多孔钽工件的纤维编织法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物材料制备技术领域，特别是涉及一种多孔钽工件的纤维编织法。
【背景技术】
[0002]目前，每年我国大约有200万病人需要做关节置换手术，因此，对骨组织修复材料的需求量很大。据统计，全球每年骨修复材料的市场规模在2000亿美元以上。目前用于临床的生物医用材料主要有:生物医用金属材料、生物医用有机材料(主要指有机高分子材料)、生物医用无机非金属材料(主要指生物陶瓷、生物玻璃和碳素材料)、以及生物医用复合材料。对比而言，生物医用金属材料，如不锈钢、钴基合金、钛和钛合金以及贵金属等，具有较高的机械强度、弹性及良好加工性能，在骨修复和替代骨组织方面有着明显的优势。
[0003]在众多的生物医用金属材料当中，金属钽具有优良的生物相容性和生物活性，近年来被广泛的予以重视和大量研宄。然而，致密的钽材料由于比重大，弹性模量高等缺点，无法直接植入人体中。因此，设计和制造一类既具有优良的生物相容性和生物活性，又具有较好的力学性能且与人体骨微观结构相似的多孔钽金属材料的研宄成为研宄的热点。
[0004]多孔钽是一种类似于泡沫状的金属，其具有高容积孔隙率、低弹性模量及高表面摩擦系数的特性，是一种较好的骨替代材料。在力学性能方面多孔钽的弹性模量、抗疲劳特性、摩擦系数与正常骨组织相近；在生物特性方面多孔钽表现出良好的生物相容性、抗腐蚀性、骨诱导和再生能力，而有望赶超正在应用的其他金属材料，从而成为骨组织工程新的发展方向。
[0005]虽然多孔钽有上述诸多的优势，但是由于钽的熔点高达2996°C，并且钽与氧有较高的亲和力，这为多孔钽的制备提出了新的挑战。目前，关于多孔钽的制备工艺主要包含:气相沉积法、有机泡沫浸渍法等。
[0006]其中，气相沉积法制备的多孔钽具有高容积孔隙率、低弹性模量和高表面摩擦系数的特性，但该工艺操作条件要求严格、沉积速度慢、投资大、生产成本高，同时由于钽属于难溶金属，其蒸发非常困难，另外需要真空环境进行蒸发，导致成本大大增加，从而限制其广泛应用。另外，有机泡沫浸渍法容易带来有机毒物的残留，这是由于采用了粘结剂和有机浆料，容易产生毒性和杂质残留，不易清除干净。
[0007]因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
【发明内容】
[0008]有鉴于此，本发明提供一种多孔钽工件的纤维编织法，以克服现有技术中存在的不足。
[0009]为了实现上述目的，本发明的一种多孔钽工件的纤维编织法，其特征在于，所述多孔钽工件的纤维编织法包括如下步骤:
[0010]S1.根据多孔钽工件的形状，建立多层结构形成的多孔钽工件的几何模型，对建立的几何模型进行计算，得到几何模型中各层的尺寸数据、以及每层中钽箔条带的尺寸数据；
[0011]S2.提供钽箔材，对其进行清洁处理并干燥，根据步骤SI中计算得到的钽箔条带的尺寸数据，对干燥后的钽箔材进行加工，形成符合要求的钽箔条带；
[0012]S3.根据步骤SI中计算得到的各层的尺寸数据，将步骤S2中的钽箔条带进行纤维编织，形成由钽箔条带编织而成的层状结构；
[0013]S4.将步骤S3中得到的各层状结构进行堆积；
[0014]S5.将步骤S4中堆积起来的各层状结构进行加压，进行加压的同时进行加热；
[0015]S6.加压、加热完毕后，对各层状结构进行烧结，烧结后，冷却至室温，获得本发明的多孔钽工件。
[0016]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤SI中，所述各层的尺寸数据包括各钽箔条带之间的间隙尺寸。
[0017]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S2中，所述钽箔材的长度X宽度X厚度为:10mmX 0.2-0.5mmX 0.2-0.7mm ;所述钽箔条带的长度X宽度X厚度为:1mmX0.2-0.5mmX0.2-0.7mm。
[0018]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S2中，所述清洁处理包括:利用丙酮或无水酒精对钽箔材进行清洗。
[0019]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S3中，将步骤S2中的钽箔条带进行纤维编织时，按照网状形式将各个钽箔条带进行编织，并相互交织成垂直角度，编制过程中，各钽箔条带之间的间隙尺寸参照步骤Si中各层的尺寸数据。
[0020]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，钽箔条带进行纤维编织时，在钽箔条带的交叉点处涂上醋酸纤维素。
[0021]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S5中，进行各层状结构堆积时，在相邻的层状结构之间涂上醋酸纤维素。
[0022]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S5中，进行加压、加热前，还包括对堆积起来的各层状结构进行夹紧，所述夹紧时施加的夹紧力至少为lOMPa。
[0023]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S5中，按照如下方式进行加压、加热，在室温?500°C下，控制压力从1MPa逐渐升至30MPa，加热10min ;升温至800°C，控制压力从30MPa逐渐升至60MPa，在该温度下加热100?300min ；
[0024]所述加压、加热过程中，通入保护气体Ar，或者保持相对真空，其中，真空度小于133Pa0
[0025]作为本发明的多孔钽工件的纤维编织法的改进，所述步骤S6中，按照如下方式进行:升温至1800?2300°C，并在该温度下烧结100?300min，烧结过程中，通入保护气体Ar，或者保持相对真空，真空度小于133Pa。
[0026]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明的多孔钽工件的纤维编织法通过优化工艺参数、精确控制钽箔薄条带的尺寸，进行二维纤维编织制备成网状的纤维薄层。并通过层层堆积，加热加压，按照一定的加热烧结成形得到生物多孔钽。本发明的制造方法可以应用于医疗行业，并解决了使用粉末进行层层堆积时的环境污染问题和其他烧结法、气相沉积法带来的有害残留物质的问题。
[0027]此外，本发明的多孔钽工件的纤维编织法中，采用直接制备钽箔薄条带，而不是直接采用传统的钽粉末进行烧结或者气相沉积。从而，可以回收钽薄片废料，解决了钽薄片废料回收利用的问题。
[0028]本发明的多孔钽工件的纤维编织法还具备能量可控性高、加工效率高等优点，可更好的适应柔性制造环境。
【附图说明】
[0029]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本发明的多孔钽工件的纤维编织法一【具体实施方式】的方法流程示意图；
[0031]图2为图1中多孔钽工件的纤维编织法的制备原理示意图。
【具体实施方式】
[0032]如图1、2所示，本发明提供一种多孔钽工件的纤维编织法，其包括如下步骤:
[0033]S1.根据多孔钽工件的形状，建立多层结构形成的多孔钽工件的几何模型，对建立的几何模型进行计算，得到几何模型中各层的尺寸数据、以及每层中钽箔条带的尺寸数据；
[0034]S2.提供钽箔材，对其进行清洁处理并干燥，根据步骤SI中计算得到的钽箔条带的尺寸数据，对干燥后的钽箔材进行加工，形成符合要求的钽箔条带；
[0035]S3.根据步骤SI中计算得到的各层的尺寸数据，将步骤S2中的钽箔条带进行纤维编织，形成由钽箔条带编织而成的层状结构；
[0036]S4.将步骤S3中得到的各层状结构进行堆积，堆积时，保证上下层之间的孔隙完全重叠对齐；
[0037]S5.将步骤S4中堆积起来的各层状结构进行加压，进行加压的同时进行加热；
[0038]S6.加压、加热完毕后，对各层状结构进行烧结，烧结后，冷却至室温，获得本发明的多孔钽工件。
[0039]优选地，所述步骤SI中，所述各层的尺寸数据包括各钽箔条带之间的间隙尺寸。
[0040]优选地，所述步骤S2中，所述钽箔材的长度X宽度X厚度为:10mmX0.2-0.5mm X 0.2-0.7mm ;所述钽箔条带的长度X宽度X厚度为:1mmX0.2-0.5mmX0.2-0.7mm。
[0041]优选地，所述步骤S2中，所述清洁处理包括:利用丙酮或无水酒精对钽箔材进行清洗。
[0042]优选地，所述步骤S3中，将步骤S2中的钽箔条带进行纤维编织时，按照网状形式将各个钽箔条带进行编织，并相互交织成垂直角度，编制过程中，各钽箔条带之间的间隙尺寸参照步骤SI中各层的尺寸数据。
[0043]优选地，钽箔条带进行纤维编织时，在钽箔条带的交叉点处涂上醋酸纤维素，并用冷风机吹干。其中，醋酸纤维素为分析纯，以防止在编织过程后发生交叉点的偏移。
[0044]优选地，所述步骤S5中，进行各层状结构堆积时，在相邻的层状结构之间涂上醋酸纤维素，并用冷风机吹干。如此，以防止在开始加压时层与层之间发生偏移，导致孔隙不连通。
[0045]优选地，所述步骤S5中，进行加压、加热前，还包括对堆积起来的各层状结构进行夹紧，所述夹紧时施加的夹紧力至少为lOMPa。
[0046]优选地，所述步骤S5中，按照如下方式进行加压、加热，在室温?500°C下，控制压力从1MPa逐渐升至30MPa，加热10min ;升温至800°C，控制压力从30MPa逐渐升至60MPa，在该温度下加热100?300min ；
[0047]所述加压、加热过程中，通入保护气体Ar，或者保持相对真空，其中，真空度小于133Pa0
[0048]优选地，所述步骤S6中，按照如下方式进行:升温至1800?2300°C，并在该温度下烧结100?300min，烧结过程中，通入保护气体Ar，或者保持相对真空，真空度小于133Pa0
[0049]为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0050]实施例1
[0051]根据多孔钽工件的形状，建立多层结构形成的多孔钽工件的几何模型，并利用计算机对建立的几何模型进行计算，获得几何模型中钽箔条带之间的间隙尺寸、以及每层中钽箔条带的尺寸数据。
[0052]将纯度大于99.7%的钽箔材利用丙酮进行清