例2
[0072] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0073] (1)将10重量份的聚酰亚胺短切纤维(平均长度为1mm)、10重量份的聚酰亚胺导电 纤维(平均长度为l〇mm，电阻率为0.6 XHT5 Ω · cm)、1重量份聚酰亚胺沉析纤维B2和0.1重 量份云母混合均匀并分散于水中；
[0074] (2)将制备例2步骤（1)得到的聚酰胺酸产物(其中聚酰胺酸为50重量份)加入混合 溶剂(N、N-二甲基乙酰胺与二甲苯按体积比为7:1)至聚酰胺酸的含量为7重量％，溶液粘度 为250cp，然后在50°C、800r/min搅拌速度下将其注入上述含聚酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺 导电纤维、聚酰亚胺沉析纤维B2和云母的水溶液中，再继续搅拌20min，然后用水洗涤产物； [0075] (3)将步骤(2)得到产物依次进行湿法抄纸、辊压(压力为8MPa)和烘干(温度为70 °C，时间为40min);
[0076] (4)将步骤(3)得到产物进行热压处理，热压处理的条件为:温度为400°C，压力为 3MPa，时间为2min。
[0077] 实施例3
[0078] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0079] (1)将10重量份的聚酰亚胺短切纤维(平均长度为10mm)、5重量份的聚酰亚胺导电 纤维(平均长度为2_，电阻率为0.5Χ10- 5Ω · cm)、50重量份聚酰胺酸沉析纤维A3、l重量份 聚酰亚胺沉析纤维B3和1重量份的云母混合均匀并分散于水中；
[0080] (2)将步骤（1)得到产物依次进行湿法抄纸、辊压(压力为IOMPa)和烘干(温度为60 °C，时间为60min);
[0081] (3)将步骤(2)得到产物进行热压处理，热压处理的条件为:温度为300°C，压力为 5MPa，时间为lOmin。
[0082] 实施例4
[0083] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0084] 按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，聚酰亚胺短切纤 维、聚酰亚胺导电纤维、聚酰胺酸沉析纤维、聚酰亚胺沉析纤维的重量比为1:0.4:2:0.3。
[0085] 实施例5-8
[0086] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0087]按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，聚酰亚胺短切纤维 和聚酰亚胺导电纤维的重量比分别为1:0.5,1:0.75,1:1.5,1:1.8。
[0088] 实施例9
[0089] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0090] 按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，聚酰亚胺短切纤维 与石墨烯的重量比为1:0.002。
[0091] 实施例10
[0092] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0093] 按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，将石墨烯替换为空 心玻璃微球。
[0094] 实施例11
[0095] 本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0096]按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，不含有石墨烯。 [0097] 实施例12
[0098]本实施例用于说明本发明的电性能可控的聚酰亚胺纸及其制备方法。
[0099]按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，聚酰亚胺导电纤维 的平均长度为1mm，电阻率8X10-5Ω .cm。
[0100] 对比例1
[0101 ]按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，步骤（1)中不加入 聚酰胺酸沉析纤维。
[0102] 对比例2
[0103] 按照实施例1的方法制备电性能可控的聚酰亚胺纸，不同的是，步骤（1)中不加入 聚酰亚胺导电纤维。
[0104] 测试例
[0105] 按照GB/T 453-2002方法对聚酰亚胺纸样品进行强度测定，测定结果见下表1。
[0106] 采用四探针测试仪对制备的聚酰亚胺纸进行表面电阻率的测定，测定结果见下表 Io
[0107] 样品耐高温性的评价方法为：将样品在300°C下放置24h后测定其强度，计算对初 始强度的保持率，测定结果见下表1。
[0108] 表1
[0111] 将实施例1-12和对比例1-2比较可以看出，本发明的方法制备的聚酰亚胺纸能够 实现电性能可控，并且其纸强度和耐高温性也较高。
[0112] 本发明的方法中使用了聚酰胺酸沉析纤维，该纤维是一种全新的具有高比表面积 和活性基团的聚酰胺酸纤维，其高比表面积的性能特点使其能够在聚酰亚胺短切纤维、聚 酰亚胺导电纤维、聚酰亚胺沉析纤维的表面起到很好的包覆和粘结作用。然后通过高温热 压即可完成从聚酰胺酸到聚酰亚胺的转变，形成具有高度交联结构的聚酰亚胺纸。本发明 还创造性的采用聚酰亚胺导电纤维为关键原料，通过纤维表面的金属层起到电荷传导作 用，通过纤维基体起到短纤维在纸中的支撑作用，通过调整聚酰亚胺导电纤维的用量以控 制聚酰亚胺纸的电性能，既兼顾了成纸的力学性能，又赋予了一定的电荷传输能力。本发明 所提供的产品和制备方法，可实现对高性能聚酰亚胺纸电性能的有效调控，简化聚酰亚胺 纸的生产步骤，丰富聚酰亚胺纸产品的品种形式，大幅度提高我国在高性能特种纸领域的 研究水平，满足更高使用温度下对于抗静电、防电晕等电性能的特殊要求。
[0113] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种电性能可控的聚酰亚胺纸的制备方法，其特征在于，该方法包括： (1) 将聚酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺导电纤维、聚酰胺酸沉析纤维和聚酰亚胺沉析纤维 分散在水溶液中，或者将聚酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺导电纤维和聚酰亚胺沉析纤维分散 在水溶液中，再将聚酰胺酸溶液在搅拌条件下于含有聚酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺导电纤 维和聚酰亚胺沉析纤维的水溶液中沉析以使得聚酰胺酸形成聚酰胺酸沉析纤维，制得含聚 酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺导电纤维、聚酰胺酸沉析纤维和聚酰亚胺沉析纤维的水溶液； (2) 将步骤(1)得到产物依次进行抄纸、辊压和烘干； (3) 将步骤(2)得到产物进行热压处理。2. 根据权利要求1所述的方法，步骤（1)中，聚酰亚胺短切纤维、聚酰亚胺导电纤维、聚 酰胺酸沉析纤维、聚酰亚胺沉析纤维的重量比为1:0.1-10:1-10:0.1-0.5,优选为1:0.5-2: 3-10：0,1-0.2〇3. 根据权利要求1所述的方法，该方法还包括:步骤（1)得到的水溶液中还含有功能填 料，优选地，聚酰亚胺短切纤维与功能填料的重量比为1:0.01-1。4. 根据权利要求3所述的方法，所述功能填料为炭黑、石墨粉、石墨稀、碳纳米管、金属 粉、云母、二氧化硅气凝胶、空心玻璃微球、氮化硼、碳化硅、氮化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌 中的至少一种，优选为石墨稀和/或云母。5. 根据权利要求1所述的方法，所述聚酰亚胺短切纤维的平均长度为所述聚酰 亚胺导电纤维的平均长度为2-10mm，电阻率小于10-5Ω · cm;所述聚酰胺酸沉析纤维的平均 长度为〇 . l-l〇mm，比表面积为15-65m2/g;所述聚酰亚胺沉析纤维的平均长度为0. l-10mm， 比表面积为15_55m2/g。6. 根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，所述搅拌条件包括：搅拌速度为300-2000r/min。7. 根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，所述聚酰胺酸沉析纤维的制备方法包括： (1)将胺类单体和酸酐类单体在极性溶剂中反应生成聚酰胺酸产物；（2)将步骤（1)得到的 产物稀释至聚酰胺酸浓度为1-14重量％且粘度小于500cp，然后将稀释后的溶液在搅拌条 件下注入沉淀剂中，制得聚酰胺酸沉析纤维;其中，所述沉淀剂为水、乙醇、甲醇、丙酮和甲 苯中的至少一种。8. 根据权利要求7所述的方法，所述聚酰亚胺沉析纤维的制备方法包括:将权利要求7 制得的聚酰胺酸沉析纤维进行热亚胺化，所述热亚胺化的条件包括:温度为200-400°C，时 间为l_30min。9. 根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，步骤(3)中，所述热压处理的条件包括:温 度为 200-400°C，压力为 2-5MPa，时间为l-30min。10. 根据权利要求1-9中任意一项所述的方法制得的电性能可控的聚酰亚胺纸。
【专利摘要】本发明涉及高性能特种纸产品领域，本发明提供了一种电性能可控的聚酰亚胺纸的制备方法，还提供了上述方法制备的电性能可控的聚酰亚胺纸，本发明制得的聚酰亚胺纸能够实现电性能的可控，并且其强度和耐高温性也较现有的聚酰亚胺纸优异，具体地，本发明制得的电性能可控的聚酰亚胺纸的密度可以为0.4-1.4g/cm3，表面电阻率可以在50-1013Ω/□之间可控，抗张指数可以高达41-96N·m/g，300℃/24h后强度保持率可以高达95％-99％。
【IPC分类】D21H15/02, D21H25/04, D21H13/26, D21H17/67
【公开号】CN105672025
【申请号】CN201610027696
【发明人】俞建刚
【申请人】江苏先诺新材料科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月7日