调色剂和双组分显影剂的制作方法_3

文档序号:9422521阅读:来源:国知局
酸树脂、聚氨醋树脂、环氧树脂、聚 醋树脂、聚酷胺树脂、聚酷亚胺树脂、娃树脂、酪醒树脂、=聚氯胺树脂、脈树脂、苯胺树脂、 离聚物树脂、和聚碳酸醋树脂。对于细树脂粒子,运些树脂中的两种或更多种可组合使用。 在W上树脂中,乙締基树脂、聚氨醋树脂、环氧树脂、和聚醋树脂、及其组合是优选的,因为 能够由它们容易地得到细球形树脂粒子的水性分散液。
[0173] 乙締基树脂的实例包括苯乙締-(甲基)丙締酸醋树脂、苯乙締-下二締共聚物、 (甲基)丙締酸-丙締酸醋聚合物、苯乙締-丙締腊共聚物、苯乙締-马来酸酢共聚物、和苯 乙締-(甲基)丙締酸共聚物
[0174](制造方法)
[0175] 调色剂的粘合剂树脂可根据例如如下方法制造。
[0176] 将多元醇(1)和多元簇酸(2)在公众已知的醋化催化剂例如铁酸四下氧基醋和氧 化二下基锡的存在下、如果需要的话在减压下加热至150°C-280°C的溫度,同时蒸馈掉所 产生的水,由此得到具有径基的聚醋。接着,使多异氯酸醋(3)在40°C-14(rC下和得到的 聚醋反应,由此得到具有异氯酸醋基团的预聚物(A)。
[0177] 本发明的干调色剂可根据如下方法制造。然而,制造方法不限于如下方法。
[017引(在水性介质中制造调色剂的方法)
[0179] 优选地将细树脂粒子预先添加至水性介质中。所述细树脂粒子会充当粒度控制剂 并会沉积在调色剂周围,W最终覆盖调色剂表面并且充当壳层。作为壳层的功能受到细树 脂粒子的粒度和组成、水相中的分散剂(表面活性剂)、溶剂等的影响。因此,必须精确地 控制运些条件。
[0180] 水相可为单独的水,并且可为水与和水混溶的溶剂的组合。可混溶的溶剂的实例 包括醇(例如,甲醇、异丙醇和乙二醇)、二甲基甲酯胺、四氨巧喃、溶纤剂(例如,甲基溶纤 剂)、和低级酬(例如,丙酬和甲基乙基酬)。
[0181] 调色剂粒子可通过如下形成:通过将具有异氯酸醋基团的聚醋预聚物(A)溶解或 分散在有机溶剂中得到的分散液与胺度)在所述水相中反应。用于在水相中稳定地形成聚 醋预聚物(A)的分散液的方法的实例包括如下方法:将由溶解或分散在有机溶剂中聚醋预 聚物(A)构成的调色剂材料组合物添加至水相,并在剪切力下分散该调色剂材料组合物。 当在水相中形成分散液时,可W将溶解和分散在有机溶剂中的聚醋预聚物(A)和其它调色 剂材料(例如着色剂、着色剂母料、脱模剂、电荷控制剂和未改性聚醋树脂)混合。然而,更 优选的是,将调色剂材料预先混合,并且然后将得到的混合物添加至水相中并分散其中的 混合物。
[0182] 在本发明中,在水相中形成粒子时不是绝对必须已经具有和水相混合的其它调色 剂材料例如着色剂、脱模剂和电荷控制剂,并且可W在形成粒子之后将它们加入。例如,可 W形成不含着色剂的粒子,并且此后,根据公众已知的的着色方法添加着色剂。
[0183] 分散方法没有特别限制,并且可使用公众已知的器材,例如低速剪切系统、高 速剪切系统、摩擦系统、高压射流系统和超声波系统。优选高速剪切系统W便得到具有 2ym-20ym粒度的分散液。当使用高速剪切分散器时,其转速没有特别限制,但是其典 型地为1, 00化pm-30, 000巧m,且优选地为5, 00化pm-20, 000巧m。分散时间没有特别限 审IJ,但是当分批式进行分散时,其典型地为0. 1分钟-5分钟。分散期间的溫度典型地为 0°C-15(rC(在压力下),且优选地为40°C-98°C。更高的溫度是优选的,因为由聚醋预聚 物(A)构成的分散液在粘度方面不会增大,并且会容易地进行分散。
[0184] 相对于100质量份的包含所述聚醋预聚物(A)的调色剂组合物,所使用的水相的 量典型地为50质量份-2, 000质量份,且优选地为100质量份-1,000质量份。当其使用量 小于50质量份时,调色剂组合物不可能充分分散,并且不能得到具有预定粒度的调色剂粒 子。当其使用量大于2, 000质量份时,其是不经济的。根据需要也可W使用分散剂。分散 剂的使用因会得到尖锐的粒度分布且分散会变稳定而是更优选的。
[0185] 用于在水相中分散和乳化其中分散调色剂组合物的油相的分散剂的实例包括:阴 离子型表面活性剂,例如烷基苯横酸盐、a-締控横酸盐和憐酸醋;胺盐,例如烷基胺盐、氨 基醇脂肪酸衍生物、多元胺脂肪酸衍生物和咪挫嘟;季锭盐阳离子型表面活性剂,例如烧 基=甲基锭盐、二烷基二甲基锭盐、烷基二甲基苄基锭盐、化晚#盐、烷基异哇嘟错盐和 节索氯锭;非离子型表面活性剂,例如脂肪酸酷胺衍生物和多元醇衍生物;和两性表面活 性剂,例如丙氨酸、十二烷基二(氨基乙基)甘氨酸、二(辛基氨基乙基)甘氨酸和N-烧 基-N,N-二甲基锭甜菜碱。
[0186] 氣烷基的表面活性剂即使W少量使用时也可表现出其分散作用。包含氣烷基的 阴离子型表面活性剂的优选实例包括C2-C10氣烷基簇酸或其金属盐、全氣辛烧横酷基 谷氨酸二钢、3-[0-氣烷基(C6-C11)氧基)-1-烷基(C3-C4)横酸钢、3-[0-氣烧酷基 (C6-C8)-N-乙基氨基]-1-丙烷横酸钢、氣烷基(C11-C20)簇酸或其金属盐、全氣烷基簇 酸(C7-C13)或其金属盐、全氣烷基(C4-C12)横酸或其金属盐、全氣辛烧横酸二乙醇酷胺、 N-丙基-N-(2-^基乙基)全氣辛烧横酷胺、全氣烷基(C6-C10)讽酷胺丙基S甲基锭盐、全 氣烷基(CS-ClO)-N-乙基横酷基甘氨酸盐和单全氣烷基(C6-C16)乙基憐酸醋。
[0187]所述分散剂的市售产品的实例包括:SURFL0N S-111、S-112和S-113(由As址i Glass Co. ,Ltd.制造);FLU0RAD FC-93、FC-95、FC-98和FC-129(由Sumitomo 3M Ltd. 制造);UNIDY肥DS-IOl和DS-102(由Daikin Industries, Ltd.制造);MEGAFAC F-110、 F-120、F-113、F-191、F-812和F-833(由DICCorporation制造);EFT0PEF-102、103、104、 105、112、1234、1238、3064、501、201和 204(由1'〇11油6111?'〇(111。18(:〇.,1^1(1.制造);^及即TARGENT F-IOO和F150 (由化OS Company Limited制造)。
[018引阳离子型表面活性剂的实例包括包含氣烷基的脂族的伯胺、仲胺或叔胺的酸、月旨 族季锭盐(例如,全氣烷基(C6-C10)讽酷胺丙基S甲基锭盐)、节烧锭盐、节索氯锭、化晚 確翁盐和咪挫緣盐。所述阳离子型表面活性剂的市售产品的实例包括:SURFLON S-12U由 As址i Glass Co. ,Ltd.制造);FR0RA畑FC-135(由Sumitomo 3M Ltd.制造);UNIDY肥 DS-202(由Da化in Industries,Ltd.制造);MEGAFAC F-150和F-824(由Die Co巧oration 制造);EFT0P EF-132(由Tohchem Products Co. ,Ltd.制造);W及即TARGENT F-300(由 Neos Company Limited制造)。
[0189] 此外,也可少量地使用不溶于水的无机化合物分散剂,例如憐酸=巧、碳酸巧、氧 化铁、胶体二氧化娃、和径基憐灰石。
[0190] 也可W用聚合的保护型胶体稳定分散液液滴。其实例包括:酸,例如丙締酸、甲 基丙締酸、a-氯基丙締酸、a-氯基甲基丙締酸、衣康酸、己豆酸、富马酸、马来酸和马来 酸酢;含径基的(甲基)丙締酸类的单体,例如丙締酸P-径基乙醋、甲基丙締酸P-径基 乙醋、丙締酸6-径基丙醋、甲基丙締酸6-径基丙醋、丙締酸丫-径基丙醋、甲基丙締酸 丫 -径基丙醋、丙締酸3-氯-2-径基丙醋、甲基丙締酸3-氯-2-径基丙醋、二甘醇单丙締酸 醋、二甘醇单甲基丙締酸醋、甘油单丙締酸醋、甘油单甲基丙締酸醋、N-径甲基丙締酷胺和 N-径甲基甲基丙締酷胺;乙締基醇或具有乙締基醇的酸,例如乙締基甲基酸、乙締基乙基 酸和乙締基丙基酸;乙締基醇和包含簇基的化合物的醋,例如乙酸乙締醋、丙酸乙締醋和下 酸乙締醋;丙締酷胺、甲基丙締酷胺、二丙酬丙締酷胺或前述酷胺的径甲基化合物;酷氯, 例如丙締酷氯和甲基丙締酷氯;包含氮原子或其杂环例如乙締基化晚、乙締基化咯烧酬、乙 締基咪挫和乙締亚胺的均聚物或共聚物;聚氧乙締类,例如聚氧乙締、聚氧丙締、聚氧乙締 烷基胺、聚氧丙締烷基胺、聚氧乙締烷基酷胺、聚氧丙締烷基酷胺、聚氧乙締壬基苯基酸、聚 氧乙締月桂基苯基酸、聚氧乙締硬脂基苯基醋和聚氧乙締壬基苯基醋;W及纤维素类,例如 甲基纤维素、径乙基纤维素和径丙基纤维素。
[0191]当使用酸溶性或碱溶性化合物例如憐酸巧作为分散稳定剂时,将使用的憐酸巧盐 用酸(例如盐酸)溶解,之后用水洗涂,由此从所形成的细粒子中将其除去。同样,所述憐 酸巧可通过酶分解而除去。
[0192] 当使用所述分散剂时,可将所述分散剂留在调色剂粒子的表面上。然而,就调色剂 的带电性而言,在伸长反应、交联反应、或其两者之后将所述分散剂洗涂并除去是优选的。
[0193] 伸长、交联、或其两者的反应时间取决于基于预聚物(A)中包含的异氯酸醋基团 结构和胺度)的结合的反应性而选择的,但是其典型地为10分钟-40小时,且优选为2小 时-24小时。反应溫度典型地为0°C-150°C,且优选为40°C-98°C。根据需要可使用公众 已知的催化剂。该催化剂的具体实例包括月桂酸二下基锡、和月桂酸二辛基锡。
[0194] 为了从所得到的经乳化的分散液中除去有机溶剂,方法是将整个体系的溫度逐渐 升高W完全蒸发和除去液滴中包含的有机溶剂。可替代地,也可W将所述经乳化的分散液 喷雾至干燥气氛W完全除去液滴中包含的不溶于水的有机溶剂,从而在蒸发和除去水性分 散剂的同时形成调色剂粒子。作为向其中喷雾经乳化的分散液的干燥气氛,典型地使用经 加热的气体(例如空气、氮气、二氧化碳和燃烧气体),并且尤其是加热至等于或高于所用 的最高沸点溶剂的沸点的溫度的气流。使用喷雾干燥器、带式干燥器或者旋转害的短时间 处理足W实现想要的品质。也可W用旋转蒸发器等通过鼓入空气来除去有机溶剂。
[0195] 此后,使经乳化的分散液重复经历通过离屯、分离进行粗略的分离、在洗涂罐中洗 涂、和通过热空气干燥器干燥。经过运些溶剂去除和干燥步骤,可得到调色剂母粒子。
[0196] 之后,优选提供陈化步骤。更优选将调色剂母粒子在30°C-55°C(优选
[0197] 40°C-50°C)下陈化5小时-36小时(优选10小时-24小时)。
[0198] 当乳化和分散已经导致宽的粒度分布,并且经过洗涂和干燥步骤已经保持了运样 的粒度分布时,可W通过分级将粒度分布调节至想要的粒度分布。
[0199] 在分级操作中,在液体中将细粒子通过旋风分离器、谨析器、或离屯、分离器除去。 当然,分级操作可在进行干燥和得到粒子之后进行。然而,就效率而言,在液体中进行分级 是优选的。所获得的不需要的细粒子或粗粒子可被再次回收至捏合步骤,W用于形成粒子。 在运种情况下,细粒子或粗粒子可为湿的。
[0200] 尽可能多地从分散液中除去用过的分散剂是优选的。在上述分级操作同时进行分 散剂的去除是优选的。
[0201] 通过将所获得的经干燥的调色剂粒子与其它类型的粒子(例如脱模剂细粒子、电 荷控制剂细粒子、流化剂细粒子和着色剂细粒子)混合,或者通过向W上运些混合物粒子 施加机械冲击,可W将它们固定或者烙合在所得到的复合粒子的表面上,且可W防止其它 类型的粒子从所述复合粒子的表面脱落。
[0202] 所述具体方法的实例包括:用高速旋转的刮板向混合物施加冲击的方法;W及, 将所述混合物添加到高速空气流中并且使该空气流加速从而使粒子自身碰撞或者使所 述复合粒子碰撞到合适的冲击板上的方法。所述装置的实例包括ANGMILL(由化SOkawa MicronCo巧oration制造)、为具有更低的粉碎空气压力而改进的I-型磨机(由Nippon PneumaticMfg.Co. ,Ltd.制造)、杂交系统(由NaraMachineryCo. ,Ltd.制造)、 kryptron系统(由KawasakiHeavyIndustries,Ltd.制造)、和自动研鉢。
[0203] 最后,将调色剂和外添加剂例如细无机粒子用亨舍尔混合器化enschelmixer)进 行混合,并且使它们经历超声波筛W除去粗粒子并得到最终的调色剂。
[0204](调色剂忍-壳结构的确认)
[020引当确认本发明调色剂的忍-壳结构时,优选基于使用W下TEM(透射电子显微镜,TransmissionElectronMicroscope)的方法评价忍-壳结构。将忍-壳结构定义为运样 的状态:调色剂表面由不同于调色剂内部的对比组分覆盖。
[0206] 首先,将大约一满刮勺的调色剂嵌入到环氧树脂中并固化。将该样品暴露于四氧 化钉、四氧化饿、或任何其它染色剂(stain)的气体1分钟-24小时,从而使壳层和忍内部 区别性地染色。根据观察到的对比度适当地调节暴露时间。用刀具使将所述样品的横截面 暴露,且用超微切片机扣LTRACUTUCT,由LeicaCo. ,Ltd.制造)制造所述调色剂的超薄 切片(具有200皿的厚度)。之后,将制得的切片用TEM(由Hitachi化曲-Technologies Co巧oration制造的H7000)在IOOkV的加速电压下观察。取决于所述壳层和所述忍的组 成,在没有染色的情况下它们可能是可区别的。在运样的情况下,可对它们在不染色的情况 下进行评价。还可通过其它手段例如选择性蚀刻来在组分之间赋予对比,并且在运种类型 的预处理之后进行TEM观察和壳层评价也是优选的。
[0207](壳的厚度)
[020引覆盖调色剂的壳的厚度使用上述的TEM观察图像和图像处理软件程序(例如由LasertecCo巧oration制造的LMEY巧进行评价。由包括壳部分的调色剂横截面的面积得 到包括壳部分的整个调色剂的当量圆半径Rs。接着,由不包括壳部分的调色剂横截面的面 积得到忍部分的当量圆半径Rc。由Rs-Rc计算所述壳的厚度。用相同的方式评价20个粒 子,并将它们的平均值确定为所述调色剂的壳的厚度。
[0209](双组分载体)
[0210] 当将本发明的调色剂用于双组分载体时,可将该调色剂和磁性载体混合。显影剂 中的载体和调色剂的比例优选为,相对于100质量份的载体,调色剂为1质量份至10质量 份。
[0211] 磁性载体可W为任何公众已知的载体,例如铁粉、铁氧体粉末、磁铁矿粉末和磁 性树脂载体,其具有约20ym-约200ym的粒度。
[0212] 涂布材料的实例包括:基于聚苯乙締的树脂,例如脈-甲醒树脂、S聚氯胺树脂、 苯并脈胺树脂、脈树脂、聚酷胺树脂、环氧树脂、丙締酸树脂、聚甲基丙締酸甲醋树脂、聚丙 締腊树脂、聚乙酸乙締醋树脂、聚乙締基醇树脂、聚乙締醇缩下醒树脂、聚苯乙締树脂、和苯 乙締-丙締酸共聚物树脂;面代締控树脂,例如聚氯乙締;基于聚醋的树脂,例如聚对苯二 甲酸乙二醇醋树脂和聚对苯二甲酸下二醇醋树脂;基于聚碳酸醋的树脂;聚乙締树脂;聚 氣乙締树脂;聚偏二氣乙締树脂;聚=氣乙締树脂;聚六氣丙締树脂;偏二氣乙締和丙締酸 单体的共聚物;偏二氣乙締和氣乙締的共聚物;含氣的=元共聚物,例如四氣乙締、偏氣乙 締和无氣单体的=元共聚物;W及有机娃树脂。
[0213] 根据需要,也可W向涂层树脂添加导电性粉末等。可使用的导电性粉末的实例包 括金属粉末、炭黑、氧化铁、氧化锡、氧化锋等。
[0214] 运些导电性粉末的平均粒度优选为1 ym或更小。当平均粒度大于1 ym时,会难 W控制电阻。
[0215] 本发明的调色剂也可用作不含载体的单组分磁性调色剂或非磁性调色剂。
[0216] 实施例
[0217] 下面将用实施例和对比例更详细地解释本发明。本发明不限于运些实施例。注意, 在实施例中的"份"和"% "代表"质量份"和"质量% ",除非另有规定。
[021引根据W上描述的方法测量的各实施例和对比例的调色剂的物理性质汇总性地示 于表1-1和1-2中。
[0引引(实施例1)
[0220] ~细树脂粒子乳液的合成~
[0221] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入水化83份)、甲基丙締酸-环氧乙烧 加合物硫酸醋的钢盐巧LEMINOLRS-30,由SanyoQiemicalIndustries,Ltd.制造)(11 份)、聚乳酸(10份)、苯乙締(60份)、甲基丙締酸(100份)、丙締酸下醋(70份)、和过硫 酸锭(1份),并且将它们在4, 00化pm下揽拌45分钟,导致白色乳液。将体系加热直至内 部溫度变为75°C,并且使白色乳液反应1小时。向其进一步加入1质量%过硫酸锭水溶液 (30份),并且将所得物在75°C陈化1小时,从而得到基于乙締基的树脂(苯乙締/甲基丙 締酸/丙締酸下醋/甲基丙締酸-环氧乙烧加合物硫酸醋的钢盐的共聚物)的水性分散液 [细粒子分散液1]。
[0222] ~水相的制备~
[0223] 将水巧63份)、[细粒子分散液1] (110份)、48. 3%十二烷基二苯基酸二横酸钢 水溶液巧LEMINOLM0N-7,由SanyoChemicalIndustries,Ltd.制造)(37 份)、和乙酸乙 醋(90份)混合并揽拌,从而得到不透明的白色液体。运是[水相1]。
[0224] ~非结晶性中间聚醋的合成~
[0225] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物(200份)、双酪A-环氧丙烷2摩尔加合物巧63份)、对苯二甲酸(283份)、偏苯S 甲酸酢(22份)和氧化二下基锡(2份)。使它们在230°C在标准压力下反应7小时,并且 进一步地在IOmmHg-ISmmHg的减压下反应5小时,从而得到[非结晶性中间聚醋1]。
[0226] 接着,向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入[非结晶性中间 聚醋1] (410份)、异佛尔酬二异氯酸醋(89份)和乙酸乙醋巧00份),并且使它们在100°C 反应5小时,从而得到[预聚物1]。
[0227] ~酬亚胺化合物的合成~
[022引向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入异佛尔酬二胺(170份)和甲基乙基 酬(75份),并使它们在45°C下反应5个半小时,从而得到[酬亚胺化合物1]。
[0229] ~结晶性聚醋的合成~
[0230] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入1,6-己二醇(1200份)、 癸二酸(1200份)、和作为催化剂的氧化二下基锡(0.4份),并且此后,将该容器内的空气 在减压操作下用氮气吹洗W产生惰性气氛。将材料用机械揽拌在18化pm下揽拌4小时。在 此之后,在减压下将溫度逐渐升高至210°C的同时将所述材料揽拌1. 5小时。然后,当所述 材料变为粘性时,将它们空气冷却W终止反应,从而得到[结晶性聚醋1]。
[0231] ~油相的制备~
[0232] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入石蜡(烙点:9(TC) (120份)、[结晶性聚 醋树脂1] (446份)、和乙酸乙醋(1,894份)。在揽拌的同时,将所述材料加热至80°C、在 80°C保持5小时、并然后W1小时冷却至30°C。接着,向该容器中加入青色颜料杞I.颜料 蓝15:3) (250份)、和乙酸乙醋(1,000份),并且将所得物混合1小时,从而得到[材料溶 解液1]。
[0233] 将[材料溶解液1] (1,324份)转移至另一容器,并且在如下条件下经受珠磨机 扣LTRAVISCOMILL由ImexCo. ,Ltd.制造)W分散所述颜料和蜡,从而得到[颜料/蜡 分散液1] :lkg/h的液体输送速率,6m/秒的圆盘圆周速度,用0. 5mm氧化错珠填充至80体 积%,和5次通过。
[0234] ~乳化和除溶剂~
[0235]向容器中加入[颜料/蜡分散液1] (375份)、[预聚物1]巧00份)、和[酬亚胺化 合物1] (15份),并且将所述材料用TK均匀混合器化omomixer)(由PrimixColoration 制造)在5, 00化pm下混合5分钟。此后,向该容器中加入[水相1] (1,200份),并且将所 得物用TK均匀混合器在10, 000巧m下混合1. 5小时,从而得到[乳化渺浆1]。
[0236]向装备有揽拌器和溫度计的容器中加入[乳化渺浆1],并且将所述渺浆在30°C下 除溶剂8小时。此后,将所得物在40°C下陈化72小时,从而得到[分散渺浆U。
[0237] ~洗涂至干燥~
[023引将[分散渺浆1]在减压下过滤,并进行如下系列的洗涂过程。
[0239]旨M尋离子交换水(100份)加入至所得到的滤饼,并且将它们用TK均匀混合器混 合(在12, 000巧m下10分钟),并然后进行过滤。然后,将10%盐酸(100质量份)加入至 所得到的滤饼,并将它们用TK均匀混合器混合(在12, 000巧m下10分钟),并然后进行过 滤。然后,重复如下操作两次,从而得到[滤饼1]:将离子交换水(300份)加入至所得到 的滤饼,将它们用TK均匀混合器混合(在12, 000巧m下10分钟),并然后过滤混合物。
[0240] 将该[滤饼1]用空气循环干燥器在45°C干燥48小时、通过具有75ym筛目大小 的筛子进行筛分,从而得到[调色剂母粒子1]。
[0241] 接着,将[调色剂母粒子1] (100份)和具有13皿粒径的疏水性二氧化娃(1份) 用亨舍尔混合器混合,从而得到[调色剂1]。壳的厚度为10皿。
[0242](实施例2)
[0243]W和实施例1相同的方式得到[调色剂2],不同的是使用如下的[细粒子分散液 2]作为所述细粒子分散液。壳的厚度为30nm。
[0244] ~细树脂粒子乳液的合成~
[0245] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入水化83份)、甲基丙締酸-环氧乙烧 加合物硫酸醋的钢盐巧LEMINOLRS-30,由SanyoQiemicalIndustries,Ltd.制造)(11 份)、聚乳酸(10份)、苯乙締(60份)、甲基丙締酸(100份)、丙締酸下醋(70份)、和过硫 酸锭(1份)。将所述材料在4, 00化pm下揽拌15分钟,并此后在40化pm下揽拌30分钟,从 而得到白色乳液。将体系加热直至内部溫度升高至75°C,并且使该白色乳液反应4小时。 向其进一步加入1质量%过硫酸锭水溶液(30份),并且将所得物在75°C陈化6小时,从而 得到基于乙締基的树脂(苯乙締/甲基丙締酸/丙締酸下醋/甲基丙締酸-环氧乙烧加合 物硫酸醋的钢盐的共聚物)的水性分散液[细粒子分散液2]。
[0246](实施例3)
[0247]W和实施例1相同的方式得到[调色剂3],不同的是使用如下的[材料溶解液3] 作为所述材料溶解液。壳的厚度为9nm。
[024引 ~油相的制备~
[0249] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入石蜡(烙点:90°C) (120份)、[结晶性聚 醋树脂1] (190份)、和乙酸乙醋(1,894份)。在揽拌的同时,将所述材料加热至80°C、在 80°C保持5小时、并然后W1小时冷却至30°C。接着,向该容器中加入青色颜料杞I.颜料 蓝15:3) (250份)、和乙酸乙醋(1,000份),并且将所得物混合1小时,从而得到[材料溶 解液3]。
[0250]将利用[材料溶解液3]得到的颜料/蜡分散液、乳化渺浆、分散渺浆、滤饼、和调 色剂母粒子分别称作[颜料/蜡分散液3]、[乳化渺浆3]、[分散渺浆3]、[滤饼
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