本发明属于湿法冶金提钒技术领域。具体涉及一种石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。
背景技术：
目前，石煤提钒工艺以酸浸为主体，有空白焙烧-（助浸剂）酸浸工艺、直接（助浸剂）酸浸工艺和氧压酸浸工艺等，对于典型难处理的低品位、低价态的云母型含钒石煤，空白焙烧-（助浸剂）酸浸工艺更具适应性。而在该提钒过程中，大量的杂质离子如Fe、Al、Mg等会伴随V一起进入含钒酸浸液中，影响酸浸液的后续处理。Fe作为一类变价杂质离子，对含钒酸浸液后续处理的影响尤为突出。
通常情况下，V和Fe是在酸浸液中通过离子交换、溶解萃取或化学沉淀等方法进行分离，同时使V得到富集。离子交换法对杂质离子含量少、pH值高的一类含钒酸浸液效果较好，并不适用于杂质含量高、酸度高的含钒酸浸液。溶剂萃取法能够适应多杂质、高酸度含钒浸出液；然而，溶剂萃取法在实现V高效纯化、富集的同时，依然有一部分Fe会与V发生共萃，影响钒产品的指标。在一定条件下，化学沉淀法能够获得好质量的钒产品，但往往伴随较高的钒损失。
综上所述，目前的钒和铁的分离方法大部分是在含钒浸出液中实现的，存在适应性不强，钒和铁分离不彻底，以及钒损失高等问题。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种适应性强、钒和铁分离效率高、工艺简单和能够实现杂质铁离子源头控制的石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、将石煤破碎至粒径小于15mm，在非氧化性气氛和800~900℃条件下焙烧60~80 min，再磨至粒径为小于0.074mm占65%以上，得焙烧料。
步骤二、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅰ的固液比为1∶(1.5~3)t/m3，在20~40℃条件下将所述焙烧料于所述硫酸溶液Ⅰ中酸浸10~30 min，得含铁酸浸液和一段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅰ的体积浓度为5~7%。
步骤三、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅱ的固液比为1∶(1.5~3)t/m3，在90~98℃条件下将所述一段酸浸渣于所述硫酸溶液Ⅱ中酸浸3~8h，得含钒酸浸液和二段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅱ的体积浓度为15~20%。
所述石煤中黄铁矿的含铁量占石煤含铁量的90%以上。
所述非氧化性气氛为惰性气氛、还原性气氛中一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明通过石煤非氧化性气氛焙烧，使其中主要的含铁物质黄铁矿转化为易溶于稀酸的硫化亚铁，将焙烧料按不同制度进行两段浸出。本发明的一段浸出：铁的浸出率为95.3~99.6%，钒的浸出率小于2%；本发明的二段浸出：钒的浸出率为84.3%~94.2%，铁的浸出率小于1.5%。
2、本发明采用两段选择性浸出，高效分离铁和钒，能够有效阻止铁进入含钒酸浸液中，实现了石煤提钒过程中杂质铁的源头控制，大幅提升后续含钒溶液净化富集效率。
因此，本发明具有适应性强、钒和铁的分离效率高、工艺简单和能够实现杂质铁的源头控制的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、将石煤破碎至粒径小于15mm，在非氧化性气氛和800~860℃条件下焙烧60~70 min，再磨至粒径为小于0.074mm占65%以上，得焙烧料。
步骤二、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅰ的固液比为1∶(1.5~2)t/m3，在20~30℃条件下将所述焙烧料于所述硫酸溶液Ⅰ中酸浸10~20 min，得含铁酸浸液和一段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅰ的体积浓度为5~6%。
步骤三、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅱ的固液比为1∶(1.5~2)t/m3，在90~94℃条件下将所述一段酸浸渣于所述硫酸溶液Ⅱ中酸浸3~6h，得含钒酸浸液和二段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅱ的体积浓度为15~18%。
所述石煤中黄铁矿的含铁量占石煤含铁量的90%以上。
所述非氧化性气氛为惰性气氛。
本实施例的一段浸出：铁的浸出率为95.3~97.5%，钒的浸出率为0.5~1.2%；本实施例的二段浸出：钒的浸出率为84.3%~88.6%，铁的浸出率小于1.0~1.5%。
实施例2
一种石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、将石煤破碎至粒径小于15mm，在非氧化性气氛和820~880℃条件下焙烧65~75min，再磨至粒径为小于0.074mm占65%以上，得焙烧料。
步骤二、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅰ的固液比为1∶(2~2.5)t/m3，在25~35℃条件下将所述焙烧料于所述硫酸溶液Ⅰ中酸浸15~25 min，得含铁酸浸液和一段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅰ的体积浓度为5.5~6.5%。
步骤三、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅱ的固液比为1∶(2~2.5)t/m3，在92~96℃条件下将所述一段酸浸渣于所述硫酸溶液Ⅱ中酸浸4~7h，得含钒酸浸液和二段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅱ的体积浓度为16~19%。
所述石煤中黄铁矿的含铁量占石煤含铁量的93%以上。
所述非氧化性气氛为惰性气氛和还原性气氛的混合气氛。
本实施例的一段浸出：铁的浸出率为96.2~98.9%，钒的浸出率为1.0~1.7%；本实施例的二段浸出：钒的浸出率为86.8~91.9%，铁的浸出率为0.6~1.2%。
实施例3
一种石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。本实施例所述方法的具体步骤是：
步骤一、将石煤破碎至粒径小于15mm，在非氧化性气氛和840~900℃条件下焙烧70~80 min，再磨至粒径为小于0.074mm占65%以上，得焙烧料。
步骤二、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅰ的固液比为1∶(2.5~3)t/m3，在30~40℃条件下将所述焙烧料于所述硫酸溶液Ⅰ中酸浸20~30 min，得含铁酸浸液和一段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅰ的体积浓度为6~7%。
步骤三、按所述焙烧料与硫酸溶液Ⅱ的固液比为1∶(2.5~3)t/m3，在94~98℃条件下将所述一段酸浸渣于所述硫酸溶液Ⅱ中酸浸5~8h，得含钒酸浸液和二段酸浸渣。
所述硫酸溶液Ⅱ的体积浓度为17~20%。
所述石煤中黄铁矿的含铁量占石煤含铁量的96%以上。
所述非氧化性气氛为还原性气氛。
本实施例的一段浸出：铁的浸出率大于97.8~99.6%，钒的浸出率为1.4~2.0%；本实施例的二段浸出：钒的浸出率为90.9~94.2%，铁的浸出率为0.3~0.8%。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式通过石煤非氧化性气氛焙烧，使其中主要的含铁物质黄铁矿转化为易溶于稀酸的硫化亚铁，将焙烧料按不同制度进行两段浸出。本具体实施方式的一段浸出：铁的浸出率为95.3~99.6%，钒的浸出率小于2%；本具体实施方式的二段浸出：钒的浸出率为84.3%~94.2%，铁的浸出率小于1.5%。
2、本具体实施方式采用两段选择性浸出，高效分离铁和钒，能够有效阻止铁进入含钒酸浸液中，实现了石煤提钒过程中杂质铁的源头控制，大幅提升后续含钒溶液净化富集效率。
因此，本具体实施方式具有适应性强、钒和铁的分离效率高、工艺简单和能够实现杂质铁的源头控制的特点。