一种利用新生纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法与流程

文档序号:12951328阅读:来源:国知局
一种利用新生纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法与流程

技术特征:
1.一种利用新生纳米晶种诱导生产球型和类球型金属粉末的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)氧化剂溶液的配制,将金属硝酸盐或硫酸盐固体溶解于去离子水中,或再加入氨水生成络合金属铵溶液,保持氧化剂溶液中的金属离子浓度=0.1~10摩尔/升,或再加入聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚乙二醇400或吐温40或丙三醇的一种或多种,充分搅拌后保持10~50℃恒温状态;(2)还原剂溶液配制,在去离子水中加入一种或多种羟胺类化合物固体或维生素C或甲醛或水合肼还原剂溶解制成,保持还原剂溶液中的还原剂浓度=0.1~10摩尔/升,还原剂溶液体积是氧化剂溶液体积的0.5~5倍,充分搅拌后保持10~50℃恒温状态;(3)分散剂溶液配制,将一种或多种羟胺类化合物固体或维生素C或甲醛或水合肼加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚乙二醇400或吐温40或丙三醇的去离子水中,上述一种或多种羟胺类化合物固体或维生素C或甲醛或水合肼在去离子水中的总质量是前述还原剂溶液中一种或多种羟胺类化合物固体或维生素C或甲醛或水合肼质量的0.01%~10%,充分搅拌后保持10~50℃恒温状态;(4)絮凝剂的配制,称取每批次反应生成金属粉末质量0.01%~10%的油酸或反应生成金属粉末质量0.01%~10%的一种或多种油酸盐,将它们加入絮凝剂配制罐内再加入少量酒精互溶后即可;(5)反应开始前,在反应釜中预先加入配制好的分散剂溶液,开启搅拌,随后同时定流量加入氧化剂溶液和还原剂溶液,流量为:0.1L~100L/Min;反应初期,利用预先加入的分散剂溶液中大量分散剂抑制纳米金属粒子的团聚并稳定由反应初期新生的纳米金属粒子,从而在整个反应体系中利用新生的定量纳米金属颗粒作为晶种来控制金属颗粒的生成,达到粒径可控的还原生长体系,同时在反应过程中起到良好的氧化还原速率和晶核成长速度的控制;(6)反应完成后,将反应釜中溶液排入到絮凝沉淀釜中,加入絮凝剂,快速搅拌1~60min后静置沉淀分离得到各种不同粒径范围的球型或类球型金属粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还原剂溶液配制中还原剂选自羟胺,硫酸羟胺,硝酸羟胺,维生素C,37%~40%的甲醛溶液,水合肼的一种或两种以上的混合物,还原剂在溶液中与前述步骤(1)中的金属离子摩尔比为:金属离子:羟胺=1:0.1~10,或金属离子:硫酸羟胺=1:0.1~10,或金属离子:硝酸羟胺=1:0.1~10,或金属离子:维生素C=1:0.1~10,或金属离子:甲醛=1:0.1~10,或金属离子:水合肼=1:0.1~10,充分搅拌后保持10~50℃恒温状态。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)分散剂溶液配制中分散剂选用如下一种或多种分散剂:聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇400、吐温40或丙三醇,将其加入到所述步骤(2)还原剂溶液体积0.5~5倍的去离子水中,上述分散剂在去离子水中的总质量是步骤(1)氧化剂溶液中金属硝酸盐或硫酸盐总质量的0.01~5倍,充分搅拌后保持10~50℃恒温状态,然后再加入还原剂溶液中0.01~0.1倍量的一种或多种羟胺类化合物或维生素C或甲醛或水合肼。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)分散剂溶液配制中纳米晶种生成选用所述步骤(5)在反应初期利用预先加入的分散剂溶液中的一种或多种羟胺类化合物或维生素C或甲醛或水合肼与加入的氧化剂溶液中金属离子还原而新生的纳米金属粒子作为晶种,预先加入到分散剂溶液中的一种或多种羟胺类化合物或维生素C或甲醛或水合肼总质量是所述步骤(2)还原剂溶液中一种或多种羟胺类化合物或维生素C或甲醛或水合肼质量的0.01~0.1倍。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,利用反应初期分散剂溶液内预先加入的一种或多种羟胺类化合物或维生素C或甲醛或水合肼与加入氧化剂溶液先反应生产的金属纳米颗粒作为晶种使用,这些新生的纳米金属颗粒的粒径为1nm~800nm。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的絮凝剂中的油酸盐选自不饱和脂肪酸及其铵盐。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,利用泵或压缩空气产生的压力通过微孔定量将中步骤(1)和步骤(2)配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液定流量的方式加入到反应釜中,两种溶液的流量控制范围0.1L/min~100L/min,并在强烈搅拌下反应,搅拌速度:50rpm~500rpm,反应完全后再通过絮凝沉淀分离获得各类球型和类球型金属粉末。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,在絮凝沉淀釜中采用快速放料方式加入絮凝剂,加入速度为1L/min~20L/min,并强烈搅拌,搅拌速度50rpm~500rpm,充分搅拌1~60分钟后,静置沉淀分离得到各种不同粒径范围的金属球形和类球形粉末。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属包括银、铜、镍。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末为球形和类球形微米级颗粒。
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1