/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法_2

文档序号:9285339阅读:来源:国知局
纤维的比表面和孔径分析图。
[0038]图11为本发明对比例2制得的固态有机前驱体纳米纤维扫描电镜(SEM)图。
[0039]图12为本发明对比例2制得的Ti02/Cu0全介孔纳米纤维的扫描电镜(SEM)图。
[0040]图13为本发明对比例2制得的Ti02/Cu0全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
[0041]图14为本发明对比例2制得的Ti02/Cu0全介孔纳米纤维的比表面和孔径分析图。
[0042]图15为本发明对比例3制得的固态有机前驱体纳米纤维扫描电镜(SEM)图。
[0043]图16为本发明对比例3制得的Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维的扫描电镜(SEM)图。
[0044]图17为本发明对比例3制得的Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
[0045]图18为本发明对比例3制得的Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维的比表面和孔径分析图。
[0046]图19为本发明应用实施例1中Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25
的光催化产氢活性对比图。
[0047]图20为本发明应用实施例1中Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25
的光催化产氢稳定性对比图。
【具体实施方式】
[0048]以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0049]实施例1
[0050]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合8小时后加入1.0g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)和0.5g乙酸铜并继续搅拌2小时得前驱体纺丝液。
[0051]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为lml/h。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在20kV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于60°C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0052]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至550 V煅烧处理2小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0053]实施例2
[0054]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合7小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)和0.6g乙酸铜并继续搅拌1.5小时得前驱体纺丝液。
[0055]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为1.lml/h。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为19cm,在19kV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于65 °C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0056]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至545 V煅烧处理
1.5小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0057]实施例3
[0058]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于8ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合8小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)和0.4g乙酸铜并继续搅拌2.5小时得前驱体纺丝液。
[0059]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为0.9ml/ho金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为21cm,在21kV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于68 °C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0060]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至555 °C煅烧处理
2.5小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0061]实施例4
[0062]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于8ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合9小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)和0.5g乙酸铜并继续搅拌3小时得前驱体纺丝液。
[0063]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为0.8ml/ho金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为22cm,在ISkV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于70°C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0064]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至540 V煅烧处理I小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0065]实施例5
[0066]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于7.5ml无水乙醇和2.5ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合7小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)和0.6g乙酸铜并继续搅拌I小时得前驱体纺丝液。
[0067]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为1.2ml/h0金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为18cm,在22kV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于62 °C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0068]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至560 V煅烧处理3小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0069]对比例I
[0070]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.6g和钛酸丁酯(TBOT) 3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合8小时后加入0.5g乙酸铜并继续搅拌2小时得前驱体纺丝液。
[0071]将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为lml/h。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在20kV高压下进行静电纺丝,从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于60°C的恒温烘干箱内,制得有机前驱体纳米纤维。
[0072]最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中,在空气气氛下,升温至550 V煅烧处理
2小时,然后随炉冷却,制得Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维。
[0073]对比例2
[0074]与实施例1仅区别在添加0.2g乙酸铜,其他工艺与实施例1相同,此处不再累述。
[0075]对比例3
[0076]与实施例1仅区别在添加0.8g乙酸铜,其他工艺与实施例1相同,此处不再累述。
[0077]图1为实施例1中制得的有机前驱体纳米纤维的扫描电镜(SEM)图;图2和图3分别为实施例1中制得的Ti02/Cu0/Cu纳米纤维的低倍和高倍扫描电镜(SEM)图,从图中可看出,得到的纳米纤维为高纯度全介孔结构;图4、图5为Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射图(XRD)和区域放大图,从图中表明所制备的全介孔纳米纤维为Ti02/Cu0/Cu复合材料;图6为Ti02/Cu0/Cu全介孔纳米纤维的N2吸脱附曲线和孔径分布曲线(插图),进一步证实了制备得到的纳米纤维存在介孔,其比表面积和孔径
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1