一种高纯金属溅射靶材的表面处理方法与流程

本发明属于靶材制备加工技术领域，具体涉及一种高纯金属溅射靶材的表面处理方法。

背景技术：

半导体集成电路(IC)使用的金属溅射靶材在机加工(如车削、研磨、机械抛光)时，总会引入硬化层，特别是集成电路中常用的钴靶、钛靶、钽靶、镍靶及其合金靶材，因材料硬度大、产品尺寸大，在进行表面车削加工的过程中，刀具会发生磨损，刀具磨损钝化后切削能力减弱，在金属表层引入大量位错与应力，使表层粗糙度和硬度增加。材料表面的硬化层使得靶材溅射时表面金属原子逸出功增大，导致靶材溅射速度小、初期溅射的薄膜均匀性差。

为了消除靶材表面硬化层的影响，靶材在正式使用前要进行预溅射，也称烧靶。烧靶过程一般采用大功率进行溅射去除表层，不同厚度的材料硬化层需要不同的烧靶时间，该过程产生了大量的时间成本与材料成本。为消除靶材表面硬化层研究人员开展了大量的工作，专利CN101700616中将靶材表面进行加工，加工过程中使用酒精喷淋，通过抛光提高靶材光洁度，由于酒精易燃，该方法危险性高；专利US6749103中靶材经机加工后进行抛光处理，再进行酸洗腐蚀，该方法需要酸洗溶液，靶材在酸溶液浸泡过程中，容易腐蚀到靶材背板材料，操作难度大且会污染环境；专利WO2008067150中使用磁控溅射设备对靶材表面进行溅射处理，消除靶材表层硬化层，该方法采用特定的溅射机台对靶材溅射，不具有通用性。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种高纯金属溅射靶材的表面处理方法，靶材在真空条件下进行表面快速热处理，使表面发生浅层再结晶，消除表层硬化。具体技术方案如下：

一种高纯金属溅射靶材的表面处理方法，包括如下步骤：

1)靶材进行表面精密机加工；

2)步骤1)所得靶材进行表面研磨，然后对表面进行清洗；

3)步骤2)所得靶材在真空条件下进行表面快速热处理；

所述表面快速热处理采用连续波激光热处理法、扫描电子束法或非相干宽带频光源法。

步骤1)中精密机加工后的靶材表面粗糙度≤0.8μm。

所述连续波激光热处理法和扫描电子束法的扫描方式为搭接往复扫描方式或螺旋扫描方式。

所述连续波激光热处理法的激光功率为1～3kW，激光散焦距离为20～50mm，光斑直径为10～50mm，扫描速度为10～50mm/s，加热的温度为350～450℃。

所述连续波激光热处理法扫描过程中靶材倾斜角度为10°～30°。

所述扫描电子束法的电子束斑功率密度为1～3kW/cm²，扫描速度为10～50mm/s，加热速度为100～200℃/s，加热的温度为350～450℃。

所述非相干宽带频光源法的扫描方式为整体辐照方式，非相干宽带频光源为卤光灯、电弧灯、石墨加热器或红外设备。

所述非相干宽带频光源法的加热速度为50～100℃/s，加热的温度为350～450℃，保温时间为1～10min。

本发明的有益效果为：本发明采用靶材表面快速热处理的方法，通过快速热处理的肌肤效应，使靶材表面硬化层发生再结晶，消除硬化层中的应力和位错，得到与基体基本一致的再结晶组织。该方法工艺简单、速度快、通用性高、适用于不同尺寸靶材、制备过程中材料无污染、材料损耗小，且该法绿色环保。

附图说明

图1为本发明中靶材的表面处理工艺流程图。

图2为实施例1中钴靶材纵截面微观结构图。

图3为对比例1中钴靶材纵截面微观结构图，其中a表示硬化层。

图4为实施例与对比例中钴靶纵截面硬度分布对比图。

图5为实施例与对比例中钴靶溅射薄膜均匀性变化趋势对比图。

具体实施方式

本发明提出了一种高纯金属溅射靶材的表面处理方法，下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明的优选技术方案如下：首先靶材进行精密机加工，然后进行表面研磨处理，降低靶材表面的反射率；之后清洗表面，去除表面沾污；将清洗好的靶材在真空条件下进行快速热处理，消除靶材表面硬化层。本发明解决了现有机加工技术中表面硬化层难以消除的问题，并且整个过程速度快，不会影响到靶材内部组织和背板性能。

(1)靶材精密机加工：靶材表面进行精密机加工，精加工过程中精确加工进刀量与加工转速。对每种靶材要严格控制机加工参数，使靶材的硬化层保持一致，这样，在靶材进行快速热处理过程中更容易控制需要再结晶硬化层的厚度。

(2)表面研磨：靶材经过精密加工后表面反光度较高，在这种条件下若采用快速热处理进行表面退火，会由于反光度高，靶材表面吸收红外热量减少，很难对表面进行快速热处理。因此，需要对靶材表面进行研磨处理，使靶材表面形成漫发射，反射率降低，在后续的表面快速退火热处理过程中能很好的吸收热量。研磨工艺要使靶材表面反射率降低并达到均匀、一致，这样靶材表面在快速热处理时，能够均匀的吸收热量。

(3)表面快速热处理：采用连续波激光热处理法、扫描电子束法或非相干宽带频光源法。其中非相干宽带频光源法可以为卤灯或电弧灯等。这几种方法可以用于金属表面快速热处理。热处理前将靶材表面进行清洗，防止表面沾污影响热处理质量。快速热处理过程使金属表面加热到接近再结晶温度，金属表层发生轻微再结晶，表层位错减少，硬度下降，金属表面硬化层组织经过处理后接近内部组织。停止加热后，表面层所获得的热量通过工件自身的热传导迅速散去,使加热表面很快冷却。由于降温速度快，靶材内部组织基本不发生变化，不会影响靶材整体溅射性能。靶材表面的氧化层会导致溅射过程中异常放电产生颗粒。为防止靶材在处理过程中发生氧化，快速热处理过程在真空条件下进行。扫描过程中可以根据热源的形式选择不同的扫描方式，对于点式热源可以采用搭接往复扫描方式或螺旋扫描方式，对于线形热源可以采用单向扫描方式，对于面式热源采用整体辐照的方式加热。加热过程要保证靶面受热均匀、一致。加热的温度、保温的时间及扫描的速度要根据不同靶材的材料种类及表面的硬化层厚度进行确定。

下面，以钴靶加工及表面处理的方法为例进行具体说明。

实施例1

(1)用硬度较高的金刚石刀对钴靶进行表面精密加工，控制精加工进刀量与加工转速，进刀量控制在0.5mm以下，机床加工转速控制在200转/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm；

(2)步骤(1)所得靶材表面采用拉丝布研磨处理，使靶材表面形成漫发射，降低表面反光度；清洗靶材表面，防止表面沾污影响热处理质量；

(3)真空条件下，二氧化碳激光机采用搭接往复扫描方式扫描步骤(2)所得靶材表面，激光机的功率为2kW，扫描过程中靶材倾斜15°，防止表面反射的光束烧毁激光头；为提高激光热处理效率，激光散焦距离为50mm，光斑直径为13mm，扫描速度为40mm/s，加热到420℃，一块直径为Φ440mm的靶材扫描过程大约需要5min。靶材表面发生再结晶，消除了材料表面硬化层。

图1为靶材的表面处理工艺流程图。

图2为实施例1中钴靶材纵截面微观结构图。从图中可以看出，靶材表层与内部组织没有差异。

实施例2

步骤(1)和(2)同实施例1；

(3)真空条件下，采用电子束扫描金属靶材溅射面，加热表面时电子束斑功率密度控制在2kW/cm²，加热速度为100℃/s，加热到420℃，保温时间为10s，使金属表面加热到再结晶温度以上。扫描过程中采用螺旋式扫描方式，扫描速度40mm/s，一块直径为Φ440mm靶材，扫描过程大约需要5min。使靶材表面发生快速再结晶，消除材料表面加工硬化层。

实施例3

步骤(1)和(2)同实施例1；

(3)真空条件下，采用卤灯对金属靶材溅射面进行快速热处理，加热方式为靶面整体辐照，加热速度为50℃/s，加热到420℃，保温时间为60s，靶材热处理时间受卤灯辐照范围影响，对一块直径为Φ440mm靶材进行辐照，大约需要3min。使靶材表面发生再结晶，消除材料表面加工硬化层。

对比例1

将高纯钴靶表面进行精密机加工，选用硬度较高的金刚石刀具进行表面机加工，控制精加工进刀量与转速，进刀量控制在0.5mm以下，机床加工转速控制在200转/秒，加工后表面粗糙度≤0.8μm。表面加工后进行靶材硬化层分析，图3为对比例1的钴靶纵截面微观结构图。

图4为实施例与对比例中钴靶纵截面硬度分布对比图。从图中可以看出，实施例1、实施例2和实施例3中靶材表面的硬化层厚度均有所下降，而对比例1的靶材表面硬化层厚度约为50μm。三种方法处理后的靶材在溅射初期均能得到厚度均匀的薄膜。

图5为实施例与对比例中钴靶溅射薄膜均匀性变化趋势对比图。从图中可以看出，对比例1的靶材在溅射初期薄膜均匀性较差，靶材在使用到7kWh之后薄膜均匀性才得到改善。实施例1、实施例2和实施例3的靶材溅射3.5kWh后薄膜厚度均匀性提高。相对于对比例中靶材的烧靶时间，经过表面热处理的靶材烧靶时间减少了大约50％。