一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于管材制备技术领域，具体涉及一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺。
【背景技术】
[0002]医用钛合金主要涉及到α型、β型和α+β型3大类，α型钛合金和α+β型钛合金(如Ti6AI4V、Ti6A17Nb等)曾先后被用于硬组织修复或替换材料(如齿科类、关节类产品以及骨科内固定修复替换用接骨板等产品)，其中纯钛等塑性较好的α型钛合金可以加工成介入用毛细管，但强度偏低。
[0003]相比α型和α+β型钛合金，β型医用钛合金具有以下特点:不含Al、V、N1、Co、Cr等对人体有害元素，强度高，塑性好，疲劳性能优于316L不锈钢、CoCrMo和TiNi合金，断裂韧性高，冷、热工艺成型性好，既可加工成硬组织修复替代产品，也适于介入用毛细管和导丝产品的加工。
[0004]医用冠脉血管支架加工采用直径Φl-3mm，壁厚0.1-0.3mm左右的金属毛细管，就钛合金而言，细径薄壁管材尚难以得到或管材质量较差，不能满足血管内支架加工使用。目前市场上大量在用的钛合金如T1-6A1-4V或其他β型钛合金等材料均以热加工态产品在市场流通，这是由于材料本身冷加工性能相对较差，一些需要冷加工的产品如管材则无法正常生产，或加工成本极高、成材率很低。
[0005]目前，制备β型钛合金细径薄壁管材首先需要采用精密乳管机进行冷加工以得到优质管坯，然后采用精密拉管机拉拔得到生物支架所用的细径薄壁管材。但由于β型钛合金加工硬化速率很快，采用精密乳管机冷乳时很容易产生微裂纹甚至大尺寸开裂现象。
[0006]因此，市场上很难提供直径Φ12-15πιπι、内孔Φ4-6πιπι、长度超过300 mm的β型钛合金小尺寸厚壁管，只能采用实心棒材深孔钻削的工艺生产，材料浪费大，加工效率低、成本高。传统的拉拔方法包括带芯杆拉拔、游动芯头拉拔、复合芯头拉拔和无芯拉拔等，拉拔温度为室温，采用固体润滑。由于钛合金冷变形困难，上述方法技术实施难度大，不能实现顺利拉拔，而国内、外也无相关资料报道;采用无芯拉拔时，由于β型钛合金加工硬化速率快，毛细管内壁很容易出现微裂纹，致使毛细管报废。国外已有报道采用高温(700°C以上)拉拔工艺生产金属毛细管，但这种工艺对金属表面润滑、氧化膜厚度、表面粗糙度和产品性能控制等提出了严格要求，目前还无法进入工业化生产阶段。
[0007]综上所述，与国外相比，我国在医用金属毛细管材料的研制开发方面十分落后，血管支架用β型钛合金细径薄壁管材基本依赖进口，除能生产一些低强度的、满足一般医学用途的注射针头用不锈钢毛细管、纯钛毛细管外，至今无法生产高质量的可满足冠状动脉血管内支架用β型钛合金毛细管，造成相关的进口医疗器械产品价格居高不下，并限制了它们的广泛推广与应用。
【发明内容】
[0008]本发明针对现有工艺存在的不足，提供一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，克服了现有工艺制备医用β型钛合金易产生微裂纹、且加工效率低、成本高等缺陷。
[0009]本发明所采用的技术方案是:一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，包括以下步骤:
步骤1、挤压制取管坯
采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，再将所述钛合金锭锻造开坯制成圆锭，后在挤压机上将所述圆锭挤压成管坯；
步骤2、乳制缩径
采用三辊行星乳机乳制上述管坯，乳制时对所述管坯进行在线感应加热，具体加热温度值由管还的材质确定；
步骤3、再次乳制缩径
采用三辊精乳管机进一步乳制上述管坯，中间需进行真空退火；
步骤4、拉拔成型
采用精密拉管机将上述乳制后的所述管坯拉制到毛细管，拉拔时采用碳纤维杆做为芯棒，中间需进行真空退火。
[0010]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤I中，所述圆锭直径为Φ120-150πιπι，所述管还直径为Φ 60_90mm，壁厚为10_30mm。
[0011]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤2中，所述三辊行星乳机分两次乳制所述管还，第一次以2_3m/min的进料速度将所述管还乳制到直径为Φ 30-40mm，壁厚为3_5mm的管还;第二次以4_5m/min的进料速度将所述管还乳制到直径为Φ 12_15mm，壁厚为1.5_3mm的管坯。
[0012]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤2中，所述加热温度为800-1000°C。
[0013]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤3中，所述三辊精乳管机进一步将所述管坯乳制到直径为Φ 5-6_，壁厚为0.5-0.8_的管坯，乳制单道次变形率大于30%。
[0014]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤4中，所述精密拉管机将所述管坯拉制到直径为Φ1-3_，壁厚为0.1-0.3_的毛细管，单道次变形率大于30%。
[0015]在本发明的一种较佳实施例中，在步骤3或步骤4中所述真空退火的次数为2-4次。
[0016]相较于现有技术，本发明具有的有益效果:
一、管还规格和材质适应范围广，外径规格Φ 60-90mm，壁厚10_30mm的管还，可适用于多种β型钛合金材质。
[0017]二、三辊行星乳制时采用感应加热，道次压下量大，大变形量和高摩擦功转变成大量的热量，促使β型钛合金管坯在乳制时产生动态再结晶，晶粒得到细化，提高了管坯的乳制质量，为下一步的乳制和拉拔创造了良好的条件，特别是增加了以后步骤的单道次乳制和拉拔的变形率，减少了真空退火次数。
[0018]三、精密拉管机拉拔β型医用钛合金毛细管时，采用碳纤维棒做芯棒，利用碳纤维棒良好的抗拉强度、硬度以及自润滑性能，避免了传统工艺有芯棒拉拔时固体润滑对管壁造成的磨损，以及无芯棒拉拔时内壁易产生的微裂纹的缺陷。
[0019]四、本发明制备的β型医用钛合金毛细管壁厚均匀、表面光滑、延伸率高，同时设备简单、生产灵活、成本低，特别适用于工业化大批量生产β型医用钛合金毛细管。
【附图说明】
[0020]图1是本发明三辊行星乳机乳制管坯孔型示意图；
图2是本发明β型医用钛合金毛细管拉拔示意图。
[0021]其中，1、乳辊，2、管坯，3、碳纤维杆芯棒，4、管模，1、咬入段，Π、碾乳段，ΙΠ、均整段，IV、规圆段。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图及【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0023]—种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，包括以下步骤:
步骤1、挤压制取管坯
采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，再将所述钛合金锭锻造开坯制成圆锭，后在挤压机上将所述圆锭挤压成管坯；
所述圆徒直径为Φ 120_150111111，所述管还直径为(1)60-90111111，壁厚为10-30111111。
[0024]步骤2、乳制缩径
采用三辊行星乳机乳制上述管坯，乳制时对所述管坯进行在线感应加热，具体加热温度值由管坯的材质确定;所述加热温度为800-1000°C。
[0025]所述三辊行星乳机分两次乳制所述管坯，第一次以2-3m/min的进料速度将所述管还乳制到直径为Φ 30-40mm，壁厚为3_5mm的管还;第二次以4_5m/min的进料速度将所述管还乳制到直径为Φ 12_15mm，壁厚为1.5_3mm的管还。
[0026]步骤3、再次乳制缩径
采用三辊精乳管机进一步乳制上述管坯，中间需进行2-4次真空退火。
[0027]所述三辊精乳管机进一步将所述管坯乳制到直径为Φ 5-6mm，壁厚为0.5-0.8mm的管坯，乳制单道次变形率大于30%。
[0028]步骤4、拉拔成型
采用精密拉管机将上述乳制后的所述管坯拉制到毛细管，拉拔时采用碳纤维杆做为芯棒，中间需进行2_4次真空退火。
[0029]所述精密拉管机将所述管坯拉制到直径为Φ l-3mm，壁厚为0.1-0.3mm的毛细管，单道次变形率大于30%。
[0030]进一步说明，在本发明