本发明公开了一种导电银浆用强附着力导电银粉的制备方法，属于导电银粉制备技术领域。
背景技术：
太阳能是人类取之不尽用之不竭的可再生能源.也是清洁能源，不产生任何的环境污染。在太阳能的有效利用当中；大阳能光电利用是近些年来发展最快，最具活力的研究领域，是其中最受瞩目的项目之一。大规模开发和利用光伏太阳能发电，提高电池的光电转换效率和降低生产成本是其核心所在，由于近十年人们对太阳电池理论认识的进一步深入、生产工艺的改进、IC技术的渗入和新电池结构的出现，电池的转换效率得到较大的提高。
随着太阳能发电越来越被人们所重视，世界各国纷纷在开发太阳能电池组件，今后10年光伏组件的生产将以20-30％甚至更高的递增速度发展。快速发展的屋顶计划、各种减免税政策和补贴政策以及逐渐成熟的绿色电力价格为光伏市场的发展提供了坚实的基础。市场将逐步由边远地区和农村的补充能源向全社会的替代能源过渡。预测下世纪中，光伏发电成为人类的基础能源之一。
太阳能电池是一种利用半导体P-N结光生伏打效应把光能转换成电能的固体器件，又名光伏器件，主要由参杂5价元素磷(Phosphors)并依靠大量电子导电的N型半导体，以及参杂3价元素硼(Boron)并依靠空穴导电的P型半导体组成，其界面处即为刚结，是晶硅太阳能电池系统的重要组件。后制为了减少反射整个电池表面将覆盖一层特殊的抗反射膜。通常N型半导体表面布有很细的金属栅线,另一面紧贴P型硅，然而制作此金属栅线重要材料即为导电银浆，导电银浆的设计对丝印，烧结工艺以及转换效率有着显著的影响。
根据触摸屏银浆的市场需求，银浆分为电容屏银浆、电阻屏银浆、激光雕刻银浆等常用种类，目前银浆在触摸屏上的使用以烘烤为处理工艺，市场上销售的银粉为满足烘烤型银浆为的需求，以片状银粉为主，其在UV体系银浆中有光固化能量高、线条表面粗糙、填充量大和电阻大等缺点，不能满足UV型激光雕刻银浆的使用，因而会引起导电银浆稳定性的降低，即随着放置时间的延长，银浆的导电性能会变差，电阻值升高。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前市场上销售的银粉一般以片状银粉为主，具有光固化能量高、线条表面粗糙、填充量大和电阻大等缺点，因而会引起导电银浆稳定性降低，银浆的导电性能会变差，电阻值升高的现状，提供了一种导电银浆用强附着力导电银粉的制备方法。该方法以酿酒后的葡萄渣为原料，制得干燥酒石酸钙，加入去离子水以及硫酸，过滤，将滤液旋蒸，得干燥结晶，与去离子水、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵以及茶多酚混合，水浴加热，待加热结束，在向其中加入硝酸银，离心分离，并用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀物，后经干燥冷却以及研磨，即可得一种导电银浆用强附着力导电银粉。本发明工艺简单，设备投资少，原料成本相对较低，制得的粉末状银粉具有光固化能量低，线条表面细腻，填充量小以及电阻小的特点，从而大大增强了导电银浆的稳定性以及导电性，适用于工业化大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:5，将酿酒后的葡萄渣与质量浓度10%硫酸搅拌混合，在35～40℃下浸提处理2～3h，随后过滤并收集滤液，按重量份数计，分别称量10～15份氢氧化钠、20～25份碳酸钙和45～50份滤液搅拌混合，静置沉淀1～2h，过滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥3～5h，制备得干燥酒石酸钙；
（2）按质量比1:8，将干燥酒石酸钙与去离子水搅拌混合并置于烧杯中，再在200～300W下超声振荡处理10～15min，随后对烧杯中滴加质量浓度98%硫酸，待滴加至无沉淀产生后，静置1～2h，过滤并收集滤液，在65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份聚乙二醇、3～5份十六烷基三甲基溴化铵、5～8份茶多酚和10～15份上述制备的干燥结晶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，对三口烧瓶添加去离子水质量1/2的硝酸银溶液，控制硝酸银溶液质量浓度为15%，滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在600～800r/min下搅拌混合1～2h，随后在6800～9000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再在40～45℃下干燥6～8h，静置冷却至室温后碾磨，即可制备得一种导电银浆用强附着力导电银粉。
本发明制得的导电银粉为棕褐色粉，粒径大小为150～200nm。
本发明的应用方法是：按质量比7∶1～9∶1，将水和聚乙烯醇置于容器中，搅拌均匀，再向容器中加入混合液质量12～15％本发明制得的导电银粉，再次搅拌混合均匀，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于135～150℃下加热10～15min，测其电阻，得平均电阻率均为5.2～5.4Ω.cm，增强了导电银浆的稳定性以及导电性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明工艺简单，设备投资少，利用酿酒后的葡萄渣为原料，原料成本相对较低，实现了废物利用；
（2）本发明制得的粉末状银粉具有光固化能量低，线条表面细腻，填充量小以及电阻小的特点，从而大大增强了导电银浆的稳定性以及导电性，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
首先按质量比1:5，将酿酒后的葡萄渣与质量浓度10%硫酸搅拌混合，在35～40℃下浸提处理2～3h，随后过滤并收集滤液，按重量份数计，分别称量10～15份氢氧化钠、20～25份碳酸钙和45～50份滤液搅拌混合，静置沉淀1～2h，过滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥3～5h，制备得干燥酒石酸钙；最后按质量比1:8，将干燥酒石酸钙与去离子水搅拌混合并置于烧杯中，再在200～300W下超声振荡处理10～15min，随后对烧杯中滴加质量浓度98%硫酸，待滴加至无沉淀产生后，静置1～2h，过滤并收集滤液，在65～80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶；之后按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份聚乙二醇、3～5份十六烷基三甲基溴化铵、5～8份茶多酚和10～15份上述制备的干燥结晶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～70℃下水浴加热1～2h；最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶添加去离子水质量1/2的硝酸银溶液，控制硝酸银溶液质量浓度为15%，滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在600～800r/min下搅拌混合1～2h，随后在6800～9000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再在40～45℃下干燥6～8h，静置冷却至室温后碾磨，即可制备得一种导电银浆用强附着力导电银粉。
实例1
首先按质量比1:5，将酿酒后的葡萄渣与质量浓度10%硫酸搅拌混合，在35℃下浸提处理2h，随后过滤并收集滤液，按重量份数计，分别称量10份氢氧化钠、20份碳酸钙和45份滤液搅拌混合，静置沉淀1h，过滤并收集滤饼，在65℃下干燥3h，制备得干燥酒石酸钙；最后按质量比1:8，将干燥酒石酸钙与去离子水搅拌混合并置于烧杯中，再在200W下超声振荡处理10min，随后对烧杯中滴加质量浓度98%硫酸，待滴加至无沉淀产生后，静置1h，过滤并收集滤液，在65℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶；之后按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份聚乙二醇、3份十六烷基三甲基溴化铵、5份茶多酚和10份上述制备的干燥结晶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热1h；最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶添加去离子水质量1/2的硝酸银溶液，控制硝酸银溶液质量浓度为15%，滴加时间为10min，待滴加完成后，再在600r/min下搅拌混合1h，随后在6800r/min下离心分离10min，收集下层沉淀，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，再在40℃下干燥6h，静置冷却至室温后碾磨，即可制备得一种导电银浆用强附着力导电银粉。
本实例操作简便，使用时，按质量比7∶1，将水和聚乙烯醇置于容器中，搅拌均匀，再向容器中加入混合液质量12％本发明制得的导电银粉，再次搅拌混合均匀，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于135℃下加热10min，测其电阻，得平均电阻率均为5.2Ω.cm，增强了导电银浆的稳定性以及导电性。
实例2
首先按质量比1:5，将酿酒后的葡萄渣与质量浓度10%硫酸搅拌混合，在38℃下浸提处理2.5h，随后过滤并收集滤液，按重量份数计，分别称量13份氢氧化钠、23份碳酸钙和48份滤液搅拌混合，静置沉淀1.5h，过滤并收集滤饼，在70℃下干燥4h，制备得干燥酒石酸钙；最后按质量比1:8，将干燥酒石酸钙与去离子水搅拌混合并置于烧杯中，再在250W下超声振荡处理13min，随后对烧杯中滴加质量浓度98%硫酸，待滴加至无沉淀产生后，静置1.5h，过滤并收集滤液，在75℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶；之后按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份聚乙二醇、4份十六烷基三甲基溴化铵、7份茶多酚和13份上述制备的干燥结晶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于68℃下水浴加热1.5h；最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶添加去离子水质量1/2的硝酸银溶液，控制硝酸银溶液质量浓度为15%，滴加时间为13min，待滴加完成后，再在700r/min下搅拌混合1.5h，随后在7500r/min下离心分离13min，收集下层沉淀，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，再在43℃下干燥7h，静置冷却至室温后碾磨，即可制备得一种导电银浆用强附着力导电银粉。
本实例操作简便，使用时，按质量比8∶1，将水和聚乙烯醇置于容器中，搅拌均匀，再向容器中加入混合液质量14％本发明制得的导电银粉，再次搅拌混合均匀，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于145℃下加热13min，测其电阻，得平均电阻率均为5.3Ω.cm，增强了导电银浆的稳定性以及导电性。
实例3
首先按质量比1:5，将酿酒后的葡萄渣与质量浓度10%硫酸搅拌混合，在40℃下浸提处理3h，随后过滤并收集滤液，按重量份数计，分别称量15份氢氧化钠、25份碳酸钙和50份滤液搅拌混合，静置沉淀2h，过滤并收集滤饼，在80℃下干燥5h，制备得干燥酒石酸钙；最后按质量比1:8，将干燥酒石酸钙与去离子水搅拌混合并置于烧杯中，再在300W下超声振荡处理15min，随后对烧杯中滴加质量浓度98%硫酸，待滴加至无沉淀产生后，静置2h，过滤并收集滤液，在80℃下旋转蒸发至干，收集干燥结晶；之后按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份聚乙二醇、5份十六烷基三甲基溴化铵、8份茶多酚和15份上述制备的干燥结晶置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70℃下水浴加热2h；最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶添加去离子水质量1/2的硝酸银溶液，控制硝酸银溶液质量浓度为15%，滴加时间为15min，待滴加完成后，再在800r/min下搅拌混合2h，随后在9000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀，用无水乙醇和去离子水分别洗涤5次，再在45℃下干燥8h，静置冷却至室温后碾磨，即可制备得一种导电银浆用强附着力导电银粉。
本实例操作简便，使用时，按质量比9∶1，将水和聚乙烯醇置于容器中，搅拌均匀，再向容器中加入混合液质量15％本发明制得的导电银粉，再次搅拌混合均匀，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，置于150℃下加热15min，测其电阻，得平均电阻率均为5.4Ω.cm，增强了导电银浆的稳定性以及导电性。