本发明涉及一种特种钢材，具体涉及一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭及其生产方法。
背景技术：
06Ni9DR钢俗称为9％Ni钢、Ni9钢或9Ni钢等，是含Ni为8.5～9.5％的超低温储罐和压力容器用调质高强度合金钢，是超低温设备和容器的重要结构材料，广泛用于制造或建造液氮和天然气(Liquefied Natural Gas，简称LNG)储罐。如液态天然气的LNG船和存储液态天然气的储罐就要用到大量的低温用钢06Ni9DR。它具有高的屈服强度和抗拉强度、良好的低温韧性和焊接性能等特点，国内使用的低温压力容器用钢因生产难度较大，大部分依赖进口。
公开号为CN106011627A的中国发明专利公开了一种超低温压力容器用调质高强度合金钢06Ni9DR钢板及其制备方法，所述钢板包括以下质量百分比的化学成分(单位，wt％)：C：0.01～0.06、Si：0.10～0.20、Mn：0.50～0.80、P：≤0.008、S：≤0.002、Ni：8.5～9.5、Cu≤0.10、Mo≤0.10、V≤0.005、Cr≤0.25、余量为Fe和不可避免的杂质。制备的钢板具有高强度、优良的低温韧性、良好的焊后性能等特点。钢板通常采用连铸坯生产。而锻件是金属被施加压力，通过塑性变形塑造要求的形状或合适的压缩力的物件，因此锻件和钢板具有不同的要求而需要满足不同的标准。
技术实现要素：
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭，它包括以下质量百分比的化学成分：C：0.01～0.06％、Si：0.15～0.30％、Mn：0.30～0.80％、P：≤0.006％、S：≤0.001％、Cr：≤0.06％、Ni：9.3～10％、Cu：≤0.15％、Al：≤0.025％、Mo：≤0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质。
优化地，它包括以下质量百分比的化学成分：
C：0.05％、Si：0.19％、Mn：0.59％、P：0.003％、S：0.001％、Cr：0.01％、Ni：9.79％、Cu：0.01％、Al：0.025％、Mo：0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质。
本发明的又一目的在于提供一种上述超低温锻件用06Ni9DR钢锭的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将低碳钢加入钢包中进行加热，使得钢包内无残渣、包口无冷钢；随后向其中加入镍板，加热6小时以上备用；
(b)向LF炉中加入铁水，待其中C为0.01～0.02wt％、P≤0.006wt％且温度为1620～1660℃时加入废钢，使得铁水含量为≥60wt％；顺钢流加入电解锰、铝块和石灰；
(c)喂入铝线，用硅铁粉和电石进行扩散脱氧使得Si配至0.1～0.15wt％，造渣升温至≥1640℃，向其中加入步骤(a)中的合金，继续造渣；吊包温度为1650～1680℃；
(d)调整渣子的流动性后进行真空冶炼，破空后定氢定氧，加碳化稻壳后保温，再喂入硅钙线后软吹；吊包温度为1540～1550℃；
(e)浇注后进行退火即可；所述退火过程为以50～60℃的速度升温至900～950℃，保温20小时以上，再以20～30℃的速度降温至100～150℃。
优化地，步骤(b)中，打开出钢口放钢前，使用氩气对钢包底部进行吹拂；且加入电解锰、铝块和石灰后不下渣。
优化地，步骤(c)中，加入步骤(a)中的合金后，当Al含量≤0.015wt％时，补喂铝线。
优化地，步骤(e)中，浇注时用低碳保护渣和发热剂，所述低碳保护渣用量为1～3kg/t钢，所述发热剂用量为0.5～1kg/t钢。
进一步地，步骤(e)中，浇注脱模后在半小时内装炉完毕，且浇注得到的钢锭在炉内均温2小时以上后再升温退火。
优化地，所述镍板用量为90～92kg/t钢；所述电解锰用量为3～5kg/t钢、铝块1.5～2kg/t钢；所述铝线用量为2～3m/t钢，所述硅钙线用量为0.8～1m/t钢。
本发明的有益效果在于：本发明超低温锻件用06Ni9DR钢锭，由于具有采用特定质量百分比的化学成分，使其具有优异的耐低温性能，能够在-196℃的超低温条件下使用并且能够承受的冲击功达100J以上；还具有良好的焊接性能、抗磁性能和抗H2S腐蚀性能。
具体实施方式
本发明超低温锻件用06Ni9DR钢锭，它包括以下质量百分比的化学成分：C：0.01～0.06％、Si：0.15～0.30％、Mn：0.30～0.80％、P：≤0.006％、S：≤0.001％、Cr：≤0.06％、Ni：9.3～10％、Cu：≤0.15％、Al：≤0.025％、Mo：≤0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质。这样的钢锭具有优异的耐低温性能，能够在-196℃的超低温条件下使用并且能够承受的冲击功达100J以上；还具有良好的焊接性能、抗磁性能和抗H2S腐蚀性能。具体含量优选为它包括以下质量百分比的化学成分：C：0.05％、Si：0.19％、Mn：0.59％、P：0.003％、S：0.001％、Cr：0.01％、Ni：9.79％、Cu：0.01％、Al：0.025％、Mo：0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质。
上述超低温锻件用06Ni9DR钢锭的制备方法，它包括以下步骤：(a)将低碳钢加入钢包中进行加热，使得钢包内无残渣、包口无冷钢；随后向其中加入镍板，加热6小时以上备用；(b)向LF炉中加入铁水，待其中C为0.01～0.02wt％、P≤0.006wt％且温度为1620～1660℃时加入废钢，使得铁水含量为≥60wt％；顺钢流加入电解锰、铝块和石灰；(c)喂入铝线，用硅铁粉和电石进行扩散脱氧使得Si配至0.1～0.15wt％，造渣升温至≥1640℃，向其中加入步骤(a)中的合金，继续造渣；吊包温度为1650～1680℃；(d)调整渣子的流动性后进行真空冶炼，破空后定氢定氧，加碳化稻壳后保温，再喂入硅钙线后软吹；吊包温度为1540～1550℃；(e)浇注后进行退火即可；所述退火过程为以50～60℃的速度升温至900～950℃，保温20小时以上，再以20～30℃的速度降温至100～150℃。通过将镍板放入钢包中预先烘烤，从而在后续的精炼过程中快速一次性加入，这样既解决了H易高的问题，也同时避免了大量加合金使得钢水降温大，需长时间后升温而易增碳的难题。06Ni9DR钢锭的碳含量低，使得原始钢水中的氧含量较高，精炼过程中脱氧任务很重，为解决快速脱氧及控制铝高后易产生夹杂物的难题，前期采用铝块、中期用硅铁、后期用铝线和硅钙线的综合脱氧工艺，较好地处理了这一矛盾。
步骤(b)中，打开出钢口放钢前，使用氩气对钢包底部进行吹拂；且加入电解锰、铝块和石灰后不下渣。步骤(c)中，加入步骤(a)中的合金后，当Al含量≤0.015wt％时，补喂铝线。步骤(e)中，浇注时用低碳保护渣和发热剂，所述低碳保护渣用量为1～3kg/t钢，所述发热剂用量为0.5～1kg/t钢。步骤(e)中，浇注脱模后在半小时内装炉完毕，且浇注得到的钢锭在炉内均温2小时以上后再升温退火。所述镍板用量为90～92kg/t钢；所述电解锰用量为3～5kg/t钢、铝块1.5～2kg/t钢；所述铝线用量为2～3m/t钢，所述硅钙线用量为0.8～1m/t钢。上述各组分的用量单位kg/t钢中钢均指最终的产品钢锭。
下面结合所示的实施例对本发明作以下详细描述：
实施例1
本实施例提供一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭，它包括以下质量百分比的化学成分：
C：0.05％、Si：0.19％、Mn：0.59％、P：0.003％、S：0.001％、Cr：0.01％、Ni：9.79％、Cu：0.01％、Al：0.025％、Mo：0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质；
它的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将低碳钢加入钢包中进行加热，使得钢包内无残渣、包口无冷钢；随后向其中加入镍板90～92kg/t钢(此处为整个钢锭的产量)，加热6小时以上备用；
(b)向LF炉中加入铁水，待其中C为0.01～0.02wt％、P≤0.006wt％且温度为1620～1660℃时加入废钢(铁水与废钢的质量比为9：1)；顺钢流(先向钢包底吹氩气再打开出钢口)加入电解锰3～5kg/t钢、铝块1.5～2kg/t钢和石灰200～300kg(严禁下渣)；
(c)喂入铝线2～3m/t钢，用硅铁粉和电石进行扩散脱氧(视渣子情况加入适量石灰或精炼渣)，渣黄白后在温度≥1580℃取样分析；调整Mn、Cr、Mo至接近目标值，并使得Si配至0.1～0.15wt％；造渣升温至≥1640℃，向其中加入步骤(a)中的合金，继续造渣(当Al含量≤0.015wt％时，补喂铝线)；温度≥1620℃时再取样分析，使得Si、Mn、Cr、Ni至接近目标值，白渣时间≥30℃；吊包进行如下步真空冶炼，吊包温度为1650～1680℃；吊包前，喂铝线1.5～2m/t钢；
(d)调整渣子的流动性后进行真空冶炼，破空后定氢定氧(破空后软吹时间≥20分钟，防止卷渣增碳)，加碳化稻壳3～5包后保温；再喂入硅钙线0.8～1m/t钢后软吹；5分钟后取样分析：当H含量大于1.2ppm时，钢锭退火时需要增加保温时间进行扩H处理；随后吊包浇注，吊包温度为1540～1550℃；
(e)浇注(浇注时用低碳保护渣和发热剂进行保护，所述低碳保护渣用量为1～3kg/t钢，所述发热剂用量为0.5～1kg/t钢；浇注锭身时间为7～9分钟，补注时间至少5份30秒；浇注3小时后起吊脱模)后进行退火即可；所述退火过程为以50～60℃的速度升温至900～950℃，保温20小时以上，再以20～30℃的速度降温至100～150℃。浇注脱模后在半小时内装炉完毕，且浇注得到的钢锭在炉内均温2小时以上后再升温退火。
实施例2
本实施例提供一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是其组分含量为：
C：0.01％、Si：0.30％、Mn：0.80％、P：0.006％、S：0.001％、Cr：0.06％、Ni：10％、Cu：0.15％、Al：0.025％、Mo：0.01％，余量为Fe和不可避免的杂质。
实施例3
本实施例提供一种超低温锻件用06Ni9DR钢锭，其制备方法与实施例1中的基本一致，不同的是其组分含量为：
C：0.06％、Si：0.15％、Mn：0.30％、P：0.005％、S：0.001％、Cr：0.03％、Ni：9.3％、Cu：0.12％、Al：0.02％、Mo：0.005％，余量为Fe和不可避免的杂质。
实施例1至实施例3超低温锻件用06Ni9DR钢锭的性能测试列于表1中
通过焊接，并对焊接试板进行了测试，结果标明，焊接接头的冲击功和弯曲等均优于NB/T47014-2011(承压设备焊接工艺评定)的要求。性能指标见下表：
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。