镍氧化物矿的冶炼方法与流程

本发明涉及镍氧化物矿的冶炼方法，更详细地，涉及由作为原料矿石的镍氧化物矿形成颗粒，在冶炼炉中将所述颗粒还原加热，从而进行冶炼的镍氧化物矿的冶炼方法。

背景技术：

作为被称为褐铁矿或腐泥土的镍氧化物矿的冶炼方法，使用熔炼炉制造镍锍的干式冶炼方法、使用回转窑或移动炉床炉制造镍-铁合金(镍铁)的干式冶炼方法、使用高压釜制造混合硫化物的湿式冶炼方法等已为人所知。

作为镍氧化物矿的干式冶炼，通常进行如下所述的处理：在回转窑中进行焙烧，然后在电炉中使焙烧矿熔融，从而在得到镍铁金属，并分离矿渣。此时，使一部分铁作为矿渣残留，从而使镍铁金属中的镍浓度保持在高浓度。然而，具有由于需要使全部量的镍氧化物矿熔融，生成矿渣和镍铁，所以需要大量电能的缺点。

此处，在专利文献1中，提出了一种通过将镍氧化物矿和还原剂(无烟煤)投入到回转窑中，在半熔融状态下还原，从而使镍和一部分铁还原至金属，然后通过比重分离、磁选回收镍铁的方法。根据该方法，由于在不用电进行熔融的情况下能够得到镍铁金属，因此，具有耗能少的优点。然而，由于在半熔融状态下进行还原，因此，生成的金属以小粒子分散，另外，再加上比重分离、磁选分离中的损失部分，存在镍金属的收率相对低的问题。

另外，在专利文献2中，公开了一种利用移动炉床炉制造镍铁的方法。该文献示出了：将含有氧化镍和氧化铁的原料与碳质还原剂混合，形成颗粒，将该混合物在移动炉床炉内加热还原而得到还原混合物，在其他炉中使该还原混合物熔融，从而得到镍铁。示出了在移动炉床炉内使矿渣和金属一方熔融或者使一方熔融的情况。然而，在其他炉中使还原混合物熔融与在电炉中的熔融过程同样需要大量的能量。另外，在炉内熔融的情况下，存在已熔融的矿渣、金属与炉床熔接，难以向炉外排出的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特公平01-21855号公报；

专利文献2：日本特开2004-156140号公报。

技术实现要素：

发明所要解决的问题

本发明是基于上述实际情况而提出的，其目的在于，提供一种镍氧化物矿的冶炼方法，所述冶炼方法由镍氧化物矿形成颗粒，在冶炼炉中将所述颗粒还原加热，从而得到铁-镍合金(镍铁)，所述冶炼方法能够使冶炼工序(还原工序)中的冶炼反应有效地进行，能够得到具有高达4％以上的镍品位的铁-镍合金。

解决问题的技术方案

本发明人为了解决上述课题而反复进行了悉心研究，其结果是，发现了通过将作为原料的镍氧化物矿与碳质还原剂一同混合，制造颗粒，将上述颗粒装入炉床上铺满碳质还原剂的冶炼炉内，实施还原加热处理，从而使还原反应有效地进行，得到镍品位高的铁-镍合金，完成了本发明。即，本发明提供以下内容。

(1)本发明的第一发明是一种镍氧化物矿的冶炼方法，通过由镍氧化物矿形成颗粒，将所述颗粒还原加热，从而得到镍品位为4％以上的铁-镍合金，所述镍氧化物矿的冶炼方法的特征在于，具有：颗粒制造工序，所述颗粒制造工序由所述镍氧化物矿制造颗粒，以及，还原工序，所述还原工序在冶炼炉中将得到的颗粒还原加热；在所述颗粒制造工序中，将至少含有所述镍氧化物矿与碳质还原剂的原料混合，制成混合物，将该混合物块状化，形成颗粒，在所述还原工序中，将得到的颗粒装入所述冶炼炉时，预先在该冶炼炉的炉床上铺满炉床碳质还原剂，在将所述颗粒载置在该炉床碳质还原剂上的状态下实施还原加热处理。

(2)另外，本发明的第二发明是如上述第一发明所述的镍氧化物矿的冶炼方法，其特征在于，在所述还原工序中，将载置在所述炉床碳质还原剂上的颗粒在1350℃以上且1550℃以下的加热温度条件下进行还原加热处理。

(3)另外，本发明的第三发明是如上述第一或第二发明所述的镍氧化物矿的冶炼方法，其特征在于，将所述颗粒装入所述冶炼炉时的温度设定为600℃以下。

(4)另外，本发明的第四发明是如上述第一至第三发明中任一项所述的镍氧化物矿的冶炼方法，其特征在于，在所述颗粒制造工序中，将形成的颗粒内含有的氧化镍还原为镍金属所需的化学当量与将该颗粒内含有的氧化铁还原为氧化亚铁所需的化学当量的合计值设为100％时，调整所述碳质还原剂的混合量，以使碳量的比例达到70％以上且200％以下。

(5)另外，本发明的第五发明是如上述第一至第四发明中任一项所述的镍氧化物矿的冶炼方法，其特征在于，将从所述还原工序中的还原加热处理开始直至从所述冶炼炉中取出所述颗粒为止的时间设定为小于30分钟。

发明效果

根据本发明，能够使还原工序有效地进行，能够有效地得到具有高达4％以上的镍品位的铁-镍合金。

附图说明

图1是表示镍氧化物矿的冶炼方法的流程的工序图。

图2是表示在镍氧化物矿的冶炼方法中的颗粒制造工序的处理流程的处理流程图。

图3是示意性地表示将颗粒装入冶炼炉内的状态的图。

图4是表示对颗粒进行还原加热处理的反应状态的示意图。

具体实施方式

下面，参照附图详细地说明本发明的具体实施方式(以下，称为“本实施方式”)。需要说明的是，本发明并不限定于以下实施方式，在不脱离本发明要旨的范围内可进行各种改变。

《1.镍氧化物矿的冶炼方法》

首先，对作为原料矿石的镍氧化物矿的冶炼方法进行说明。下面，举例说明冶炼方法，所述冶炼方法通过将作为原料矿石的镍氧化物矿颗粒化，对该颗粒进行还原处理，从而生成金属(铁-镍合金(以下，也将铁-镍合金称为“镍铁”))和矿渣，分离该金属和矿渣，从而制造镍铁。

本实施方式的镍氧化物矿的冶炼方法使用镍氧化物矿的颗粒，将该颗粒装入冶炼炉(还原炉)中进行还原加热，从而得到镍品位为4％以上的铁-镍合金。具体而言，如图1的工序图所示，本实施方式的镍氧化物矿的冶炼方法具有：由镍氧化物矿制造颗粒的颗粒制造工序S1；在还原炉中以规定的还原温度将得到的颗粒还原加热的还原工序S2；以及，分离在还原工序S2中生成的金属和矿渣，回收金属的分离工序S3。

＜1.颗粒制造工序＞

在颗粒制造工序S1中，由作为原料矿石的镍氧化物矿制造颗粒。图2是表示在颗粒制造工序S1中的处理流程的处理流程图。如图2所示，颗粒制造工序S1具有：将含有镍氧化物矿的原料混合的混合处理工序S11；将得到的混合物形成为块状物(造粒)的块状化处理工序S12；以及，干燥得到的块状物的干燥处理工序S13。

(1)混合处理工序

混合处理工序S11是将包括镍氧化物矿的原料粉末混合而得到混合物的工序。具体而言，在所述混合处理工序S11中，将作为原料矿石的镍氧化物矿以及助熔剂成分、粘合剂等粒径为例如0.2mm～0.8mm左右的原料粉末混合，得到混合物。

此处，在本实施方式中，当制造颗粒时，将规定量的碳质还原剂混合，制成混合物，由该混合物形成颗粒。作为碳质还原剂，无特别限定，例如，可举出煤炭粉、焦粉等。另外，优选所述碳质还原剂具有与上述镍氧化物矿的粒度同等的粒度。

另外，作为碳质还原剂的混合量，无特别限定，例如，将形成的颗粒内含有的全部氧化镍还原为镍金属所需的化学当量与将该颗粒内含有的氧化铁还原为氧化亚铁所需的化学当量两者的合计值(为了方便，也称为“化学当量的合计值”)设为100％时，可以调整碳量的比例，使其成为70％以上且200％以下。

如此地，将碳质还原剂的混合量调整至规定的比例，即，使碳量比例相对于上述化学当量的合计值100％为70％以上且200％以下，制造颗粒，在后文将进行详细描述，在下一步的还原工序S2中的还原加热处理中，能够更有效地使三价铁氧化物还原为二价铁氧化物，同时，能够使镍氧化物金属化，进一步地使二价铁氧化物还原为金属，形成金属壳，另一方面，能够实施使壳中含有的一部分铁氧化物以氧化物的形式残留这样的部分还原处理。由此，在一个颗粒中，能够更有效地分别生成镍品位高的镍铁金属(金属)和镍铁矿渣(矿渣)。

作为镍氧化物矿，无特别限定，可以使用褐铁矿、腐泥土矿等。在该镍氧化物矿中，含有少量铁矿石(氧化铁)。

另外，作为粘合剂，例如，可举出膨润土、多糖类、树脂、水玻璃、脱水泥饼(脱水ケーキ)等。另外，作为助熔剂成分，例如，可举出氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、二氧化硅等。

(2)块状化处理工序

块状化处理工序S12是将混合处理工序S11中得到的原料粉末混合物形成块状物(造粒)的工序。具体而言，在混合处理工序S11中得到的混合物中添加块状化所需的水分，例如，使用块状物制造装置(滚动造粒机、压缩成型机、挤出成型机等)等或通过人手形成颗粒状的块。

作为颗粒的形状，无特别限定，例如，可以为球状。另外，作为形成颗粒状的块状物的大小，无特别限定，例如，通过后述的干燥处理、预热处理，使被装入还原工序中的冶炼炉等的颗粒的大小(在球状颗粒的情况下为直径)为10mm～30mm左右。

(3)干燥处理工序

干燥处理工序S13是对在块状化处理工序S12中得到的块状物进行干燥处理的工序。通过块状化处理形成颗粒状的块的块状物含有过量例如50重量％左右的水分，成为发粘的状态。为了使上述颗粒状的块状物容易处理，在干燥处理工序S13中实施干燥处理，例如，使块状物的固体成分为70重量％左右，水分为30重量％左右。

更具体地，作为干燥处理工序S13中对块状物的干燥处理，无特别限定，例如，对块状物吹300℃～400℃的热风以使块状物干燥。需要说明的是，上述干燥处理时块状物的温度小于100℃。

在下述表1中示出干燥处理后的颗粒状的块状物中固体成分的组成(重量％)的一个实例。需要说明的是，作为干燥处理后块状物的组成，并不限定于此。

[表1]

在颗粒制造工序S1中，如上所述地混合含有作为原料矿石的镍氧化物矿的原料粉末，将得到的混合物造粒(块状化)成颗粒状，使其干燥，从而制造颗粒。此时，在混合原料粉末时，如上所述地根据组成混合碳质还原剂，使用该混合物制造颗粒。得到的颗粒的大小为10mm～30mm左右，制造具有可维持形状的强度的颗粒，例如，所述强度是，即使在从高度1m下落的情况下，崩解的颗粒的比例也为1％以下左右的强度。这种颗粒能够承受装入下一步的还原工序S2时的下落等冲击，能够维持该颗粒的形状，而且，由于颗粒与颗粒之间形成适当的空隙，所以使冶炼工序中的冶炼反应适当地进行。

另外，在该颗粒制造工序S1中，也可以设置预热处理工序，所述预热处理工序是在规定温度条件下对上述在干燥处理工序S13中实施干燥处理而得的块状物的颗粒进行预热处理的工序。如此地，对干燥处理后的块状物实施预热处理，制造颗粒，即使在还原工序S2中将颗粒在例如1400℃左右的高温条件下还原加热时，也能够更有效地抑制由热冲击导致的颗粒破碎(破坏、崩解)。例如，能够使装入冶炼炉的全部颗粒中崩解的颗粒的比例为很小的比例，能够更有效地维持颗粒的形状。

具体而言，在预热处理中，在350℃～600℃的温度条件下对干燥处理后的颗粒进行预热处理。另外，优选在400℃～550℃的温度条件下进行预热处理。如此地，通过在350℃～600℃、优选400℃～550℃的温度条件下预热处理，能够减少构成颗粒的镍氧化物矿中含有的结晶水，即使在装入约1400℃的冶炼炉，温度急剧升高的情况下，也能够抑制由该结晶水脱离导致的颗粒的崩解。另外，通过实施这种预热处理，使构成颗粒的镍氧化物矿、碳质还原剂、粘合剂和助熔剂成分等粒子的热膨胀分两个阶段缓慢地进行，由此，能够抑制由粒子的膨胀差导致的颗粒的崩解。另外，作为预热处理的处理时间，无特别限定，只要根据包括镍氧化物矿的块状物的大小适当地调整即可，如果所得到的颗粒是大小为10mm～30mm左右的普通大小的块状物，则处理时间可以设定为10分钟～60分钟左右。

＜2.还原工序＞

在还原工序S2中，将颗粒制造工序S1中得到的颗粒在规定的还原温度进行还原加热。通过在该还原工序S2中对颗粒进行还原加热处理，从而进行冶炼反应(还原反应)，生成金属和矿渣。

具体而言，还原工序S2中的还原加热处理是使用冶炼炉(还原炉)等进行的，通过将含有镍氧化物矿的颗粒装入加热至规定温度的冶炼炉中进行还原加热。具体而言，对该颗粒的还原加热处理优选在1350℃以上且1550℃以下的温度条件下进行。如果还原加热温度小于1350℃，则有时不能有效地使还原反应进行。另一方面，如果还原加热温度大于1550℃，则有时还原反应过度进行，镍品位降低。

作为将颗粒装入冶炼炉内的温度，无特别限定，优选为600℃以下。另外，从更有效地抑制碳质还原剂导致颗粒燃烧的可能性的观点出发，更优选设为550℃以下。

如果将颗粒装入冶炼炉内时的温度大于600℃，则颗粒中含有的碳质还原剂有可能开始燃烧。另一方面，在连续地实施还原加热处理的过程时，如果过于降低温度，则在升温成本方面是不利的，因此，作为下限值，无特别限定，优选设为500℃以上。需要说明的是，即使不将装入颗粒时的温度控制在上述温度的情况下，如果在不产生燃烧、烧结的影响的短时间内将颗粒装入冶炼炉中，也没有特别的问题。

于是，在本实施方式中，将上述得到的颗粒装入冶炼炉时，预先在上述冶炼炉的炉床上铺满碳质还原剂(以下，将该碳质还原剂称为“炉床碳质还原剂”)，将颗粒载置在上述铺盖的炉床碳质还原剂上，实施还原加热处理。具体而言，如图3的示意图所述，预先在冶炼炉1的炉床1a上铺满例如煤炭粉等炉床碳质还原剂10，将制造的颗粒20载置在上述铺盖的炉床碳质还原剂10上。

作为在冶炼炉的炉床上铺盖的炉床碳质还原剂的量，无特别限定，如后文所述，可以设为能够形成使还原加热处理过程中形成的金属壳熔融的还原环境的量。

此处，图4是示意性地表示还原工序S2中实施还原加热处理时的颗粒的还原反应的状态的图。首先，在上述本实施方式中，预先在冶炼炉的炉床上铺满炉床碳质还原剂10，将颗粒20载置在上述炉床碳质还原剂10上，开始进行还原加热处理。需要说明的是，将颗粒20中含有的碳质还原剂设为符号“15”。

在该还原加热处理中，从颗粒20的表面(表层部)传导热，原料矿石中含有的氧化铁进行如下述反应式(i)所示的还原反应(图4(A))。

3Fe₂O₃+C→2Fe₃O₄+CO (i)

在颗粒20的表层部20a中进行还原，还原至FeO后(Fe₃O₄+C→3FeO+CO)，以NiO-SiO₂的形式结合的镍氧化物(NiO)与FeO进行取代，在该表层部20a开始进行如下述反应式(ii)所示的Ni还原(图4(B))。接着，随着来自外部的热传导，与上述Ni的还原反应相同的反应在内部也逐渐进行。

NiO+CO→Ni+CO₂ (ii)

如此地，在颗粒20的表层部20a，在进行镍氧化物矿的还原反应的同时，如下述反应式(iii)所示的铁氧化物的还原反应也在进行，在例如1分钟左右的短时间内，在上述表层部20a中进行金属化而成为铁-镍合金(镍铁)，金属的壳(金属壳)30也开始形成(图4(C))。另外，由于在该阶段形成的壳30薄，CO/CO₂气体容易通过，所以随着来自外部的热传导，反应逐渐向内部进行。

FeO+CO→Fe+CO₂ (iii)

接着，反应向内部进行导致颗粒20的表层部20a的金属壳30逐渐变厚后，颗粒20的内部20b逐渐充满CO气体。于是，上述内部20b中的还原环境升高，进行Ni和Fe的金属化，生成金属粒40(图4(D))。另一方面，在上述金属壳30的内部(20b)，颗粒20中含有的矿渣成分逐渐熔融，生成液相(半熔融状态)的矿渣50。

颗粒20中含有的碳质还原剂15耗尽后，Fe的金属化停止，未金属化的Fe以FeO(一部分为Fe₃O₄)的形态残留，另外，金属壳30内部(20b)的半熔融状态的矿渣50全部熔融(图4(E))。在全部熔融的矿渣50中，成为金属粒40分散的状态。另一方面，在该阶段中，铺盖于冶炼炉的炉床上的煤炭粉等炉床碳质还原剂10中不参与上述还原反应的剩余部分的碳成分进入由铁-镍合金组成的金属壳30中(也称为“渗碳”(图4(E)中的虚线箭头))，使上述铁-镍合金的熔点降低。其结果是，由铁-镍合金组成的金属壳30逐渐熔融。

渗碳逐渐向金属壳30进行，从而壳30全部熔融(图4(F))。在分散于矿渣50内的状态下回收金属粒40，通过在进行粉碎等处理后进行磁选处理等分离矿渣，从而能够得到铁-镍合金。

另外，在冶炼炉的炉床上未铺盖炉床碳质还原剂10而进行还原加热处理的情况下，碳成分不进入上述金属壳(渗碳)，上述金属壳不产生熔融。于是，在原有的球状的状态下处理结束，在随后的分离工序S3中，需要对首先形成的金属壳进行粉碎等。然而，粉碎等也存在限度，也存在不能有效地粉碎的情况，在上述情况下，即使实施磁选处理等，也不能有效地仅分选出金属，使镍的回收率显著下降。

此处，如果使壳30长时间保持液相状态，则铺盖于冶炼炉的炉床上的炉床碳质还原剂10导致壳30内未还原的氧化铁进行还原，成为镍品位降低的主要原因。因此，优选快速地将金属和矿渣取出至炉外，进一步地进行冷却，从而抑制还原反应。

具体而言，优选进行处理以使从将颗粒装入冶炼炉内开始还原加热处理直至将上述颗粒取出至冶炼炉外为止的时间设定为小于30分钟左右。另外，优选在将颗粒取出至炉外后的8分钟以内进行冷却以使温度达到500℃以下。如此地，通过将从还原加热处理开始直至取出至炉外为止的时间设定为小于30分钟，并且，在取出后的8分钟以内进行冷却以使温度达到500℃以下，从而能够有效地抑制颗粒的还原反应，能够使壳内存在的氧化铁停止还原，能够抑制镍品位的降低。

如此地，在本实施方式中，颗粒中混合的碳质还原剂使三价铁氧化物还原为二价铁氧化物，同时，使镍氧化物金属化，进一步地使二价铁氧化物还原为金属，能够形成金属壳和金属粒。而且，通过在冶炼炉的炉床上铺满炉床碳质还原剂的状态下进行还原加热处理，促进还原处理，从而上述铺盖的炉床碳质还原剂中不参与上述还原反应的剩余炉床碳质还原剂的碳成分进入构成金属壳的铁-镍合金中，使熔点降低，能够使上述铁-镍合金熔融，分散在矿渣中。由此，能够制造具有高达4％以上的镍品位的铁-镍合金(镍铁)。

而且，特别是，通过将颗粒中混合的碳质还原剂的量调整至规定的比例，即，使碳量的比例相对于上述化学当量的合计值100％为70％以上且200％以下，将其与其他原料混合，制造颗粒，从而在还原反应中，不使形成的金属壳中的全部铁氧化物还原，使例如30％以上的铁以氧化铁的形式残留，进行所谓的部分还原。由此，能够使镍浓缩，在一个颗粒中，进一步地能够分别生成镍品位高的镍铁和镍铁矿渣。

另外，虽然颗粒中的矿渣熔融成为液相，但是，已经分别生成的金属和矿渣不会混杂在一起，通过随后的冷却使金属固相和矿渣固相作为分别的相混在一起的混合物。与装入的颗粒相比，所述混合物的体积收缩为50％～60％的体积。

＜3.分离工序＞

在分离工序S3中，分离在还原工序S2中生成的金属和矿渣，回收金属。具体而言，从通过对颗粒进行还原加热处理而得到的、包含金属相(金属固相)和矿渣相(包含碳质还原剂的矿渣固相)的混合物中分离回收金属相。

作为从以固体形式得到的金属相和矿渣相的混合物中分离金属相和矿渣相的方法，例如，在粗粉碎或粉碎后，不仅可以通过筛分除去大粒径的金属，还可以利用比重分离、磁力分离等方法。另外，由于得到的金属相和矿渣相的润湿性差，因此，能够容易地分离。

如此地，通过分离金属相和矿渣相回收金属相。

实施例

下面，示出实施例和比较例，更具体地说明本发明，但是，本发明并不受以下的实施例的任何限定。

[实施例1]

将作为原料矿石的镍氧化物矿、作为助熔剂成分的石灰石、粘合剂以及碳质还原剂混合，得到混合物。将形成的颗粒中含有的氧化镍还原为镍金属所需的化学当量与将颗粒内含有的氧化铁还原为氧化亚铁所需的化学当量的合计值(以下，为了方便，称为“化学当量的合计值”)设为100％时，将混合物中含有的碳质还原剂的混合量设为相对于所述合计值以碳量计比例为100％的量。

接下来，在得到的原料粉末混合物中添加适量水分，用手捏成球状的块状物。接着，为了使得到的块状物的固体成分为70重量％左右，水分为30重量％左右，对块状物吹300℃～400℃的热风，实施干燥处理，制造球状颗粒(粒径(直径)：17mm)。在下述表2中示出了干燥处理后的颗粒的固体成分组成。

[表2]

接下来，在冶炼炉中，将作为碳质还原剂的煤炭粉(碳含量：85重量％，粒度：0.4mm)在炉床上铺满，在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

接着，将还原温度设定为1400℃，在冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始10分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到铁-镍合金(镍铁金属)和矿渣。在下述表3中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据质量平衡进行计算，镍的回收率为95％以上。

[表3]

[实施例2]

通过与实施例1相同的方法混合原料，得到混合物后，制造干燥颗粒。

此时，在实施例2中，将作为原料的碳质还原剂的混合量设为相对于上述化学当量的合计值100％以碳量计比例为200％的量。

然后，在冶炼炉中，将作为碳质还原剂的煤炭粉(碳含量：85重量％，粒度：0.4mm)在炉床上铺满，在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

接着，将还原温度设定为1400℃，在冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始5分钟后，从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表4中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据质量平衡进行计算，镍的回收率为95％以上。

[表4]

[实施例3]

通过与实施例1相同的方法混合原料，得到混合物后，制造干燥颗粒。此时，在实施例3中，将作为原料的碳质还原剂的混合量设为相对于上述化学当量的合计值100％以碳量计比例为70％的量。

然后，在冶炼炉中，将作为碳质还原剂的煤炭粉(碳含量：85重量％，粒度：0.4mm)在炉床上铺满，在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

接着，将还原温度设定为1400℃，在冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始10分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表5中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据质量平衡进行计算，镍的回收率为95％以上。

[表5]

[实施例4]

与实施例3同样地在得到混合物后制造颗粒，在相同的条件下对上述颗粒实施还原加热处理。

已确认在还原加热处理开始10分钟时还原反应结束后，在上述还原加热处理开始15分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表6中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据质量平衡进行计算，镍的回收率为95％以上。

[表6]

[比较例1]

在冶炼炉中，除了未在炉床上铺盖作为碳质还原剂的煤炭粉而仅将颗粒装入冶炼炉，实施还原加热处理以外，与实施例1同样地进行。

其结果是，在还原反应过程中形成的金属壳不熔融，直接(以原有的球状的状态)残留下来。另外，在由金属壳形成的空腔(参照图4(E))内侧，小块矿渣与分散在该小块矿渣中的镍铁粒子共存。如此地，在比较例1中，由于金属壳不熔融，所以上述镍铁金属和矿渣的分离变得困难，镍回收率非常低，为70％左右。

[比较例2]

通过与实施例1相同的方法混合原料，得到混合物后，制造干燥颗粒。此时，在比较例2中，将作为原料的碳质还原剂的混合量设为相对于上述化学当量的合计值100％以碳量计比例为250％的量。

接下来，在冶炼炉中，将作为碳质还原剂的煤炭粉(碳含量：85重量％，粒度：0.4mm)在炉床上铺满，在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

接着，将还原温度设定为1400℃，在冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始3分钟后从炉内取出颗粒。已确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表7中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据该表7所示的镍品位(3％)结果可知，在镍铁金属中镍未充分浓缩，不能得到镍品位高的金属。

[表7]

[比较例3]

通过与实施例1相同的方法混合原料,得到混合物后，制造干燥颗粒,在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。需要说明的是，将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

在比较例3中，将还原温度设定为1300℃，在上述冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始10分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

其结果是，在还原反应过程中形成的金属壳不熔融，直接(以原有的球状状态)残留下来。另外，在由金属壳形成的空腔(参照图4(E))内侧，小块矿渣与分散在该小块矿渣中的镍铁粒子共存。如此地，在比较例3中，由于金属壳不熔融，所以上述金属不能分散在矿渣中，上述镍铁金属和矿渣的分离变得困难，镍回收率非常低，为70％左右。

[比较例4]

通过与实施例1相同的方法混合原料，得到混合物后，制造干燥颗粒。在铺盖于上述炉床上的炉床碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。需要说明的是，将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

在比较例4中，将还原温度设定为1570℃，在上述冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始3分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表8中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据该表8所示的镍品位(3％)结果可知，在镍铁金属中镍未充分浓缩，不能得到镍品位高的金属。

[表8]

[比较例5]

与实施例3同样地在得到混合物后制造颗粒，在相同的条件下对上述颗粒实施还原加热处理。

已确认在还原加热处理开始10分钟时还原反应结束后，在上述还原加热处理开始35分钟后从炉内取出颗粒。确认在从炉内取出后的1分钟以内冷却至500℃以下。

通过这种还原加热处理，得到镍铁金属和矿渣。在下述表9中示出得到的镍铁金属的镍品位和铁品位。根据表9所示的镍品位(3％)结果可知,镍铁金属中镍未充分浓缩，不能得到镍品位高的金属。

[表9]

[比较例6]

通过与实施例1相同的方法混合原料，得到混合物后，制造干燥颗粒。此时，在比较例6中，将作为原料的碳质还原剂的混合量设为相对于上述化学当量的合计值100％以碳量计比例为60％的量。

然后，在冶炼炉中，将作为碳质还原剂的煤炭粉(碳含量：85重量％，粒度：0.4mm)在炉床上铺满，在铺盖于上述炉床上的碳质还原剂上载置装入制造的100个颗粒。将颗粒装入冶炼炉时，在600℃以下的温度条件下进行。

接着，将还原温度设定为1400℃，在冶炼炉内进行还原加热处理。

还原加热处理开始3分钟后从炉内取出颗粒。然而，不形成金属壳，为半熔融状态的颗粒。因此，不能充分地分离金属和矿渣。

附图标记说明

10 (铺盖于炉床上的)炉床碳质还原剂；

15 碳质还原剂；

20 颗粒；

30 金属壳(壳)；

40 金属粒；

50 矿渣。