一种金属雾化和电场选分装置及方法与流程

本发明涉及一种金属雾化和电场选分装置及方法，是集离心雾化或超声雾化制粉与电场选分过程一体化的技术，该装置和方法可应用于中低温金属粉末制备，属于金属粉末制备技术领域。

背景技术：

目前随着各类高科技产品向集成化、微型化、个性化等趋势发展，同时，随着加工制造技术的发展，如3D打印技术在生物医用、汽车制造、航空航天、机械加工、及日常生活用品中的应用；电子贴片印刷技术的应用，使集成电路的互连封装由传统焊丝焊接变为焊粉膏体的贴片印刷。这都将带来高品级功能粉体材料需求量的快速增加。但是，这也对金属粉末的形貌、粒度、氧含量等粉体的特征提出更加苛刻的要求，如球形度高、粒径小分布窄、氧含量低，其中有些金属粉末较软或组织结构内应力较大，制备过程容易变形，或磕碰容易破坏组织结构，因此将对目前粉体制备雾化分级技术提出新的难题。

目前，国内外已研制出多种金属粉体雾化制备及选分装置。中国专利CN200410079654提出一种离心雾化和粉末分级非一体化制备技术，且制备时间受到限制不能长时间连续雾化，对粉末质量控制带来不利影响；中国专利CN200410021160提出一种利用离心雾化制备低氧含量焊料粉末的装置，但是，该制备方法粉末分级通过控制离心雾化电机的转速，和改变雾化环境介质密度，来实现不同粒径分级的方法，此方法工艺控制难度大粒度分级精度不够，同时难以实现对超细粉含量的控制，而且不利于获得较好的粉末形貌。中国专利CN201210212549和CN201010623153涉及的粉末分级技术，都是利用在筛机上安装不同网孔筛网得到所需粒径方法，该机械筛分方法，筛网容易堵，筛分效果会随网孔逐渐堵塞而变差，因此筛分粒度不稳定，且筛分超细粉或密度较小粉时，会存在大量漂浮粉，对此产品粒度精度控制差无法达到要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于，解决已有技术的不足，适应金属粉体制备技术的发展要求，提出一种集离心雾化或超声雾化与电场选分于一体制备高品级金属粉末的装置及方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种金属雾化和电场选分装置，该装置包括熔炼炉、输液管、中间包、电荷供给棒、电荷供给器、称重器、基座、导流管及流嘴、水平金属板电极、雾化罐、雾化器、防尘绝缘罩、接地极、圆环形金属板电极、直流电压源、环带形粉末分级收集器、气动蝶阀、过渡储料罐和收粉筒等；金属熔炼炉经过输液管与雾化罐上方的中间包相连，中间包内安装有与电荷供给器相连的电荷供给棒，中间包下方安装监测液重的称重器，称重器通过基座与雾化罐相连；导流管安装在中间包底部，流嘴设置于导流管的下部，通过流嘴将金属熔液送到雾化器上，雾化器安装在雾化罐内流嘴正下方；雾化器正上方安装与直流电压源相连的水平金属板电极，雾化器外侧和雾化罐内侧安装有与直流电压源相连的圆环形金属板电极，雾化罐下方与环带形粉末分级收集器相连；环带形粉末分级收集器不同区收集带放料口通过气动蝶阀与下方过渡储料罐相连，最后过渡储料罐通过气动蝶阀与收粉筒相连。

上述金属雾化和电场选分装置是将金属熔炼、雾化、电场选分集于一体的金属粉末制备装置。

所述的熔炼炉为真空感应加热炉或真空电阻加热炉。输液管上安装耐高温金属阀，用于控制输液管的开闭。

所述的中间包内设有测温热电偶和电荷供给棒，外设有加热保温装置，并且最外层装有绝缘层，如陶瓷套、氮化硼套等。

中间包、导流管均装有测温加热装置保持金属熔液过热度，并且外壁装有绝缘层如陶瓷套、氮化硼套等。

中间包内部的电荷供给棒与电荷供给器相连，所述的电荷供给器为感应起电机、摩擦起电机或直流电源电极中的一种。

所述的雾化器为离心雾化器、超声雾化器中的一种，且离心雾化转盘和超声头安装基座均由耐高温绝缘材质制成，如陶瓷、氮化硼等。

所述的雾化罐壁装有水冷夹套，雾化罐内侧设有绝缘层，罐体与接地极连接。

雾化器外侧和雾化罐内侧之间装有大圆环形金属板电极和小圆环形金属板电极，分别通过绝缘盲板接口与直流电压源的正、负极连接，或一侧与直流电压源连接，另一侧与接地极连接。

本发明装置还包括防尘绝缘罩；防尘绝缘罩安装在小圆环形金属板电极的上方，对雾化器起到防尘保护的作用。

所述的环带形粉末分级收集器与接地极相连；所述的环带形粉末分级收集器的收集带区数量根据制备粉末的分级需要设计，一般分3-6个收集带。

每个收集带的放料口均通过放料口气动蝶阀与各自的过渡储料罐相连；每个过渡储料罐通过出料口气动蝶阀分别与各自的收粉筒相连。

一种金属雾化和电场选分方法，包括雾化罐气氛准备、金属熔液输送及控制、金属雾化制粉、电场选分、粉末收集等过程，具体实施步骤如下：

(1)将雾化罐通过抽真空后充惰性气体(氮气、氩气、氦气等)，来保证雾化环境的压力和氧含量；

(2)将熔炼炉内金属熔液通过输液管送到中间包内，并通过PLC控制中间包内金属液位高度及过热度；中间包内金属液与电荷供给棒相连得到电荷，并在重力作用下通过导流管和流嘴流到雾化器上，通过雾化器进行雾化形成带电金属液滴；

(3)带电金属液滴在水平金属板电极和圆环形金属板电极间形成的垂直相交电场作用下，飞行、冷却、凝固形成粉末，同时受到电场力作用，由于金属液滴粒径不同，所以带电量就不同，这样使不同粒径金属液滴受到的电场力不同，故不同粒径液滴按不同的轨迹飞行，实现不同大小粒径粉末在不同区域内飞行；

(4)通过雾化罐下方的环带形粉末分级收集器将不同粒径大小金属粉末分开收集，从而实现粉末粒度分级，完成金属粉末连续雾化选分制备过程。

步骤(1)中，所述的雾化环境的压力可为0.01-0.4MPa，氧含量为10-800PPm。

步骤(2)中，所述的中间包内金属液位高度及金属液过热度的控制，是通过采集中间包下方称重器和中间包内热电偶信号，利用PLC来控制输液管路上耐高温金属阀开闭及中间包外加热装置的通断，来实现对中间包内金属液位高度和过热度的控制。

所述的中间包内金属液过热度为15-180℃，金属熔液通过导流管和流嘴流到雾化器的流量主要通过液位高度来控制的，其流量为10-180Kg/h，控制精度小于±3Kg/h。

步骤(3)中，所述的水平金属板电极与直流电压源同金属液滴极性一致的一端连接，圆环形金属板电极通过与直流电压源的正负极连接，或一侧与直流电源连接另一侧与接地极连接，来产生垂直相交的金属粉末选分电场，电场强度为5V/m-800kV/m。

液滴在水平金属板电极和圆环形金属板电极间形成的垂直相交电场作用下，能够降低液滴表面张力及雾化阻力，且在电场力作用下会破碎成更小的雾滴，雾滴的直径分布更均匀。而且带有同性电荷液滴球体外表面的电场表面效应使各个金属液滴之间互相排斥，这样大大减小雾化过程中液滴相互碰撞和粘附，使金属粉体粘附和团聚概率得到明显降低。带电金属液滴在电场作用下，飞行、冷却、凝固形成粉末同时会受到电场力作用。由于金属液滴粒径不同，所以带电量就不同，这样使不同粒径金属液滴受到的电场力不同，故不同粒径液滴按不同的轨迹飞行，通过雾化罐下方的环带形粉末分级收集器就可以将不同粒径大小金属粉末分开，从而实现粉末粒度分级。落到环带形粉末分级收集器不同区收集带内的金属粉末，通过放料口气动蝶阀的开启进入过渡储料罐，过渡储料罐内部粉末通过下部出料口气动蝶阀开启进入收粉筒，完成金属粉末的制备。

本发明利用电场将不同粒径粉末区分开来方法，可以根据制备粉末粒度要求，通过改变电场强度来调整不同粒径粉末的偏转角度，即产生不同的下落轨迹，进而实现对其粉末粒度分级的精准控制。

本发明可将金属雾化与电场选分过程有机结合起来，可制备超细、球形度高、粒径小分布窄、氧含量低、粉末较软易变形、磕碰易破坏组织结构等制备难度大，质量品级要求高的金属粉末。本发明的电场选分方法，可一次性分级出多种粒度分布产品，实现高效率、高精度、长连续、低成本、环保分级。

本发明可以用于雾化Sn、Bi、Pb、Cu、Ag、Sb、Zn、Si、Al、P、Mn、Ni等元素及其合金，应用范围极其广泛，制备金属粉末粒度为0.5-100μm、氧含量为10-500PPm。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是一种金属雾化和电场选分装置结构示意图。

图2-1是环带形粉末收集器结构示意图；图2-2为横剖面图。

图3-1是圆环形金属板电极间电场示意图；图3-2为横剖面图。

图4是二区收集带SnAg3Cu0.5粉末激光粒度分布。

图5是二区收集带SnAg3Cu0.5粉末扫描电镜照片。

图6是二区收集带SnBi58粉末激光粒度分布。

图7是二区收集带SnBi58粉末扫描电镜照片。

主要附图标记说明：

1 熔炼炉 2 输液管

3 中间包 4 电荷供给棒

5 电荷供给器 6 称重器

7 基座 8 导流管及流嘴

9 水平金属板电极 10 雾化罐

11 雾化器 12 防尘绝缘罩

13 第一接地极 14 大圆环形金属板电极

15 小圆环形金属板电极 16 直流电压源一

16’ 直流电压源二 17 绝缘盲板接口

18 环带形粉末分级收集器 19 第二接地极

20 一区收集带 21 二区收集带

22 三区收集带 23 四区收集带

24 一区收集带放料口气动蝶阀 25 二区收集带放料口气动蝶阀

26 三区收集带放料口气动蝶阀 27 四区收集带放料口气动蝶阀

28 过渡储料罐 29 一区出料口气动蝶阀

30 二区出料口气动蝶阀 31 三区出料口气动蝶阀

32 四区出料口气动蝶阀 33 一区收粉筒

34 二区收粉筒 35 三区收粉筒

36 四区收粉筒

具体实施方式

如图1所示，为金属雾化和电场选分装置结构示意图，该装置包括熔炼炉1、输液管2、中间包3、电荷供给棒4、电荷供给器5、称重器6、基座7、导流管及流嘴8、水平金属板电极9、雾化罐10、雾化器11、防尘绝缘罩12、第一接地极13、第二接地极19、大圆环形金属板电极14、小圆环形金属板电极15、直流电压源一16、直流电压源二16’、绝缘盲板接口17、环带形粉末分级收集器18、气动蝶阀、过渡储料罐和收粉筒等。

雾化罐10罐壁装有夹套并进行水冷，雾化罐10内侧装有绝缘层，罐体与第一接地极13连接。金属熔炼炉1为真空感应加热炉或真空电阻加热炉，通过输液管2与雾化罐10上方中间包3相连，且输液管2上安装耐高温金属阀用于控制输液管2的开闭。中间包3内设有测温热电偶和电荷供给棒4，外设有加热保温装置并且最外层装有绝缘层如陶瓷套、氮化硼套等。中间包3内部的电荷供给棒4与电荷供给器5相连， 电荷供给器5一般为感应起电机、摩擦起电机或直流电源电极，本实施方式中使用感应起电机产生正电荷，使金属熔液带正电。中间包3下方安装监测液重的称重器6，称重器6通过基座7与雾化罐10相连。导流管及流嘴8安装在中间包3底部通过流嘴将金属熔液送到雾化器11上。雾化器11安装在雾化罐10内在流嘴正下方，雾化器11为离心雾化器或超声雾化器，本实施方式中采用离心雾化器。雾化器11正上方安装与直流电压源二16’相连的水平金属板电极9，本实施方式中水平金属板电极9与直流电压源二16’的正极相连。雾化器11外侧和雾化罐10内侧之间装有大圆环形金属板电极14和小圆环形金属板电极15，两个圆环形金属板电极分别通过绝缘盲板接口17与直流电压源一16的正、负极连接，或一侧与直流电压源一16连接另一侧与第一接地极13或第二接地极19连接。本实施方式中大圆环形金属板电极14接直流电压源一16的负极，小圆环形金属板电极15接直流电压源一16的正极。防尘绝缘罩12安装在小圆环形金属板电极15的上方，对雾化器11起到防尘保护的作用。雾化罐10下方与环带形粉末分级收集器18相连，并将环带形粉末分级收集器18与第二接地极19相连。如图2所示，环带形粉末分级收集器18，是由一区收集带20、二区收集带21、三区收集带22，四区收集带23焊接组成，且一区、二区、三区、四区收集带放料口分别通过一区收集带放料口气动蝶阀24、二区收集带放料口气动蝶阀25、三区收集带放料口气动蝶阀26、四区收集带放料口气动蝶阀27与各区收集带的过渡储料罐28相连。各自收集带的过渡储料罐28通过一区出料口气动蝶阀29、二区出料口气动蝶阀30、三区出料口气动蝶阀31、四区出料口气动蝶阀32分别与一区收粉筒33、二区收粉筒34、三区收粉筒35、四区收粉筒36相连。

本发明的金属雾化和电场选分方法，包括雾化罐气氛准备、金属熔液输送及控制、金属雾化制粉、电场选分、粉末收集等过程，具体实施步骤如下：

(1)将雾化罐10通过抽真空后充惰性气体(氮气、氩气、氦气等)，来保证雾化环境的压力为0.01-0.4MPa，氧含量为10-800PPm。

(2)将熔炼炉1内金属熔液通过输液管2送到中间包3内。通过采集中间包3下方称重器6和中间包3内热电偶信号，利用PLC来控制输液管路上特殊结构耐高温金属阀开闭及中间包3外加热装置的通断，实现对金属液位高度和过热度的控制。通过对中间包3内金属液位高度的控制，可实现对雾化流量精准控制偏差一般不超过±3Kg/h，金属熔液过热度一般为15-180℃。将中间包3内金属液与电荷供给棒4相连得到电荷，并在重力作用下通过导流管及流嘴8流到雾化器11上，通过雾化器11进行雾化形成带电金属液滴。

(3)带电雾化液滴在水平金属板电极9和大圆环形金属板电极14、小圆环形金属板电极15(如图3所示)间形成的垂直相交电场作用下，飞行、冷却、凝固形成粉末同时会受到电场力作用，由于金属液滴粒径不同，所以带电量就不同，这样使不同粒径金属液滴受到的电场力不同，故不同粒径液滴按不同的轨迹飞行，实现不同大小粒径粉末在不同区域内飞行。

(4)通过雾化罐10下方的环带形粉末分级收集器18就可以将不同粒径大小金属粉末分开收集，从而实现粉末粒度分级。落到环带形粉末分级收集器18不同区收集带内的金属粉末，通过一区收集带放料口气动蝶阀24、二区收集带放料口气动蝶阀25、三区收集带放料口气动蝶阀26、四区收集带放料口气动蝶阀27开启进入各区收集带的过渡储料罐28，各区收集带的过渡储料罐28内部粉末通过下部一区出料口气动蝶阀29、二区出料口气动蝶阀30、三区出料口气动蝶阀31、四区出料口气动蝶阀32开启分别进入一区收粉筒33、二区收粉筒34、三区收粉筒35、四区收粉筒36，完成金属粉末连续雾化选分制备过程。

上述利用电场将不同粒径粉末区分开来方法，可以根据制备粉末粒度要求，通过改变电场强度来调整不同粒径粉末的偏转角度，即产生不同的下落轨迹，进而实现对其粉末粒度分级的精准控制，电场强度可调范围为5V/m-800kV/m。

实施例1

选取Sn、Ag、Cu按重量配比96.5％、3％、0.5％加入真空电阻熔炼炉1中，将雾化罐10通过抽真空，真空度达到2×10^-2Pa后充惰性气体(氮气、氩气、氦气等)，使雾化环境的压力为0.02MPa，氧含量为10-400PPm。然后通过输液管2将金属熔液输入中间包3内，控制中间包3内金属熔液过热度为120-160℃，并使电荷供给棒4与产生正电荷的感应起电机相连使金属熔液得到电荷，在重力作用下金属熔液通过导流管及流嘴流8到离心雾化器11上，通过雾化电机以60000rpm的转速使金属熔液雾化。雾化后带电液滴在水平金属板电极9和大圆环形金属板电极14、小圆环形金属板电极15间形成的垂直相交电场5V/m-800kV/m作用下，飞行、冷却、凝固形成粉末同时实现粉末粒度分级，分级后粉末经过环带形粉末分级收集器18、过渡储料罐28，分别装入一区收粉筒33、二区收粉筒34、三区收粉筒35、四区收粉筒36中。经测试分析可知二区收粉筒内34粉末的粒度如图4所示(18-38μm)，形貌如图5所示，氧含量80PPm。

实施例2

选取Sn、Bi按重量配比42％、58％加入真空电阻熔炼炉1中，将雾化罐10通过抽真空，真空度达到1×10^-2Pa后充惰性气体(氮气、氩气、氦气等)，使雾化环境的压力为0.02MPa，氧含量为40-200PPm。然后通过输液管2将金属熔液输入中间包3内，控制中间包3内金属熔液过热度为80-120℃，并使电荷供给棒4与产生正电荷的感应起电机相连使金属熔液得到电荷，在重力作用下金属熔液通过导流管及流嘴8流到离心雾化器11上，通过雾化电机以50000rpm的转速使金属熔液雾化。雾化后带电液滴在水平金属板电极9和大圆环形金属板电极14、小圆环形金属板电极15间形成的垂直相交电场5V/m-800kV/m作用下，飞行、冷却、凝固形成粉末同时实现粉末粒度分级，分级后粉末经过环带形粉末分级收集器18、过渡储料罐28，分别装入一区收粉筒33、二区收粉筒34、三区收粉筒35、四区收粉筒36中。经测试分析可知二区收粉筒34内粉末的粒度如图6所示(25-43μm)，形貌如图7所示，氧含量65PPm。

本发明将金属雾化与电场选分装置有机结合起来，包括雾化罐气氛准备、金属熔液输送及控制、金属雾化制粉、电场选分、粉末收集等多个过程。可长时间连续制备超细、球形度高、粒径小分布窄、氧含量低、粉末较软易变形、磕碰易破坏组织结构等制备难度大，质量品级要求高的金属粉末，且利用电场选分方法可一次性分级出多种粒度分布产品。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其各部分名称等可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。