间距下处理25～30min，制备得原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，最后按质量比1:10，将原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与去离子水混合并置于打浆机中，打浆至打浆度为40°sr时，按抄造定量为55g/m2进行抄纸，得间位芳纶原纸并置于85～90℃下干燥3～5h，待干燥完成后，得干燥原纸并置于压力为10～15mpa、温度为250～260℃条件下热压10～15s后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
实例1
首先称取25g氯化锂，将其研磨并过100目筛，得氯化锂粉末，并按质量比1:35，将氯化锂粉末与二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌25min后，得氯化锂溶解液，再按质量比1:100，将十六烷基三甲基溴化铵添加至氯化锂溶解液中，在室温下搅拌混合45min，制备得改性混合液，取聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，并将其置于55℃下干燥3h后，静置冷却至室温，称取45g干燥后的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维添加至450ml改性混合液中，在85℃下水浴加热20h后，静置冷却至室温，制备得芳纶纺丝溶液，再将芳纶纺丝溶液置于静电纺丝注射器中，控制恒定灌注速率为0.1ml/min，接收距离为15cm，在室温下调节电压至15kv，进行纺丝并用缠绕了一层铝箔的滚筒接收纺丝纤维，并置于55℃下真空干燥20h，制备得改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再称取10g异丙醇铝置于150ml质量分数15%乙酸溶液中，搅拌混合并置于200w下超声分散10min，得分散液并按质量比1:10，将质量分数5%硅酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加时间为45min，待滴加完成后，继续搅拌混合25min，制备得混合悬浊液，按重量份数计，分别称量65份混合悬浊液、1份四乙基氢氧化铵、1.0份二正丙胺置于烧杯中，在室温下搅拌混合20h后，在200w下超声分散10min，得改性液，按质量比1:10，将改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与改性液搅拌混合，再在200℃烘箱中，静置干燥晶化处理40h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥物并用去离子水洗涤3次后，在45℃下干燥6h，制备得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维剪切至0.5mm，得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维，按质量比1:10，将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维置于pfi磨中，在15%浆浓、2mm磨浆间距下处理25min，制备得原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，最后按质量比1:10，将原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与去离子水混合并置于打浆机中，打浆至打浆度为40°sr时，按抄造定量为55g/m2进行抄纸，得间位芳纶原纸并置于85℃下干燥3h，待干燥完成后，得干燥原纸并置于压力为10mpa、温度为250℃条件下热压10s后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
实例2
首先称取28g氯化锂，将其研磨并过100目筛，得氯化锂粉末，并按质量比1:35，将氯化锂粉末与二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌28min后，得氯化锂溶解液，再按质量比1:100，将十六烷基三甲基溴化铵添加至氯化锂溶解液中，在室温下搅拌混合53min，制备得改性混合液，取聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，并将其置于58℃下干燥4h后，静置冷却至室温，称取48g干燥后的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维添加至475ml改性混合液中，在88℃下水浴加热22h后，静置冷却至室温，制备得芳纶纺丝溶液，再将芳纶纺丝溶液置于静电纺丝注射器中，控制恒定灌注速率为0.1ml/min，接收距离为15cm，在室温下调节电压至15kv，进行纺丝并用缠绕了一层铝箔的滚筒接收纺丝纤维，并置于58℃下真空干燥22h，制备得改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再称取13g异丙醇铝置于175ml质量分数15%乙酸溶液中，搅拌混合并置于250w下超声分散13min，得分散液并按质量比1:10，将质量分数5%硅酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加时间为53min，待滴加完成后，继续搅拌混合28min，制备得混合悬浊液，按重量份数计，分别称量68份混合悬浊液、1份四乙基氢氧化铵、1.3份二正丙胺置于烧杯中，在室温下搅拌混合22h后，在250w下超声分散13min，得改性液，按质量比1:10，将改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与改性液搅拌混合，再在225℃烘箱中，静置干燥晶化处理44h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥物并用去离子水洗涤4次后，在48℃下干燥7h，制备得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维剪切至1.3mm，得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维，按质量比1:10，将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维置于pfi磨中，在15%浆浓、2mm磨浆间距下处理28min，制备得原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，最后按质量比1:10，将原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与去离子水混合并置于打浆机中，打浆至打浆度为40°sr时，按抄造定量为55g/m2进行抄纸，得间位芳纶原纸并置于88℃下干燥4h，待干燥完成后，得干燥原纸并置于压力为13mpa、温度为255℃条件下热压13s后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
实例3
首先称取30g氯化锂，将其研磨并过100目筛，得氯化锂粉末，并按质量比1:35，将氯化锂粉末与二甲基乙酰胺混合，在室温下搅拌25～30min后，得氯化锂溶解液，再按质量比1:100，将十六烷基三甲基溴化铵添加至氯化锂溶解液中，在室温下搅拌混合60min，制备得改性混合液，取聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，并将其置于60℃下干燥5h后，静置冷却至室温，称取50g干燥后的聚间苯二甲酰间苯二胺纤维添加至500ml改性混合液中，在90℃下水浴加热24h后，静置冷却至室温，制备得芳纶纺丝溶液，再将芳纶纺丝溶液置于静电纺丝注射器中，控制恒定灌注速率为0.1ml/min，接收距离为15cm，在室温下调节电压至15kv，进行纺丝并用缠绕了一层铝箔的滚筒接收纺丝纤维，并置于60℃下真空干燥24h，制备得改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再称取15g异丙醇铝置于200ml质量分数15%乙酸溶液中，搅拌混合并置于300w下超声分散15min，得分散液并按质量比1:10，将质量分数5%硅酸钠溶液滴加至分散液中，控制滴加时间为60min，待滴加完成后，继续搅拌混合30min，制备得混合悬浊液，按重量份数计，分别称量70份混合悬浊液、2份四乙基氢氧化铵、1.5份二正丙胺置于烧杯中，在室温下搅拌混合24h后，在300w下超声分散15min，得改性液，按质量比1:10，将改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与改性液搅拌混合，再在250℃烘箱中，静置干燥晶化处理48h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥物并用去离子水洗涤5次后，在50℃下干燥8h，制备得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，再将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维剪切至2.0mm，得晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维，按质量比1:10，将晶化包覆改性聚间苯二甲酰间苯二胺剪切纤维置于pfi磨中，在15%浆浓、2mm磨浆间距下处理30min，制备得原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，最后按质量比1:10，将原纤化聚间苯二甲酰间苯二胺纤维与去离子水混合并置于打浆机中，打浆至打浆度为40°sr时，按抄造定量为55g/m2进行抄纸，得间位芳纶原纸并置于90℃下干燥5h，待干燥完成后，得干燥原纸并置于压力为15mpa、温度为260℃条件下热压15s后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗起毛高机械强度型间位芳纶纸。
对实例1～3制得的抗起毛高机械强度型间位芳纶纸与市售杜邦间位芳纶纸（对比例）进行性能检测，其检测结果如下表：
综上所述，本发明制得的间位芳纶纸具有机械强度高、电绝缘性能好的特点，同时热压后纸张表面不易出现起毛、掉粉现象，具有较好的使用性能，值得大规模推广应用。