铝及其合金用Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种铝及其合金领域的晶粒细化剂及其制备方法，具体是一种Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂及其制备方法。

背景技术：

晶粒尺寸和形态是铝及其合金铸态组织的重要特征，由细小均匀等轴晶粒构成的铸态组织，整体呈各向同性，并且具有高强、高塑韧的优良综合力学性能，以及良好的后续变形加工工艺性能。铝及其合金在成为最终产品前都需要经历凝固过程，而凝固组织是母态，从本质上影响其后续加工性能和最终使用性能，因此控制铸锭组织十分重要，而如何熔铸出细小的等轴晶粒一直是铸造行业追求的目标之一。

目前，向熔体中添加Al－Ti－B晶粒细化剂，因其工艺简单方便、晶粒细化效果优异，在铝及其合金铸态组织微细化处理工业生产中被广泛应用。其产生晶粒细化的主要原因为细化剂中存在优异形核基底TiB₂，且富余的溶质Ti对Al的晶粒长大具有显著的抑制作用。但对于含有Zr、Cr等元素的铝合金，添加Al－Ti－B晶粒细化剂进行晶粒细化时，存在“中毒”现象，细化效果明显衰减，这一问题长期以来一直困扰着铝加工行业。

技术实现要素：

本发明的目的是克服Al－Ti－B晶粒细化剂现有的上述不足和缺陷，通过添加第四组元Fe，利用Fe与TiB₂间的交互作用，提供一种铝及其合金用Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

根据本发明第一方面，提供一种铝及其合金用Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂，包括如下各重量含量的组分：1.00－8.00％Ti，0.50－1.50％B，0.05－1.00％Fe，余量为Al。

优选地，所述Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂中，Ti重量百分含量为3.00－6.00％，在该条件下可以更好的提高本发明晶粒细化剂的细化性能。

优选地，所述Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂中，B重量百分含量为0.70－1.20％，在该条件下可以更好的提高本发明晶粒细化剂的细化性能。

优选地，所述Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂中，Fe重量百分含量为0.20－0.50％，在该条件下可以更好的提高本发明晶粒细化剂的细化性能。

更优选地，所述Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂中，Ti重量百分含量为3.00－6.00％，B重量百分含量为0.70－1.20％，Fe重量百分含量为0.20－0.50％。

根据本发明第二方面，提供一种上述铝及其合金用Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂的制备方法，步骤如下：

(1)按照生成重量百分比为：1.00－8.00％Ti，0.50－1.50％B，0.05－1.00％Fe，其余Al的量，分别称取氟钛酸钾、氟硼酸钾、工业纯铁及工业纯铝，并将氟钛酸钾与氟硼酸钾均匀混合；

(2)升温熔化所称取的工业纯铝与工业纯铁，使工业纯铁充分熔解入铝熔体；

优选地，所述升温熔化所称取的工业纯铝与工业纯铁，是指：升温至750－850℃先将所称取的工业纯铝在电阻炉中熔化，然后加入所称取的工业纯铁，保温一段时间，使工业纯铁充分熔解入铝熔体。

更优选地，所述保温，时间为15－60分钟。

(3)利用石墨钟罩将步骤(1)中配制好的氟钛酸钾与氟硼酸钾混合粉末压入步骤(2)铝熔体中，并对熔体进行机械搅拌；

优选地，所述对熔体进行机械搅拌时间为15－60分钟。

(4)使熔体自然冷却，得到Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂；

优选地，所述使熔体自然冷却，在冷却至700－720℃时，浇铸成锭状Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂。

与现有技术相比，本发明的创新之处为在Al－Ti－B三元系中，添加第四组元Fe，利用Fe与TiB₂粒子间的交互作用，解决铝合金中Zr、Cr等元素引起的Al－Ti－B晶粒细化剂中毒问题；对Al-Zr合金经过本发明方法所制备Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂对Al-Zr合金的晶粒细化效果明显优于现有Al－Ti－B晶粒细化剂。

附图说明

通过阅读参照以下附图，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1未经细化的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织；

图2添加0.20％重量百分比Al－5Ti－1B细化后的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织；

图3添加实施例4所制备0.20％重量百分比Al－Ti－B－Fe细化后的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例

以下实施例1-7按照如下步骤进行实施：

(1)按照生成重量百分比为：1.00－8.00％Ti，0.50－1.50％B，0.05－1.00％Fe，其余Al的量，分别称取氟钛酸钾、氟硼酸钾、工业纯铁及工业纯铝，并将氟钛酸钾与氟硼酸钾均匀混合；

(2)升温至750－850℃先将所称取的工业纯铝在电阻炉中熔化，然后加入所称取的工业纯铁，保温15－60分钟，使工业纯铁充分熔解入铝熔体；

(3)利用石墨钟罩配制好的氟钛酸钾与氟硼酸钾混合粉末压入铝熔体中，并对熔体进行15－60分钟机械搅拌；

(4)使熔体自然冷却，冷却至700－720℃时，浇铸成锭状Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂。

细化：500克Al－0.20％Zr合金，加热熔化至720℃，按照0.2克/100克铝合金的量加入所制备的Al－Ti－B－Fe晶粒细化剂，保温5分钟，浇入雷诺标准高尔夫T型模，测量距试样底面51mm处的晶粒尺寸。

具体实施例1-7的参数以及实施效果见下表：

本发明在Al－Ti－B三元系中，添加第四组元Fe，利用Fe与TiB₂粒子间的交互作用，解决铝合金中Zr、Cr等元素引起的Al－Ti－B晶粒细化剂中毒问题。

图1未经细化的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织；

图2添加0.20％重量百分比Al－5Ti－1B细化后的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织，其中，柱状晶得以细化，细化后的晶粒尺寸约180μm，但细化效果弱于同等添加量下Al－5Ti－1B对不含Zr的工业纯铝的细化效果(150μm)。

图3添加实施例4所制备0.20％重量百分比Al－Ti－B－Fe细化后的Al－0.20％Zr合金金相宏观晶粒组织，其中，相比于图2，晶粒细化效果更为优良，细化后的晶粒尺寸为110μm左右，细化效果优于同等添加量下Al－5Ti－1B对工业纯铝的细化效果(150μm)，解决了铝合金中Zr、Cr等元素引起的Al－Ti－B晶粒细化剂中毒问题。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。