高锰含量铝锰合金靶材的制造方法与流程

本发明涉及一种粉末冶金材料加工技术，具体说，涉及一种高锰含量铝锰合金靶材的制造方法。

背景技术：

烧结钕铁硼(NdFeB)永磁材料的表面防护是磁体生产的重要技术环节。目前国内常见的工业规模的表面防护处理方法采用电镀和化学镀，该方法存在膜层附着力低、污染环境等诸多问题。

真空镀膜技术作为一种环境友好表面处理工艺，镀膜过程无原料外溢，无污染物排放，生产现场清洁，防护膜层附着力比电镀膜大5-10倍，在NdFeB永磁材料的表面防护领域显示出极大的发展潜力，产业应用前景好。

从成本及耐蚀性能考虑，目前市场上比较认可铝锰合金耐蚀镀层。铝锰合金靶材作为真空镀膜沉积NdFeB磁体表面防护涂层的镀膜源，其纯度、相对密度、晶粒尺寸大小及分布均匀性影响着溅射环境、膜层沉积速率、膜层厚度及均匀性，进而影响着NdFeB磁体的性能。高纯度、高密度、高均匀性(组织及组分)铝锰合金靶材的制备是NdFeB磁体呈现优质耐蚀性能的重要保证。

对于高锰含量铝锰合金而言，随着Mn含量的增加，Al-Mn金属间化合物相逐渐增多，导致合金脆性较高，内应力大，常规熔铸工艺合金铸锭冷却过程中易出现裂纹，甚至开裂，靶材制作困难，成品率低。

技术实现要素：

本发明所解决的技术问题是提供一种高锰含量铝锰合金靶材的制造方法，制取的靶材外观平整，表面光滑无麻点，无裂纹和隐裂等宏观缺陷；相对密度高，组织内部无孔隙，成分分布均匀。

技术方案如下：

一种高锰含量铝锰合金靶材的制造方法，包括：

制取粉料，粉料化学组分的质量百分比为：铝50～75％，锰25～50％；

称取成型粉料装入模具中，放入热压烧结炉经热压烧结得到铝锰合金靶材坯料；

机加工获得靶材产品。

进一步：粉料采用铝锰合金粉料或者金属铝粉与锰粉的混合物。

进一步：粉料粒度小于50μm。

进一步：将粉料装入模具中，热压烧结前进行预压紧，压紧压力0.1～5MPa。

进一步：热压烧结过程中，当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时开始升温，温度升到350～400℃时保温0.5～1h；继续升温至600～900℃，增加压力至15～30MPa，保温保压1～4小时。

进一步：对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。

与现有技术相比，本发明技术效果包括：采用热压烧结制造铝锰合金靶材，制造的靶材外观平整，表面光滑无麻点，无裂纹和隐裂等宏观缺陷；相对密度高，组织内部无孔隙；晶粒尺寸小，大小均一；成分分布均匀。采用本发明方法制造靶材成品率高，易于规模化生产。

1、可以解决由于Mn元素含量增加引起的合金脆性较高，铸锭冷却过程容易开裂导致靶材制作困难、成品率低的问题。所制造靶材外观质量好，无裂纹和隐裂等宏观缺陷。同时热压烧结工艺可以实现成型和烧结同步进行，在烧结过程中，外部施加压力始终存在，有利于加速成型粉料流动和塑性变形，提升靶材组织致密性。所制造靶材相对密度高，组织内部无孔隙，晶粒尺寸细小均一。

2、本发明采用热压烧结工艺可以有效避免熔铸工艺中铸锭产生的缩孔，靶材坯料切削量少，原料利用率高；制备过程无杂质元素的引入，靶材纯度高。靶材成分配比可以在较大的成分范围内调控，制作不同成分配比及规格型号的铝锰合金靶材，所制造的铝锰靶材成分分布均匀，无偏析，批次一致性好，适合规模化生产。

3、从成本及耐蚀性能考虑，目前市场上比较认可铝锰合金耐蚀镀层。作为镀膜源，铝锰合金靶材的质量影响着镀膜环境及镀层质量，进而影响着NdFeB磁体的耐蚀性能。制作高质量靶材关键在于提高靶材相对密度。靶材相对密度的提高可以极大地减少靶材组织内部的残留气孔，气孔率的减少甚至消除能够极大地提高成膜速率，降低工业化生产成本。

4、经济效益显著，应用广泛。

我国NdFeB磁体每年的产量超过10万吨。北方稀土NdFeB磁体年产量约为1.5万吨，镀膜费用按0.08元人民币/cm2计算(每克NdFeB磁体按0.15-0.2cm2计)，产值达2亿元/年左右，经济效益显著。

本发明采用环境有好的真空镀膜技术在NdFeB表面制备防护膜层，相对于电镀和化学镀而言，镀膜过程无原料外溢，无污染物排放，生产现场清洁，防护膜层附着力比电镀膜大5-10倍。项目研发对发展具有自主知识产权的NdFeB防护技术，提高永磁材料产品档次，加强产品国际市场竞争力，发挥稀土大国的资源优势，提升企业技术含量具有重要现实意义。

附图说明

图1是本发明实施例1中制作的铝锰靶材微观组织图；

图2是本发明实施例2中制作的铝锰靶材微观组织图。

具体实施方式

下面参考示例实施方式，对本发明技术方案作详细描述。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。

高锰含量铝锰合金靶材的制造方法，具体包括以下步骤：

步骤1：制取粉料；粉料化学组分的质量百分比为：铝50～75％，锰25～50％；

粉料可以是铝锰合金粉料，也可以是金属铝粉和锰粉的机械混合物。粉料粒度小于50μm。

步骤2：热压烧结；称取成型粉料装入模具中，放入热压烧结炉经热压烧结得到铝锰合金靶材坯料；

将成型粉料装入模具中，热压烧结前进行预压紧，压紧压力0.1～5MPa。

当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时，开始升温，温度升到350～400℃时保温0.5～1h；继续升温至600～900℃，增加压力至15～30MPa，保温保压1～4小时。

步骤3：机加工获得靶材产品。

对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。

实施例1：

一种高锰含量铝锰合金靶材制造方法，具体包括以下步骤：

(1)制取粉料：准备质量百分比为75％Al、25％Mn的铝锰合金粉料，粉料平均粒度为50μm。

(2)热压烧结；

定量称取铝锰合金成型粉料装入模具中，放入热压烧结炉将热压炉的上、下压头对准模具上、下压头进行预压紧，压紧压力0.1MPa。关闭炉门开始抽真空，当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时，开始升温，温度升到400℃时保温0.5h；继续升温至700℃，增加压力至25MPa，保温保压1.5小时。随炉冷却得到铝锰合金靶材坯料。

(3)机加工。

对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。

如图1所示，是本发明实施例1中制作的铝锰靶材微观组织图。图中A标记区域为纯铝相，B为低锰合金相，C为高锰合金相。

经上述工艺获得的铝锰合金靶材外观质量好，无裂纹和隐裂等宏观缺陷。相对密度达98.5％。

实施例2：

一种高锰含量铝锰合金靶材制造方法，具体包括以下步骤：

(1)成型粉料；

准备质量百分比为53％Al、47％Mn的铝锰合金粉料，粉料平均粒度为30μm。

(2)热压烧结；

定量称取铝锰合金成型粉料装入模具中，放入热压烧结炉将热压炉的上、下压头对准模具上、下压头进行预压紧，压紧压力2.0MPa。关闭炉门开始抽真空，当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时，开始升温，温度升到380℃时保温1h；继续升温至900℃，增加压力至30MPa，保温保压1小时。随炉冷却得到铝锰合金靶材坯料；

(3)机加工。

对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。经上述工艺获得的铝锰合金靶材外观质量好，无裂纹和隐裂等宏观缺陷。相对密度达99.3％。

如图2所示，是本发明实施例2中制作的铝锰靶材微观组织图。图中B为低锰合金相，C为高锰合金相，高锰合金相弥散分布于低锰合金相基体中。

实施例3：

一种高锰含量铝锰合金靶材制造方法，具体包括以下步骤：

(1)成型粉料；

准备高纯金属铝粉和锰粉，粉料平均粒度为10μm。按66％Al、34％Mn质量百分比制备铝锰混合粉料。

(2)热压烧结；

定量称取铝锰混合粉料装入模具中，放入热压烧结炉将热压炉的上、下压头对准模具上、下压头进行预压紧，压紧压力3.0MPa。关闭炉门开始抽真空，当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时，开始升温，温度升到350℃时保温1h；继续升温至600℃，增加压力至20MPa，保温保压3小时。随炉冷却得到铝锰合金靶材坯料。

(3)机加工。

对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。经上述工艺获得的铝锰合金靶材外观质量好，无裂纹和隐裂等宏观缺陷，相对密度达94.8％。

实施例4：

一种高锰含量铝锰合金靶材制造方法，具体包括以下步骤：

(1)制取粉料；

准备高纯金属铝粉和锰粉，粉料平均粒度为20μm。按50％Al—50％Mn质量百分比制备铝锰混合粉料。

(2)热压烧结；

定量称取铝锰混合粉料装入模具中，放入热压烧结炉将热压炉的上、下压头对准模具上、下压头进行预压紧，压紧压力5.0MPa。关闭炉门开始抽真空，当热压炉内真空度高于1×10^-2Pa时，开始升温，温度升到350℃时保温1h；继续升温至630℃，增加压力至15MPa，保温保压4小时。随炉冷却得到铝锰合金靶材坯料。

(3)机加工。

对铝锰合金靶材坯料进行表面磨抛及外形加工处理获得靶材产品。经上述工艺获得的铝锰合金靶材外观质量好，无裂纹和隐裂等宏观缺陷，相对密度达95.4％。

本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。