含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维及其制备方法与流程

文档序号:24242012发布日期:2021-03-12 13:17阅读:183来源:国知局
本发明涉及纤维领域,更具体地说,它涉及一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
:人参属于五加科、人参属多年生草本植物,其中所含有的人参皂苷、人参多糖以及人参黄酮等活性成分具有调整血压、恢复心脏功能、神经衰弱及身体虚弱等作用。灵芝是一种多孔菌科真菌灵芝的子实体,其所富含的灵芝多糖以及三萜类物质具有良好的补气安神,止咳平喘等功效。枸杞是茄科、枸杞属植物,其中的枸杞多糖、生物碱以及色素等活性成分对于肝肾阴亏、腰膝酸软、头晕、目眩、目昏多泪、虚劳咳嗽、消渴,遗精等症状具有很好等效果。藏红花来自于鸢尾科植物番红花花柱的上部及柱头,其所含有的番红花甙、番红花酸二甲酯以及挥发油等具有活血化瘀、散郁开结的功效。涤纶,又称聚酯纤维,是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维,简称pet纤维,属于高分子化合物。涤纶作为第一大合成纤维,其不仅具有伸展性能和抗收缩性能优异、弹性模量和断裂强度高、回弹性能好、热塑性好、耐热耐光、尺寸稳定等优点,而且价格便宜,因此被大量地应用于服装行业。大生物纤维,是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性,由此生产出的具有生物功能的活性纤维。因此,涤纶大生物纤维正是通过利用人参/灵芝/枸杞/藏红花中的生物活性分子对涤纶纤维进行改性,赋予涤纶纤维相应的生物功能。但是,添加到涤纶纤维中到人参/灵芝/枸杞/藏红花提取物多为多糖或者烯萜类等物质,遇高温易失活;因此当涤纶大生物纤维处于高温条件下时,高温会对涤纶大生物纤维所含有的活性成分进行破坏,因此造成涤纶大生物纤维容易失去其功能性。技术实现要素:针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维,其具有生物功能持久且高效的优点。本发明的第二个目的在于提供一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维的制备方法,其通过分散均匀和分段熔融过程,实现了涤纶大生物纤维的生物功能的持久且高效。为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维,由包含以下重量份的原料制成:功能剂8-10份,热敏指示剂1-3份,聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.15份,涤纶颗粒20-25份,抗氧化剂3-4份,助剂1-3份,涤纶切片60-65份;所述功能剂由包含以下重量份的原料制成:人参提取液4-6份,灵芝提取液6-9份,枸杞提取液5-7份,藏红花提取液4-6份,壳聚糖60-100份,脂肪醇聚氧乙烯醚20-30份,1wt%三聚磷酸钠溶液6-8份,硅烷偶联剂1-2份,分散剂20-30份。通过采用上述技术方案,通过将具有补气固元功效的人参提取液的和枸杞提取液复配具有活性行络功效的灵芝提取液和藏红花提取液,以及人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液的抗菌功效,赋予了功能剂促进循环和抗菌的功效;之后通过壳聚糖分子上的带正电荷的氨基与三聚磷酸钠上带有负电荷的磷酸根通过静电作用相互交联得到胶囊壳,胶囊壳再与人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液进行包覆,形成胶囊,进而实现对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液中的活性成分的保护;但是由于胶囊的尺寸极其微小,因此容易发生团聚,难以在分散体系中分散均匀,因此通过偶联剂对胶囊进行改性并使胶囊表面接枝上分散剂,从而可以提高胶囊在分散体系中分散性,从而有利于胶囊与其他物料之间混合更均匀,进而有利于提高涤纶大生物纤维的功能性;同时由于胶囊的外壳为壳聚糖,具有超强的吸水性,能够提高纤维素对于水分的吸收和导湿,随着被吸收的水分的蒸发可以带走基体的温度,从而降低了基体的温度,进而减少因高温对活性成分对破坏。此外,通过热敏指示剂的作用,可以有效地反映出材料所处的环境温度,从而对环境温度及时进行调整或者使材料脱离环境,从而减少因高温对活性成分对破坏,进一步延长了涤纶大生物纤维的功能性的作用周期。进一步地,所述涤纶颗粒的粒径为1mm以内。通过采用上述技术方案,由于涤纶颗粒需要先与功能剂和热敏指示剂进行熔融共混制备涤纶母粒,因此通过将涤纶颗粒的粒径控制在1mm以内,有利于促使涤纶颗粒短时间内被充分熔融并与功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、抗氧化剂混合,从而缩短了涤纶母粒制备过程中的物料熔融时间,进而减少了熔融过程中的高温对于功能剂和热敏指示剂的破坏。进一步地,所述抗氧化剂为质量比为2:1:1的防老剂246、抗氧化剂1010和抗氧化剂1010组成。通过采用上述技术方案,防老剂246、抗氧化剂1010和抗氧化剂1010协同起作用,具有抗高温和氧化的作用,进一步提高了对功能剂的保护。进一步地,所述功能剂通过以下步骤所制备而得:步骤1、称量:按重量份分别称量人参提取液4-6份、灵芝提取液6-9份、枸杞提取液5-7份、藏红花提取液4-6份、壳聚糖60-100份、脂肪醇聚氧乙烯醚20-30份、1wt%三聚磷酸钠溶液6-8份、硅烷偶联剂1-2份、分散剂20-30份;步骤2、制备胶囊壳:步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为50-55℃的条件下搅拌均匀,之后调节ph至5,得到溶液a;步骤22、向步骤21中的溶液a加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为50-55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液b;步骤3、将步骤1中所称取的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液混合,于室温下经过超声波分散均匀,制成混合溶液;步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液b中,于室温下搅拌均匀,得到溶液c;步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02ml/s逐滴加入到溶液c中,于室温下以搅拌速率为500r/min搅拌80-100min,直至检测到其中的颗粒粒径小于100nm时,形成纳米胶囊原液;步骤6、将步骤5中所得到的纳米胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到纳米胶囊;步骤7、将步骤6中所得到的纳米胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波分散均匀,得到纳米胶囊分散液;步骤8、将步骤7中所得的纳米胶囊分散液中加入硅烷偶联剂,之后再加入分散剂,于温度为50℃的条件下以剪切分散力为3000ips剪切分散60-80min,得到改性的纳米胶囊;步骤9、将步骤8中所得到的改性的纳米胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。通过采用上述技术方案,先通过壳聚糖的氨基所带有的阳离子预三聚磷酸钠所带有的阴离子的静电作用交联形成胶囊壳;之后再将胶囊壳与含植物活性成分的溶液混合,使胶囊壳再与植物活性成分发生离子凝胶化,从而对植物活性成分进行包覆,制成纳米胶囊原液;将纳米胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到纳米胶囊;然后将纳米胶囊进行溶解并分散后,再向纳米胶囊分散液中加入硅烷偶联剂和分散剂对纳米胶囊进行改性,使胶囊表面接枝上分散剂,得到改性的纳米胶囊;再对改性的纳米胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。进一步地,所述热敏指示剂通过以下方法所制备而成:称取76份热敏变色微胶囊加入到足量无水乙醇中,加入1份硅烷偶联剂和40份分散剂,经过超声波分散均匀,得到热敏指示剂。通过采用上述技术方案,通过硅烷偶联剂和分散剂对热敏变色微胶囊进行改性,使热敏变色微胶囊表面接枝上分散剂,从而提高了热敏变色微胶囊在体系中的分散性。为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:一种含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维的制备方法,包括以下步骤:s1、称量:按重量份称取:功能剂8-10份、热敏指示剂1-3份、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.15份、涤纶颗粒20-25份、抗氧化剂3-4份、助剂1-3份、涤纶切片60-65份;s2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤1中所称取的涤纶颗粒先熔融30-40min,熔融温度控制在245-250℃,螺杆转速控制在250-280r/min;之后加入功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂,熔融共混8-10min,熔融温度控制在245-250℃,螺杆转速控制在250-280r/min,之后挤出、冷却、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;s3、熔融纺丝:将步骤1中所称取的涤纶切片先熔融50-60min,熔融温度控制在245-250℃,螺杆转速控制在250-280r/min;之后加入步骤s2中所制备的含功能剂的涤纶母粒和步骤s1中所称取的助剂,熔融共混8-10min成为熔体,熔融温度控制在245-250℃,螺杆转速控制在250-280r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维。通过采用上述技术方案,由于功能剂和热敏指示剂易受到高温的破坏,因此通过对涤纶颗粒先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融30-40min,保证涤纶颗粒被充分熔融;之后再加入功能剂和热敏指示剂,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶颗粒的熔融时间大大缩短,从而实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进而有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性;将所制备而成的含功能剂的涤纶母粒再与涤纶切片进行混合熔融时,为了进一步减少涤纶母粒中的功能剂和热敏指示剂的破坏,因此通过先对涤纶切片先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融50-60min,保证涤纶切片被充分熔融;之后再加入含功能剂的涤纶母粒,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶切片的熔融时间大大缩短,进一步实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进一步有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性。因此,该制备过程通过对各物料充分分散和分段熔融过程,实现了对功能剂中的活性成分的有效地保护,进而实现了纤维的生物功能的持久且高效。进一步地,所述步骤s3中的喷丝孔的形状为中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种。通过采用上述技术方案,通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,能够获得异型纤维素,异型纤维素与表面光滑的普通涤纶纤维相比,具有更大的比表面积,因此有利于热量的快速散失,进而有利于降低纤维素的温度,进一步减少高温对功能剂中到活性成分的破坏;此外,异型纤维素还具有良好的吸水性,能够提高纤维素对于水分的吸收和导湿,随着被吸收的水分的蒸发可以带走基体的温度,有利于降低基体的温度,进一步减少了因高温对活性成分对破坏。综上所述,本发明具有以下有益效果:第一、本发明通过将具有补气固元功效的人参提取液的和枸杞提取液复配具有活性行络功效的灵芝提取液和藏红花提取液,以及人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液的抗菌功效,赋予了功能剂促进循环和抗菌的功能;之后通过壳聚糖分子上的带正电荷的氨基与三聚磷酸钠上带有负电荷的磷酸根通过静电作用相互交联得到胶囊壳,胶囊壳再与人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液进行包覆,形成胶囊,进而实现对人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液和藏红花提取液中的活性成分的保护;之后通过偶联剂对胶囊进行改性并使胶囊表面接枝上分散剂,从而可以提高胶囊在分散体系中分散性,从而有利于提高涤纶大生物纤维的功能性;同时随着壳聚糖超强的吸水性,能够提高纤维素对于水分的吸收和导湿,随着被吸收的水分的蒸发可以带走基体的温度,从而降低了基体的温度,进而减少因高温对活性成分对破坏。此外,通过热敏指示剂的作用,可以有效地反映出材料所处的环境温度,从而对环境温度及时进行调整或者使材料脱离环境,从而减少因高温对活性成分对破坏,进一步延长了涤纶大生物纤维的功能性的作用周期第二、本发明中通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,能够获得异型纤维素,异型纤维素与表面光滑的普通涤纶大生物纤维相比,具有更大的比表面积,因此有利于热量的快速散失,进而有利于降低纤维素的温度,进一步减少高温对功能剂的破坏;此外,异型纤维素还具有良好的吸水性,能够提高纤维素对于水分的吸收和导湿,随着被吸收的水分的蒸发可以带走基体的温度,有利于降低基体的温度,进一步减少了因高温对活性成分对破坏。第三、本发明的方法,通过对各物料充分分散和分段熔融过程,实现了对功能剂中的活性成分的有效保护,进而有利于维持涤纶大生物纤维的生物功能的持久且高效。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。功能剂的制备例功能剂的制备例1-3以及功能剂的对照例1中所使用的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液以及藏红花提取液均通过超临界co2技术(萃取条件为萃取压力30mpa、温度40℃、流量27l/h、时间120min)所提取制得;硅烷偶联剂选择市售的kh-550;分散剂选择市售的byk-190。功能剂的制备例1进一步地,所述功能剂通过以下步骤所制备而得:步骤1、称量:按重量份分别称量人参提取液4份、灵芝提取液6份、枸杞提取液5份、藏红花提取液4份、壳聚糖60份、脂肪醇聚氧乙烯醚20份、1wt%三聚磷酸钠溶液6份、硅烷偶联剂1份、分散剂20份;步骤2、制备胶囊壳:步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为55℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,之后调节ph至5,得到溶液a;步骤22、向步骤21中的溶液a加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液b;步骤3、将步骤1中所称取的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液混合,于室温下经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)10min,分散均匀,制成混合溶液;步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液b中,于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,得到溶液c;步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02ml/s逐滴加入到溶液c中,于室温下以搅拌速率为500r/min搅拌80min,直至检测到其中的颗粒粒径小于100nm时,形成纳米胶囊原液;步骤6、将步骤5中所得到的纳米胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到纳米胶囊;步骤7、将步骤6中所得到的纳米胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)20min,分散均匀,得到纳米胶囊分散液;步骤8、将步骤7中所得的纳米胶囊分散液中加入硅烷偶联剂,之后再加入分散剂,于温度为50℃的条件下以剪切力为3000ips剪切分散60min,得到改性的纳米胶囊;步骤9、将步骤8中所得到的改性的纳米胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。功能剂的制备例2进一步地,所述功能剂通过以下步骤所制备而得:步骤1、称量:按重量份分别称量人参提取液5份、灵芝提取液7.5份、枸杞提取液6份、藏红花提取液5份、壳聚糖80份、脂肪醇聚氧乙烯醚25份、1wt%三聚磷酸钠溶液7份、硅烷偶联剂1.5份、分散剂25份;步骤2、制备胶囊壳:步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为55℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,之后调节ph至5,得到溶液a;步骤22、向步骤21中的溶液a加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液b;步骤3、将步骤1中所称取的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液混合,于室温下经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)10min,分散均匀,制成混合溶液;步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液b中,于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,得到溶液c;步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02ml/s逐滴加入到溶液c中,于室温下以搅拌速率为500r/min搅拌90min,直至检测到其中的颗粒粒径小于100nm时,形成纳米胶囊原液;步骤6、将步骤5中所得到的纳米胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到纳米胶囊;步骤7、将步骤6中所得到的纳米胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)20min,分散均匀,得到纳米胶囊分散液;步骤8、将步骤7中所得的纳米胶囊分散液中加入硅烷偶联剂,之后再加入分散剂,于温度为50℃的条件下以剪切力为3000ips剪切分散70min,得到改性的纳米胶囊;步骤9、将步骤8中所得到的改性的纳米胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。功能剂的制备例3进一步地,所述功能剂通过以下步骤所制备而得:步骤1、称量:按重量份分别称量人参提取液6份、灵芝提取液9份、枸杞提取液7份、藏红花提取液6份、壳聚糖100份、脂肪醇聚氧乙烯醚30份、1wt%三聚磷酸钠溶液8份、硅烷偶联剂2份、分散剂30份;步骤2、制备胶囊壳:步骤21、将壳聚糖溶于1wt%冰醋酸溶液中,制成0.5wt%壳聚糖溶液,于温度为55℃的条件下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,之后调节ph至5,得到溶液a;步骤22、向步骤21中的溶液a加入脂肪醇聚氧乙烯醚,于温度为55℃的条件下搅拌均匀,之后冷却至室温,得到溶液b;步骤3、将步骤1中所称取的人参提取液、灵芝提取液、枸杞提取液、藏红花提取液混合,于室温下经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)10min,分散均匀,制成混合溶液;步骤4、将步骤3中所制备的混合溶液加入到步骤22中的溶液b中,于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌15min,搅拌均匀,得到溶液c;步骤5、将1wt%三聚磷酸钠溶液以速率为0.02ml/s逐滴加入到溶液c中,于室温下以搅拌速率为500r/min搅拌100min,直至检测到其中的颗粒粒径小于100nm时,形成纳米胶囊原液;步骤6、将步骤5中所得到的纳米胶囊原液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到纳米胶囊;步骤7、将步骤6中所得到的纳米胶囊溶解在足量无水乙醇中,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)20min,分散均匀,得到纳米胶囊分散液;步骤8、将步骤7中所得的纳米胶囊分散液中加入硅烷偶联剂,之后再加入分散剂,于温度为50℃的条件下以剪切力为3000ips剪切分散80min,得到改性的纳米胶囊;步骤9、将步骤8中所得到的改性的纳米胶囊经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。功能剂的对照例1本功能剂的对照例与功能剂的制备例1的不同之处在于,本对照例未设置步骤8,且步骤9、将步骤7中所得到的改性的纳米胶囊分散液经真空抽滤、洗涤和干燥后,得到功能剂。热敏指示剂的制备例热敏指示剂的制备例中所使用的热敏变色微胶囊为市售的热敏变色微胶囊;硅烷偶联剂选择市售的kh-550;分散剂选择市售的byk-190。称取76份热敏变色微胶囊加入到足量无水乙醇中,加入1份硅烷偶联剂和40份分散剂,经过超声波(控制超声波的功率为300w且频率为40khz)25min,分散均匀,得到热敏指示剂。实施例实施例1-8所使用的涤纶颗粒为市售的涤纶颗粒且涤纶颗粒的粒径为1mm以内;涤纶切片为市售的涤纶切片;抗氧化剂为质量比为2:1:1的防老剂246、抗氧化剂1010和抗氧化剂1010组成,助剂选择市售的byk-190。实施例1s1、称量:按重量份称取:功能剂8份、热敏指示剂1份、聚乙烯吡咯烷酮0.1份、涤纶颗粒20份、抗氧化剂3份、助剂1份、涤纶切片60份;s2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤1中所称取的涤纶颗粒先熔融30min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加入功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂,熔融共混8min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;s3、熔融纺丝:将步骤1中所称取的涤纶切片先熔融50min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加入步骤s2中所制备的含功能剂的涤纶母粒和步骤s1中所称取的助剂,熔融共混8min成为熔体,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却至室温后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维。本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得;本实施例中所使用的热敏指示剂为市售的热敏微胶囊剂。实施例2s1、称量:按重量份称取:功能剂9份、热敏指示剂2份、聚乙烯吡咯烷酮0.13份、涤纶颗粒23份、抗氧化剂3.5份、助剂2份、涤纶切片63份;s2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤1中所称取的涤纶颗粒先熔融35min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加入功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂,熔融共混8min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;s3、熔融纺丝:将步骤1中所称取的涤纶切片先熔融55min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加步骤s2中所制备的含功能剂的涤纶母粒和步骤s1中所称取的助剂,熔融共混8min成为熔体,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,得到共混熔融体;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却至室温后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维。本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得;本实施例中所使用的热敏指示剂为市售的热敏微胶囊剂。实施例3s1、称量:按重量份称取:功能剂10份、热敏指示剂3份、聚乙烯吡咯烷酮0.15份、涤纶颗粒25份、抗氧化剂4份、助剂3份、涤纶切片65份;s2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤1中所称取的涤纶颗粒先熔融40min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加入功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂,熔融共混10min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒、干燥,得到含功能剂的涤纶母粒;s3、熔融纺丝:将步骤1中所称取的涤纶切片先熔融60min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加步骤s2中所制备的含功能剂的涤纶母粒和步骤s1中所称取的助剂,熔融共混10min成为熔体,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,得到共混熔融体;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却至室温后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维。本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例1所制备而得;本实施例中所使用的热敏指示剂为市售的热敏微胶囊剂。实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例2所制备而得。实施例5本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的功能剂为功能剂的制备例3所制备而得。实施例6本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中:步骤s3中的喷丝孔的形状可以选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种;在本实施例中,步骤s3中的喷丝孔的形状为中空型。实施例7本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所使用的热敏指示剂为热敏指示剂的制备例所制备而得。实施例8本实施例与实施例1的不同之处在于,步骤s3中的喷丝孔的形状可以选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种;在本实施例中,步骤s3中的喷丝孔的形状为中空型;本实施例中所使用的热敏指示剂为热敏指示剂的制备例所制备而得。对比例对比例1本对比例与实施例1的不同之处在于,本对比例中所使用的功能剂为功能剂的对照例1所制备而得。对比例2本对比例与实施例1的不同之处在于,本对比例的步骤s2、制备含功能剂的涤纶母粒:将步骤1中所称取的涤纶颗粒、功能剂、热敏指示剂、聚乙烯吡咯烷酮、涤纶颗粒、抗氧化剂,熔融共混10min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,之后挤出、冷却至室温、切粒至1立方毫米、干燥至固体状,得到含功能剂的涤纶母粒。本对比例的步骤s3、熔融纺丝:将步骤1中所称取的涤纶切片先熔融60min,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min;之后加步骤s2中所制备的含功能剂的涤纶母粒和步骤1中所称取的助剂,熔融共混10min成为熔体,熔融温度控制在245℃,螺杆转速控制在260r/min,得到共混熔融体;然后熔体经计量泵输入纺丝箱体,通过喷丝孔喷丝以及冷却至室温后,得到初生纤维;初生纤维再经过二级热牵伸、热定型后得到含人参/灵芝/枸杞/藏红花的涤纶大生物纤维。对比例3本对比例与实施例1的不同之处在于,本对比例选自一种市售的普通的涤纶纤维。性能检测试验(一)功能剂的分散稳定性检测:1、功能剂的分散性能检测:分别取功能剂的制备例1-3和功能剂的对照例1所制备的功能剂一滴滴在载玻片上,通过倒置显微镜观察功能剂中的纳米胶囊的分散情况,测定结果见表1:2、稳定性能检测:分别取功能剂的制备例1-3和功能剂的对照例1所制备的功能剂100毫升于烧杯中,分别观察0h,24h,48h后的溶液的稳定性测定结果见表1:表1功能剂的分散稳定性检测结果从表1可以看出,通过制备例1-3所制备的功能剂在分散性上的表现为胶囊分散比较均匀,胶囊基本上独立存在,无明显团聚现象;在制备完成0h、24h和后稳定性上的表现为多数情况下为分散较稳定,基本无分层现象,随着时间的延长仅仅表现为出现轻微的分层现象。通过制备例1与对照例1相比较,制备例1的分散性和稳定性均优于对照例1的分散性和稳定性,说明通过偶联剂对胶囊进行改性并使胶囊表面接枝上分散剂,从而可以提高胶囊在分散体系中分散性,从而有利于提高涤纶大生物纤维的功能性。(二)涤纶大生物纤维的颜色变化时间:将实施例1-8和对比例1-3所制成的涤纶大生物纤维置于温度为200℃的条件下,同时计时开始;当涤纶大生物纤维开始出现颜色变化并趋于稳定时计时结束;之后计算计时开始至计时结束这段时间中的时长,测试结果见表2:表2涤纶大生物纤维的颜色变的测试结果从表2可以看出,通过实施例1-8所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例3进行对比,实施例1-8所制备的涤纶大生物纤维在高温下会发生颜色变色,说明通过热敏指示剂的作用,可以有效地反映出材料所处的环境温度;其中,实施例1-3所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间会随着配方中的温敏指示剂的含量增加而缩短,说明高含量的温敏指示剂能够提高涤纶大生物纤维对于温度的灵敏度,在高温下可以迅速发生颜色变化。通过实施例6与实施例1相比较,实施例6所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间明显比实施例1所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间长,说明通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,能够获得异型纤维素,异型纤维素与表面光滑的普通涤纶大生物纤维相比,具有更大的比表面积,因此有利于热量的快速散失,从而有利于降低纤维素的温度,进而延长了涤纶大生物纤维在高温中的变色时间。通过实施例8与实施例1相比较,实施例8所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间明显比实施例1所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间长,说明通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,能够获得异型纤维素,异型纤维素与表面光滑的普通涤纶大生物纤维相比,具有更大的比表面积,因此有利于热量的快速散失,从而有利于降低纤维素的温度;同时随着热敏指示剂分散的均匀性也有助于提高涤纶大生物纤维的对于高温的耐受度,进一步延长了涤纶大生物纤维在高温中的变色时间。通过对比例1与实施例1相比较,对比例1所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间明显比实施例1所制备的涤纶大生物纤维的颜色变化时间长,说明通过对涤纶颗粒先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融30-40min,保证涤纶颗粒被充分熔融;之后再加入功能剂和热敏指示剂,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶颗粒的熔融时间大大缩短,从而实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进而有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性;将所制备而成的含功能剂的涤纶母粒再与涤纶切片进行混合熔融时,为了进一步减少涤纶母粒中的功能剂和热敏指示剂的破坏,因此通过先对涤纶切片先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融50-60min,保证涤纶切片被充分熔融;之后再加入含功能剂的涤纶母粒,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶切片的熔融时间大大缩短,进一步实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进一步有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性。(三)涤纶大生物纤维的抗菌性测试:取实施例1-8和对比例1-3所制成的涤纶大生物纤维经涤纶大生物纤维纺布生产线制成涤纶面料,然后按照gb/t20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分:吸收法》对各涤纶面料进行抗菌性测试,以对金黄色葡萄球菌抑制率和大肠杆菌抑制率表示,测试结果见表3;表3涤纶大生物纤维的抗菌性能测试结果检测项目金黄色葡萄球菌抑制率%大肠杆菌抑制率%实施例193.394.1实施例294.695.0实施例396.796.2实施例495.295.2实施例596.196.6实施例697.197.5实施例793.694.4实施例899.699.9对比例192.192.6对比例275.574.7对比例335.333.4从表3可以看出,通过实施例1-8所制备的涤纶大生物纤维分别与对比例3相比,实施例1-8所制备的涤纶大生物纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出高效的抑制率,说明本发明通过添加功能剂赋予了涤纶大生物纤维良好的抗菌功效。通过实施例6与实施例1相比较,实施例6对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率明显高于实施例1,说明通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,能够获得异型纤维素,异型纤维素与表面光滑的普通涤纶大生物纤维相比,具有更大的比表面积,因此有利于热量的快速散失,进而有利于降低纤维素的温度,进一步减少高温对功能剂的破坏;此外,异型纤维素还具有良好的吸水性,能够提高纤维素对于水分的吸收和导湿,随着被吸收的水分的蒸发可以带走基体的温度,有利于降低基体的温度,从而减少了因高温对活性成分对破坏,进而提高了涤纶大生物纤维的抗菌功效。通过实施例8与实施例1相比较,实施例8对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率显著高于实施例1,说明通过选择中空型、c型、l型、y型、h型以及十字型中的一种作为喷丝孔的形状,同时通过偶联剂对胶囊进行改性并使胶囊表面接枝上分散剂,进一步有利于提高涤纶大生物纤维的抗菌功效。通过实施例1与对比例1相比较,实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率显著高于对比例1,说明通过偶联剂对胶囊进行改性并使胶囊表面接枝上分散剂,从而可以提高胶囊在分散体系中分散性,从而有利于提高涤纶大生物纤维的功能性,进而提高了涤纶大生物纤维的抗菌功效。通过实施例1与对比例2相比较,实施例1对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率极其显著地高于对比例2,说明通过对涤纶颗粒先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融30-40min,保证涤纶颗粒被充分熔融;之后再加入功能剂和热敏指示剂,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶颗粒的熔融时间大大缩短,从而实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进而有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性;将所制备而成的含功能剂的涤纶母粒再与涤纶切片进行混合熔融时,为了进一步减少涤纶母粒中的功能剂和热敏指示剂的破坏,因此通过先对涤纶切片先于熔融温度为245-250℃的条件下熔融50-60min,保证涤纶切片被充分熔融;之后再加入含功能剂的涤纶母粒,于熔融温度为245-250℃的条件下熔融8-10min,相比于涤纶切片的熔融时间大大缩短,进一步实现各物质充分混合的同时减少了长时间高温对功能剂以及热敏指示剂的破坏,进一步有利于维持功能剂的功能性和热敏指示剂的变色灵敏性。本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。当前第1页12
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