铁基烧结体的制作方法

文档序号:11236281阅读:829来源:国知局
铁基烧结体的制造方法与工艺

本发明涉及铁基烧结体。

本申请要求于2016年2月8日提交的日本专利申请no.2016-022294的优先权,其全部内容通过引用的方式并入本文。



背景技术:

ptl1和ptl2公开了烧结体。各烧结体通过以下方法制备:将改善切削加工性的粉末与包含铁基粉末的原料粉末混合以提高烧结体的切削加工性,对所得粉末混合物进行加压成形以形成成形体,然后对成形体进行烧结处理。作为改善切削加工性的粉末的具体实例,ptl1公开了硫化锰(mns)粉末和氮化硼(bn)粉末,ptl2公开了作为cao-al2o3-sio2系复合氧化物粉末的黄铁矿粉末和白云石粉末。

引用列表

专利文献

专利文献1:日本未审查专利申请公开no.2002-3980

专利文献2:日本未审查专利申请公开no.9-279203



技术实现要素:

本发明的铁基烧结体是这样的铁基烧结体,其含有金属基体和包含于该金属基体中的复合氧化物颗粒,

其中,当在所述铁基烧结体的横截面上取面积为176μm×226μm的主视野,并将所述主视野分成每个视野的面积为35.2μm×45.2μm的5×5阵列的25个视野时,

所述复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为0.3μm以上2.5μm以下,

通过将所述25个视野的总面积除以存在于所述25个视野中的所述复合氧化物颗粒的总数而得到的值为10μm2/颗粒以上1000μm2/颗粒以下,以及

在所述25个视野中,不存在所述复合氧化物颗粒的视野的数目为4个以下。

附图说明

[图1]图1示出了通过在试验例1中样品no.1的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=1)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图2]图2示出了图1中复合氧化物的分散状态的图。

[图3]图3示出了通过在试验例1中样品no.1的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=2)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图4]图4示出了图3中复合氧化物的分散状态的图。

[图5]图5示出了通过在试验例1中样品no.1的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=3)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图6]图6示出了图5中复合氧化物的分散状态的图。

[图7]图7示出了通过在试验例1中样品no.2的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=1)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图8]图8示出了图7中复合氧化物的分散状态的图。

[图9]图9示出了通过在试验例1中样品no.2的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=2)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图10]图10示出了图9中复合氧化物的分散状态的图。

[图11]图11示出了通过在试验例1中样品no.2的横截面上进行edx而得到的元素映射(n=3)的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,左中:si,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图12]图12示出了图11中复合氧化物的分散状态的图。

[图13]图13示出了通过在试验例1中样品no.111的横截面上进行edx而得到的元素映射的场致发射扫描电子显微镜照片,这些照片示出了元素的分散状态:左上:al,右上:ca,右中:o,左下:mn,以及右下:s。

[图14]图14示出了图13中的al、o的分散状态的图

[图15]图15为示出了切削试验1的结果的图表。

[图16]图16为示出了切削试验1中切削后的切削工具的切削刃的工具制造厂的显微照片。

[图17]图17示出了场致发射扫描电子显微镜照片,其示出了切削试验1中切削后的切削工具的后刀面。

[图18]图18示出了根据实施方案的烧结体的切削过程中复合氧化物状态的示意图。

[图19]图19示出了切削试验2中切削后的样品no.1的表面和横截面的场致发射扫描电子显微镜照片。

[图20]图20示出了切削试验2中切削后的样品no.1的横截面的场致发射扫描电子显微镜照片,这些横截面不同于图19中的横截面。

[图21]图21示出了切削试验2中切削后的样品no.1的横截面的场致发射扫描电子显微镜照片,这些横截面不同于图19和图20中的横截面。

[图22]图22示出了切削试验2中切削后的样品no.101的表面和横截面的场致发射扫描电子显微镜照片。

[图23]图23示出了切削后的样品no.101的横截面的场致发射扫描电子显微镜照片,这些横截面不同于图22中的横截面。

[图24]图24示出了切削试验2中样品no.1的切削阻力随时间变化的图表。

[图25]图25示出了切削试验2中样品no.111的切削阻力随时间变化的图表。

具体实施方式

[本发明要解决的问题]

当将烧结体用于要求高精度的部件或将烧结体成形为不容易通过使用模具的加压成形而得到的形状时,该烧结体需要具有良好的切削加工性,从而使该烧结体进一步进行诸如切削加工等的机械加工。

通常已知的是,当添加一定量的mns或bn作为提高切削加工性的粉末来提高切削加工性时,机械性能会变差。当添加cao-al2o3-sio2基复合氧化物粉末作为提高切削加工性的粉末时,会出现以下问题。(1)除非加工条件最佳,否则工具的寿命将会变短。(2)复合氧化物粉末对工具中包含的tic和tio2显示出亲和性,并形成保护覆层。因此,复合氧化物粉末的使用仅限于包含大量ti的工具,因此该复合氧化物粉末并不是通用的。(3)复合氧化物粉末会积极氧化工具,这加速了工具的磨损。

为了满足最近对汽车部件的高效生产的要求,需要充分确保烧结体的切削加工性,从而实现高效加工并且延长加工工具的使用寿命。还需要开发这样的烧结体。

因此,本发明的一个目的在于提供这样的铁基烧结体,无论工具为何种材料,该铁基烧结体均具有优异的切削加工性。

[本发明的效果]

根据本发明,可以提供这样的铁基烧结体,无论工具为何种材料,该铁基烧结体均具有优异的切削加工性。

[本发明的实施方案的说明]

首先,将列举和描述本发明的实施方案的具体内容。

(1)根据本发明的实施方案的铁基烧结体是这样一种铁基烧结体,其含有金属基体以及包含在所述金属基体中的复合氧化物颗粒,

其中,当在所述铁基烧结体的横截面上取面积为176μm×226μm的主视野,并将所述主视野分成每个视野的面积为35.2μm×45.2μm的5×5阵列的25个视野时,

所述复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为0.3μm以上2.5μm以下,

通过将所述25个视野的总面积除以存在于所述25个视野中的所述复合氧化物颗粒的总数而得到的值为10μm2/颗粒以上1000μm2/颗粒以下,以及

在所述25个视野中,不存在所述复合氧化物颗粒的视野的数目为4个以下。

在上述铁基烧结体中,平均当量圆直径为0.3μm至2.5μm的微细复合氧化物颗粒在10μm2/个以上1,000μm2/个以下的范围内均匀地分散。因此,铁基烧结体的切削加工性优异。当复合氧化物颗粒均匀分散在铁基烧结体中时,主要实现以下两个功能(防止扩散磨损和粘着磨损的功能以及促进润滑功能)。首先,在铁基烧结体的切削期间(使用冷却剂的湿式加工期间),复合氧化物被加热到切削工具的切削刃的温度,即约400℃至约920℃,由此复合氧化物软化,然后软化的复合氧化物覆盖切削工具的切削刃的表面,并形成覆膜。在这种情况下,来自于复合氧化物的覆膜的至少一部分介于铁基烧结体与切削工具之间。这可以防止铁基烧结体与切削工具之间的构成元素(特别是除了来自于复合氧化物的构成元素之外的其他构成元素)的相互扩散,从而可以减少切削工具的扩散磨损。由于覆膜的至少一部分介于铁基烧结体和切削工具之间,所以可以防止fe粘着于切削工具的切削刃,这是因为复合氧化物对于构成铁基烧结体基材的fe的亲和性低于切削工具对于fe的亲和性,从而可以防止切削工具的粘着磨损。具体而言,来自于复合氧化物的覆膜的至少一部分具有以下功能中的至少一个:作为防止构成元素的相互扩散从而减少扩散磨损的扩散防止膜的功能;以及作为防止fe粘着于切削工具的切削刃从而减少粘着磨损的粘着防止膜(所谓的防粘膜)的功能。粘着防止膜也起到了减少机械摩擦磨损从而保护切削刃的保护膜的作用。

其次,当复合氧化物被加热到工具的切削刃的温度并由此软化时,复合氧化物沿着切削方向被拉伸并跟随工具切削刃的移动,从而实现润滑功能。切削方向是切削工具的切削刃相对于工件(铁基烧结体)的运动方向。由于受热软化的复合氧化物实现了润滑功能,从而可以防止切削阻力随时间而增加,因此铁基烧结体的切削加工性优异。复合氧化物所实现的润滑性是这样的机制,其发生在400℃以上(即切削刃温度)。因此,在铁基烧结体的一般使用环境的环境温度下(250℃以下),复合氧化物不显示出润滑性。因此,在一般使用环境中,烧结体的机械性能不会变差。

(2)在铁基烧结体的一个示例性方式中,铁基烧结体包含0.05质量%以上0.35质量%以下的mn,并且至少部分的mn结合至所述复合氧化物,或者至少部分的mn以固溶体形式存在于所述复合氧化物中。

铁基烧结体可以包含上述含量范围内的mn。由于mn是硬质的,所以单独存在的mn或者以mn的简单氧化物形式存在的mn会使得切削加工性变差,并且使得粉末成形期间的可压缩性变差。这导致了难以实现高密度的问题。因此,通常在原料粉末的制造过程中,通过精制而尽可能多地除去mn。在这种方式中,虽然包含的mn在上述含量范围内,但是硬质mn与复合氧化物结合,或者硬质mn以固溶体形式存在于复合氧化物中,并在切削期间,硬质mn与复合氧化物一起被加热至切削工具的切削刃的温度。这种情况促进了软化,并且改善了切削加工性。此外,可以减少由于高纯度精制而引起的成本增加。结合到复合氧化物的mn或以固溶体形式而存在于复合氧化物中的mn不一定是诸如mno之类的氧化物晶体结构的形式。

(3)在包含mn的铁基烧结体的一个示例性方式中,所述铁基烧结体进一步包含0.001质量%以上0.02质量%以下的s,并且至少部分的s结合至所述复合氧化物和mn中的至少一者,或者至少部分的s以固溶体形式而存在于所述复合氧化物和mn中的至少一者中。

铁基烧结体可以包含上述含量范围内的s。当铁基烧结体包含s时,易于改善切削加工性。当s结合到复合氧化物,或者作为固溶体存在于复合氧化物中时,可以提高切削加工性(主要是排屑能力)。然而,由于s可能会引起材料脆化并导致强度降低,因此需要限制s的添加量。当s结合到mn或以固溶体而存在于mn中时,材料的强度降低。然而,在相对地降低s的影响的同时,可以提高切削加工性。

(4)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,在所述铁基烧结体的包括距所述铁基烧结体的表面10μm以内的表面区域的横截面中,所述复合氧化物颗粒包括不规则形状颗粒,各所述不规则形状颗粒包括埋没在所述金属基体中的埋没部分、以及露出于所述表面并由所述埋没部分沿一个方向延伸的露出延伸部分。

不规则形状颗粒的形成如下。在切削期间,将复合氧化物加热至切削工具的切削刃的温度,从而使其软化,然后软化的复合氧化物跟随切削工具的切削刃,并且沿切削方向延伸。具体而言,当铁基烧结体中存在不规则形状颗粒时,据认为,复合氧化物在切削刃的温度下充分地受热软化。受热软化的复合氧化物跟随工具的切削刃,从而提供更好的润滑性并且在工具的切削刃的表面上形成覆膜,由此可以减少切削工具的扩散磨损和粘着磨损。

(5)在铁基烧结体的一个示例性方式中,其中复合氧化物颗粒包括不规则形状颗粒,所述露出延伸部分存在于距所述铁基烧结体的所述表面3μm以内。

当不规则形状颗粒的露出延伸部分存在于铁基烧结体的表面区域中时,可以通过复合氧化物进一步提高切削加工性。

(6)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,以质量%计,所述复合氧化物包含4%以上35%以下的si、2%以上25%以下的al、2%以上35%以下的ca,以及35%以上55%以下的o,并且si、al、ca以及o的总质量与所述复合氧化物的总质量之比为45%以上99.8%以下。

当复合氧化物被构成为具有特定组成时,切削期间在切削工具的切削刃的温度下受热软化的复合氧化物的粘度可以进一步有效地降低,并且切削加工性可以进一步提高。

(7)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,所述复合氧化物包含作为必要元素的si、al、ca和o,并且进一步包含选自b、mg、na、mn、sr、ti、ba和zn中的至少一种元素。

当复合氧化物包含特定元素时,切削期间在切削工具的切削刃的温度下可以进一步有效地降低受热软化的复合氧化物的粘度,并且复合氧化物的流动性得以提高。这使得易于在切削工具的切削刃上形成覆膜,并且润滑性得以进一步提高,以便可以有效地提高切削加工性。

(8)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,以质量%计,所述至少一种元素的含量满足以下关系中的至少一者:b为4%以上8%以下、mg为0.5%以上15%以下、na为0.01%以上1%以下、mn为0.01%以上0.3%以下、sr为0.01%以上1%以下、ti为0.3%以上8%以下、ba为2%以上25%以下、并且zn为5%以上45%以下。

在上述方式中,切削期间在切削工具的切削刃的温度下受热软化的复合氧化物的粘度可以进一步有效地降低,并且切削加工性可以进一步提高。

(9)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,所述复合氧化物包含至少30质量%的非晶质成分。

当复合氧化物包含至少30质量%的非晶质成分时,切削期间复合氧化物易于在切削工具的切削刃的温度下受热软化,从而显示出润滑性,并且可以容易地在切削工具的切削刃的表面上形成覆膜。

(10)在铁基烧结体的另一个示例性方式中,所述铁基烧结体包含选自c、cu、ni、cr和mo中的至少一种元素。

当铁基烧结体包含上述元素时,铁基烧结体的强度得以提高。

(11)在包含选自c、cu、ni、cr和mo中的至少一种元素的铁基烧结体的一个示例性方式中,相对于所述铁基烧结体的总质量,所包含的c的含量为0.2质量%以上3.0质量%以下,并且相对于所述铁基烧结体的总质量,所包含的选自cu、ni、cr和mo中的至少一种元素的总含量为0.5质量%以上6.5质量%以下。

当所包含的c在上述范围内时,c在烧结期间扩散,并且通过固溶强化来提高铁基烧结体的强度。当所包含的选自cu、ni、cr和mo中的至少一种元素在上述范围内时,烧结性得以提高,并且铁基烧结体的强度和疲劳特性得以提高。

[本发明的实施方案的详述]

将对根据本发明实施方案的铁基烧结体进行更具体的说明。

[铁基烧结体]

根据实施方案的铁基烧结体包含金属基体和包含在金属基体中的复合氧化物颗粒。根据本实施方案的铁基烧结体的主要特征在于:微细复合氧化物颗粒均匀地分散在铁基烧结体中。将对该结构进行详细说明。

<<金属基体>>

金属基体由包含99.9质量%以上的fe和不可避免的杂质的纯铁构成,或者由包含添加元素、以及余量的fe和不可避免的杂质的fe合金形成。形成金属基体的铁基粉末是由包含fe作为主成分的颗粒构成的粉末(铁基粉末中的fe的含量为99.0质量%以上)。所使用的铁基粉末可以是(例如)诸如雾化铁粉或还原铁粉之类的纯铁粉、通过预先将合金元素合金化而制备的预合金钢粉、或者通过部分扩散以将合金元素合金化而制备的部分扩散合金钢粉。这些粉末可以单独使用或者可以以混合物的形式使用。铁基粉末的平均粒径(d50直径:在基于质量的累积分布曲线中对应于50%的粒径)为约50μm以上约150μm以下,并且相对于铁基烧结体的总质量,所包含的铁基粉末的量为92.0质量%以上99.9质量%以下。

<<复合氧化物>>

复合氧化物颗粒是包含多种金属元素的氧化物(复合氧化物)的颗粒。复合氧化物颗粒均匀地存在于铁基烧结体中,并且提高了铁基烧结体的切削加工性。位于铁基烧结体的加工点处的复合氧化物颗粒被加热到工具的切削刃的温度,从而被软化,然后软化的复合氧化物颗粒形成了覆盖工具的切削刃的表面的覆膜,并且该复合氧化物起到了润滑剂的作用。受热软化的复合氧化物可以防止切削工具的扩散磨损和粘着磨损、以及防止切削阻力随时间的增加,并且可以提高铁基烧结体的切削加工性。来自于复合氧化物的覆膜和润滑剂的详细情况将在后面的试验例中进行说明。

(组成)

复合氧化物包含作为必要元素的si、al、ca和o,并且还进一步包含选自b、mg、na、mn、sr、ti、ba和zn中的至少一者。接下来将说明这些元素的效果及其优选的含量。各元素的含量是将复合氧化物的组成设为100%时的质量比。

-si

si是有助于提高包括非晶相的复合氧化物强度的元素,并形成了复合氧化物的基础。所包含的si的量为4质量%以上35质量%以下。当si的含量为4质量%以上时,可以优选得到上述效果。si的含量可以是10质量%以上、15质量%以上。当si的含量为35质量%以下时,可以降低复合氧化物的熔点。si的含量可以为30质量%以下、20质量%以下。

-al

al是提高复合氧化物化学耐久性的元素,其提高复合氧化物的稳定性,并且增加形成非晶相的能力,从而抑制了复合氧化物的结晶。所包含的al的量为2质量%以上25质量%以下。当al的含量为2质量%以上时,可以优选得到上述效果。al的含量可以为9重量%以上、12.5质量%以上。若al的含量过高,则复合氧化物的熔融性变差。这会导致粘度增加,并且复合氧化物的玻璃化转变点和软化点倾向于增加。若复合氧化物的玻璃化转变点和软化点过高,则位于铁基烧结体的加工点处的复合氧化物在工具的切削刃的温度下不易受热软化。在这种情况下,不易于在工具的切削刃的表面上形成覆膜,并且不太可能获得润滑效果。当al的含量为25质量%以下时,可以降低玻璃化转变点和软化点,并且可以提高铁基烧结体的切削加工性。al的含量可以为22质量%以下、15.5质量%以下。

-ca

ca是有助于提高复合氧化物稳定性的元素,其提高复合氧化物的化学耐久性,降低复合氧化物的粘度,并且有助于改善润滑性。所包含的ca的量为2质量%以上35质量%以下。当ca的含量为2质量%以上时,优选得到上述效果。ca的含量可以为3质量%以上、5质量%以上,特别是12质量%以上。当ca的含量为35质量%以下时,可以抑制粘度的增加。ca的含量可以为30质量%以下、25质量%以下。

-o

所包含的o的量为35质量%以上55质量%以下。当o的含量为35质量%以上时,可以提高复合氧化物的稳定性,并且可以改善复合氧化物的化学耐久性。o的含量可以为40质量%以上、48质量%以上。若o的含量过高,则容易形成粗大的复合氧化物,这会影响铁基烧结体的切削加工性、强度等。当o的含量为55质量%以下时,可以提高铁基烧结体的切削加工性和强度。o的含量可以为54质量%以下、52质量%以下。

-b

b是有助于提高复合氧化物熔融性的元素,并且其有助于提高润滑性。所包含的b的量为4质量%以上8质量%以下。当b的含量为4质量%以上时,优选得到上述效果,并且可以降低玻璃化转变点和软化点。b的含量可以为4.5质量%以上、5质量%以上。当b的含量为8质量%以下时,可以确保复合氧化物的化学耐久性。b的含量可以为7质量%以下、6.5质量%以下。应该注意的是,以复合氧化物的形式添加b完全不会在渗碳期间造成强度的降低。

-mg

mg是有助于提高复合氧化物稳定性的元素。所包含的mg的量为0.5质量%以上15质量%以下。当mg的含量为0.5质量%以上时,优选得到上述效果。mg的含量可以为1质量%以上、2质量%以上。当mg的含量为15质量%以下时,可以容易地形成包括非晶相的复合氧化物。mg的含量可以为12质量%以下、8质量%以下。

-sr

sr是有助于提高复合氧化物稳定性的元素,并且其提高了复合氧化物的覆盖性。所包含的sr的量为0.01质量%以上1质量%以下。当sr的含量为0.01质量%以上时,优选得到上述效果。sr的含量可以为0.05质量%以上、0.10质量%以上。若sr的含量过高,则不能得到上述效果。因此,sr的含量为1质量%以下、0.7质量%以下、0.5质量%以下。

-na

na是有助于降低玻璃化转变点并且降低粘度的元素。所包含的na的量可以为0.01质量%以上1质量%以下。na的含量可以为0.01质量%以上0.8质量%以下,并且可以为0.015重量%以上0.06质量%以下。

-mn

mn是提高复合氧化物稳定性并改善润滑性的元素。所包含的mn的量可以为0.01质量%以上0.3质量%以下。mn的含量可以为0.05质量%以上0.25质量%以下,并且可以为0.1质量%以上0.2质量%以下。

-ti、ba和zn

ti、ba和zn是提高复合氧化物的稳定性并提高复合氧化物的化学耐久性的元素。ti的含量可以为0.3质量%以上8质量%以下、0.5质量%以上6.5质量%以下、1质量%以上5质量%以下。ba的含量可以为2质量%以上25质量%以下、4质量%以上至15质量%以下、6质量%以上12质量%以下。zn的含量可以为5质量%以上45质量%以下、10质量%以上35质量%以下、18质量%以上25质量%以下。

在上述成分中,si、al、ca和o的总质量与复合氧化物的总质量之比优选为45%以上99.8%以下。在这种情况下,可以更加有效地降低切削期间在切削工具的切削刃的温度下受热软化的复合氧化物的粘度,切削加工性得以进一步提高。相对于复合氧化物的总质量,si、al、ca和o的总含量更优选为50%以上96%以下、70%以上90%以下。

(结构)

优选地,复合氧化物包含30质量%以上的非晶质成分。当复合氧化物包含大量的非晶成分时,位于铁基烧结体的加工点处的复合氧化物在工具的切削刃的温度下受热软化,从而提供润滑性,并且可以形成来自于复合氧化物的覆膜。复合氧化物中非晶质成分的量可以为50质量%以上、70质量%以上,并且整个复合氧化物可以基本上都是非晶质成分。可以通过以下方法确定复合氧化物中的非晶质成分:在场致发射扫描电子显微镜(fe-sem)下,基于复合氧化物和铁基基材之间的对比度差异来识别复合氧化物的位置,然后在透射电子显微镜(tem)下使用电子衍射图案确认各识别位置处的结晶状态。

优选地,复合氧化物的玻璃化转变点为725℃以下。位于铁基烧结体的加工点处的工具切削刃的温度取决于用作工件的铁基烧结体的组成,并且在使用冷却剂的湿式加工中,该温度为约400℃至约920℃。在稳定加工期间,切削刃的温度为约400℃。然而,据预测,切削刃的温度会局部瞬时增加到600℃以上。因此,当复合氧化物的玻璃化转变点为725℃以下时,位于铁基烧结体的加工点处的复合氧化物在工具的切削刃的温度下受热软化。在这种情况下,复合氧化物的粘度降低,其流动性增加。复合氧化物由此提供了润滑性,并且可以形成来自于复合氧化物的覆膜。复合氧化物的玻璃化转变点可以为680℃以下、560℃以下、450℃以下。可以通过以下方法测定工具的切削刃的温度。将光纤插入到形成于铁基烧结体中的小孔(约φ1mm)中,并且通过光纤检测由铁基烧结体发射的辐射波长。在切削刃通过孔的瞬间,使用双色温度计由波长确定此时的切削刃的绝对温度。可以通过(例如)差示扫描量热法(dsc)或热机械分析法(tma)测定复合氧化物的玻璃化转变点。可以通过使用复合氧化物的组成的计算得出玻璃化转变点和软化点,并且可以使用(例如)热力学平衡计算软件和热力学数据库factsage来计算。

优选地,复合氧化物的软化点为950℃以下。当复合氧化物的软化点为950℃以下时,位于铁基烧结体的加工点处并在工具的切削刃的温度下受热软化的复合氧化物的流动性进一步增加。这给予工具的切削刃的表面以润滑性,并且可以在切削刃的表面上形成来自于复合氧化物的覆膜。当位于铁基烧结体的加工点处的工具的切削刃的温度为约400℃至约920℃时,复合氧化物的软化点可以为800℃以下、750℃以下、600℃以下、500℃以下。可以通过tma或运动粘度测定法来测定软化点。

优选地,复合氧化物在软化点处的粘度为1×107.6dpa·s以下。在这种情况下,可以充分地确保位于铁基烧结体的加工点处并且在工具的切削刃的温度下受热软化的复合氧化物的流动性。这样可以有效地提供润滑性,并且可以使工具切削刃的表面被来自于复合氧化物的覆膜充分覆盖。

复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为0.3μm以上2.5μm以下。当复合氧化物颗粒是稍后进行说明的不规则形状颗粒时,使用平均当量圆直径。平均当量圆直径是通过将不规则形状颗粒的面积转换成正圆的面积从而获得的平均等效圆直径。由于复合氧化物颗粒微细,即平均当量圆直径为2.5μm以下,所以在铁基烧结体的加工点处的复合氧化物在工具的切削刃的温度下容易受热软化,因此可以容易地提高烧结体的切削加工性。优选地,复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为1.8μm以下、1.2μm以下。当复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为0.3μm以上、0.5μm以上时,复合氧化物颗粒在其制造过程中易于处理。

(分散状态)

当在铁基烧结体的横截面上取面积为176μm×226μm的主视野,并将主视野分成每个视野的面积为35.2μm×45.2μm的5×5阵列的25个视野时,复合氧化物满足以下条件。通过后述的铁基烧结体的制造方法得到的铁基烧结体在其整个体积上具有基本相同的结构,从而可以使用铁基烧结体的任意横截面以及任意视野。所采用的横截面和视野优选来自距铁基烧结体的表面至少0.5mm的内部区域,并且更优选来自距表面至少1mm的内部区域。

通过将25个视野的总面积除以存在于25个视野中的复合氧化物颗粒的总数而得到的值为10μm2/颗粒以上1000μm2/颗粒以下。当上述值为10μm2/颗粒以上时,复合氧化物均匀地存在于铁基烧结体中。在这种情况下,在铁基烧结体的切削期间,切削工具的切削刃与复合氧化物接触的可能性较高。因此,在工具的切削刃的表面上经常形成有来自于复合氧化物的覆膜。这使得复合氧化物更有效地提供润滑性,从而可以提高铁基烧结体的切削加工性。当存在的复合氧化物的量过多时,金属基体的相对量变小,强度降低。因此,当上述值为1000μm2/颗粒以下时,铁基烧结体的强度得以确保。上述值优选为12μm2/颗粒以上620μm2/颗粒以下、60μm2/颗粒以上450μm2/颗粒以下。

在25个视野中,不存在复合氧化物颗粒的视野的数目为4个以下。当上述视野的数目为4个以下时,复合氧化物均匀地存在于铁基烧结体中。不存在复合氧化物颗粒的视野的数目越少,复合氧化物在铁基烧结体中的分布越均匀。因此,不存在复合氧化物颗粒的视野的数目优选为3个以下、2个以下、1个以下。特别地,最优选的是复合氧化物颗粒存在于所有的视野中,不存在复合氧化物颗粒的视野的数目为零。短语“不存在复合氧化物颗粒”指的是当在3,000x的放大倍数下使用分辨率为约300nm的场致发射扫描电子显微镜(fe-sem)时,即使在分析水平下也不能探测到复合氧化物颗粒。

优选地,存在至少两个复合氧化物颗粒的视野的数目为15个以上。在这种情况下,复合氧化物更均匀地分布在铁基烧结体中,并且可以进一步提高切削加工性。存在至少两个复合氧化物颗粒的视野的数目优选为17个以上、20个以上,特别优选在所有视野中都存在有至少两个复合氧化物颗粒。

从25个视野中选择2×2阵列的4个视野,使得该2×2阵列不包括其中不存在复合氧化物的视野,并且将所选择的2×2阵列称为中视野。优选地,存在于中视野中的复合氧化物颗粒的数目为5个以上。在这种情况下,复合氧化物更均匀地分布在铁基烧结体中,并且可以进一步提高切削加工性。存在于中视野中的复合氧化物颗粒的数目更优选为7个以上、9个以上。

(形状)

在铁基烧结体的包括距铁基烧结体的表面10μm以内的表面区域的横截面中,复合氧化物颗粒包括不规则形状颗粒,各不规则形状颗粒包括埋没在金属基体中的埋没部分、以及露出于表面并由埋没部分沿一个方向延伸的露出延伸部分。优选地,露出延伸部分存在于距离铁基烧结体的表面3μm以内的区域。不规则形状颗粒的形成如下。在铁基烧结体的切削期间,复合氧化物被加热至切削工具的切削刃的温度,从而被软化,然后软化的复合氧化物跟随切削工具的切削刃,并沿切削方向延伸。切削方向可以通过加工表面上的条纹状工具痕迹来大致确定。切削方向是当在sem下观察横截面时铁结构的塑性流动的方向(进行磨削时的磨削方向)。稍后将在试验例中说明不规则形状颗粒的详细情况。

<<其他>>

铁基烧结体可以进一步包含选自c、cu、ni、cr和mo中的至少一种元素。当铁基烧结体包含c时,c在烧结期间扩散,铁基烧结体的强度可通过固溶强化而提高。若将铁基烧结体的量设为100质量%,则所包含的c的量可以为0.2质量%以上3.0质量%以下。当铁基烧结体包含选自cu、ni、cr和mo中的至少一种金属元素时,烧结性得以提高,并且铁基烧结体的强度和疲劳特性得以提高。若将铁基烧结体的量设为100质量%,则所包含的这些金属元素的总量可以为0.5质量%以上6.5质量%以下。当铁基烧结体包含cu时,cu的含量可以为0.5质量%以上3.0质量%以下。

铁基烧结体可以包含mn和s。mn和s来自于形成金属基体的铁基粉末。若将铁基烧结体的量设为100质量%,则所包含的mn的量可以在0.05质量%以上0.35质量%以下的范围内。优选地,至少部分的mn结合到复合氧化物上,或者至少部分的mn以固溶体形式而存在于复合氧化物中。当硬质mn结合到复合氧化物、或者硬质mn以固溶体形式而存在于复合氧化物中时,在切削期间,硬质mn与复合氧化物一起被加热至切削工具的切削刃的温度,从而软化。在这种情况下,受热软化的复合氧化物提供润滑性,从而可以提高切削加工性。mn不会导致工具的氧化。由于可以省略通过精制来除去硬质mn的步骤,因此可以防止成本增加。所包含的s的量可以在0.001质量%以上0.02质量%以下的范围内。优选地,至少部分的s结合到复合氧化物和mn中的至少一者、或者至少部分的s以固溶体的形式而存在于复合氧化物和mn中的至少一者中。当s结合到复合氧化物、或者s以固溶体形式而存在于复合氧化物中时,可以提高切削加工性(主要是排屑能力)。然而,由于s可能会引起材料脆化并导致强度降低,因此需要限制s的添加量。当s结合到mn或以固溶体形式而存在于mn中时,材料的强度降低。然而,在相对地减少s的影响的同时,可以提高切削加工性。

[用途]

本实施方案中的铁基烧结体可以适合用作各种铁基烧结体,例如需要高尺寸精度的油泵部件、可变气门机构部件以及诸如齿轮之类的各种汽车部件。

[铁基烧结体的制造方法]

通常可以通过以下步骤来制造本实施方案中的铁基烧结体:准备原料粉末,混合原料粉末以制备粉末混合物,将粉末混合物压缩成形以制备成形体,并将该成形体烧结以制造烧结体。

-原料粉末的准备

准备铁基粉末和复合氧化物粉末作为原料粉末。根据需要准备石墨粉末,选自cu、ni、cr和mo粉末中的至少一种非fe金属粉末,以及用作形成润滑剂的有机物。当准备石墨粉末时,石墨粉末的平均粒径可以为约2μm以上约30μm以下,并且相对于原料粉末的总量,所包含的石墨粉末的量可以为0.2质量%以上3.0质量%以下。当准备选自cu、ni、cr和mo粉末中的至少一种非fe金属粉末时,选自cu、ni、cr和mo粉末中的至少一种非fe金属粉末的平均粒径可以为约10μm以上约100μm以下,并且相对于原料粉末的总量,所包含的非fe金属粉末的量可以为0.5质量%以上6.5质量%以下。通常可以通过以下步骤来制造复合氧化物粉末:制造复合氧化物的熔块,粗研磨该熔块以制造粗粉末,细研磨粗粉末以制造细粉末,并将细粉末与铁基粉末混合从而制造粉末混合物(粉末冶金用铁基粉末)。

-复合氧化物熔块的制造

将在特定范围内包含si、al、ca、o以及至少一种选自b、mg、na、mn、sr、ti、ba和zn中的元素的复合氧化物加热至其熔点以上,然后进行冷却以制造复合氧化物熔块。这些元素的含量与上述复合氧化物颗粒的含量相同。可以根据复合氧化物的组成适当地设定加热温度,其可以为约1,000℃至约1,700℃。

-通过粗研磨熔块而制造粗粉末

将上述复合氧化物熔块粗研磨至20μm以上的平均粒径,从而制造了粗复合氧化物粉末。粗研磨可以是(例如)使用颚式破碎机、辊式破碎机、捣碎机、布朗磨机或球磨机的机械研磨。

-通过细研磨粗粉末而制造细粉末

将上述粗复合氧化物粉末细研磨至规定粒径,从而制造了细粉末。采用不使用研磨介质的气流磨来进行细研磨。所使用的气流磨可以是(例如)喷射磨机。不使用研磨介质的细粉碎可以防止污染,使得对粗复合氧化物粉末进行粉碎并同时不残留粗颗粒,并且可以防止过度细研磨。

-通过混合细粉末和铁基粉末而制造粉末混合物

将所制备的原料粉末混合以制造粉末混合物。使用具有能够破碎细粉末聚集的剪切力的混合器来将这些粉末混合。将这些粉末强制搅拌并混合。所使用的混合器可以是(例如)双锥形混合器、搅拌混合器或偏心混合器。通过强制搅拌和混合这些粉末,可以将微细的复合氧化物粉末均匀地分散在铁基粉末中。通过将具有比铁基粉末更大的比表面积的微细复合氧化物均匀地分散在铁基粉末中,微细的复合氧化物可以容易地与可能包含在铁基粉末中的至少一部分的mn或其氧化物反应。此外,在经烧结的铁基烧结体的切削期间,切削工具的切削刃与复合氧化物接触的可能性较高。因此,在工具的切削刃的表面上总是会形成来自于复合氧化物的覆膜。这使得复合氧化物更有效地提供润滑性,从而可以提高铁基烧结体的切削加工性。当粉末混合在一起时,可以使用两步骤混合法,其包括:将复合氧化物粉末与用作主要组分的铁基粉末的至少一部分混合,或者将复合氧化物粉末与比重相对接近于复合氧化物的石墨粉末混合,从而制备预备粉末混合物;然后将预备粉末混合物与铁基粉末和非fe金属粉末混合。

-成形体的制造

将上述粉末混合物填充到模具中并进行压缩成形以制造成形体。成形压力为(例如)约400mpa以上1,200mpa以下。通过调整所使用的模具的形状,可以获得具有复杂形状的成形体。

-烧结体的制造

将上述成形体在氮气或转化气体气氛中、约1,000℃以上约1,350℃以下的温度条件下进行烧结约10分钟至约120分钟,从而制造烧结体。

[试验例]

制造包含金属基体和包含在金属基体中的复合氧化物颗粒的各铁基烧结体,研究各铁基烧结体中复合氧化物的分散状态及其切削加工性。

[样品的制造]

-样品no.1至6和no.101

准备作为原料粉末的铁基粉末、石墨粉末、cu粉末和复合氧化物粉末。在所用的铁基粉末中,fe中包含有0.18质量%的mn和0.004质量%的s。铁基粉末的平均粒径为74.55μm。在该试验例中,平均粒径是通过microtrac法(激光衍射-散射法)测定的d50直径(基于质量的累积分布曲线中对应于50%的粒径)。铁基粉末的d10直径(基于质量的累积分布曲线中对应于10%的粒径)为31.39μm,d95直径(基于质量的累积分布曲线中对应于95%的粒径)为153.7μm,最大直径为228.2μm。石墨粉末的平均粒径(即d50直径)为28μm。cu粉末的平均粒径(即d50直径)为30μm。

所用的复合氧化物粉末由具有表1所示组成的复合氧化物组成。表1所示的各复合氧化物中的含量为当复合氧化物的组成为100%时的质量比。各复合氧化物粉末的平均粒径(即d50直径)为0.87μm。各复合氧化物粉末的d10直径为0.55μm,d95直径为3.30μm,并且最大粒径为10.09μm。通过将具有上述组成之一的复合氧化物加热至其熔点以上,再冷却复合氧化物以制造复合氧化物熔块,使用球磨机粗研磨复合氧化物熔块,然后使用喷射磨机细研磨所得的复合氧化物,从而制造各复合氧化物粉末。对于所获得的各复合氧化物粉末,基于复合氧化物和铁基基材之间的对比度差异识别复合氧化物的位置,然后在透射电子显微镜(tem)下使用电子衍射图案确认上述各识别位置的结晶状态。据发现,复合氧化物中的非晶质成分的量为35质量%。

制备上述粉末,使得铁基粉末:cu粉末:石墨粉末:其中一种复合氧化物粉末的质量比为97.1:2.0:0.8:0.1,并加入成形润滑剂,使得成形润滑剂的质量与粉末的总质量之比为0.8。将所制备的粉末用搅拌混合器混合,从而制造粉末混合物(粉末冶金用铁基粉末)。当将粉末混合时,可以不混合用作成形润滑剂的有机物质,可以将润滑剂涂布到模具上。

将所得的粉末混合物填充到模具中并在700mpa的成形压力下进行加压压缩,从而制造出外径φ60mm×内径φ10mm×高度40mm的圆柱状成形体。

将所得的成形体在转化气体气氛中、1,130℃下进行热处理15分钟,从而制造出烧结体(样品no.1至6以及no.101)。

-样品no.111

作为原料粉末,样品no.111使用包含上述铁基粉末、石墨粉末和cu粉末但不包含复合氧化物粉末的粉末冶金用铁基粉末。其他条件与样品no.1相同。

[试验例1:铁基烧结体中复合氧化物的分散状态]

研究了铁基烧结体中复合氧化物的分散状态。在该试验例中,使用样品no.1、2和111作为样品的代表,研究了这些样品的铁基烧结体中的复合氧化物的分散状态。特别地,对于样品no.1和2的各铁基烧结体,进行以下两种类型的试验以确认再现性。在第一种类型的试验中,从各铁基烧结体中取两个不同的横截面,并且在每个横截面上取一个主视野以进行试验(在两个横截面中的一个上进行的试验由n=1表示,在另一个横截面上进行的试验由n=2表示)。在第二种类型的试验中,制造了这样的铁基烧结体,其不同于经历了第一种试验类型的铁基烧结体,从所制造的铁基烧结体中取一个横截面。在横截面中取一个主视野,并对该主视野进行试验(在这一不同的铁基烧结体上进行的试验由n=3表示)。这两种试验类型都使用相同的试验方法。

<<复合氧化物的分散状态>>

将所得的样品no.1、2和111的各铁基烧结体采用横截面抛光机进行切削以取得横截面,并在场致发射扫描电子显微镜(fe-sem)下观察横截面。可以基于其中包含的元素来识别复合氧化物。具体而言,取面积为176μm×226μm的主视野,并将主视野分成每个视野的面积为35.2μm×45.2μm的5×5阵列的25个视野,利用能量色散x射线光谱(edx)通过3,000x下的元素映射来进行组成分析。在上述放大倍数下的edx分析的分辨率为约0.03μm,并且在加速电压为15kv的条件下进行该分析。使用图像处理软件(image-proplus,mediacybernetics制)从所得的映射图像中选择和提取元素,然后针对各元素计算数量和面积。图1至6示出了样品no.1的元素映射,图7至12示出了样品no.2的元素映射。图13和14示出了样品no.111的元素映射。在每个图中,白点表示其中存在待分析的元素的区域。所使用的图像处理软件不限于上述图像处理软件,并且可以使用具有与上述软件相同功能的任意软件。

图1示出了样品no.1(n=1)中的复合氧化物中的al、ca、si、o、mg和na的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射。从图1中可以看出,o和选自al、ca、si中的至少两种元素存在于相同的位置。具体而言,存在于铁基烧结体中的复合氧化物包含o以及选自al、ca和si中的至少两种元素。从图1中可以看出,大部分的al、ca、si和o存在于相同的位置,铁基烧结体中存在的复合氧化物包含al、ca、si和o。可以看出,至少部分的mg和na存在于与al、ca、si和o相同的位置,并且这些元素形成复合氧化物。图2示出了作为样品no.1(n=1)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。图2中的垂直线和水平线表示5×5阵列的25个视野当中相连视野之间的边界。从图2中可以看出,al、si和o(复合氧化物)存在于所有的视野中。特别地,在25个视野中的21个中存在至少两个复合氧化物颗粒。在25个视野当中,2×2阵列的4个视野被定义为中视野。在样品no.1(n=1)中,存在16个中视野。在每个中视野中存在至少9个复合氧化物颗粒,这表明复合氧化物均匀分布。使用图像处理软件计算25个视野的总面积除以25个视野中存在的复合氧化物颗粒的总数而得的商,并且该商为250μm2/颗粒。通过使用图像处理软件获得的复合氧化物颗粒的平均当量圆直径为0.85μm。通过确定存在于25个视野中的所有复合氧化物颗粒的等效圆直径,然后计算所有复合氧化物颗粒的等效圆直径的平均值,从而得到平均当量圆直径。从上述结果可以看出,微细复合氧化物颗粒均匀地分散在样品no.1(n=1)的铁基烧结体中。

为了确认试验的再现性,对样品no.1的铁基烧结体再重复进行两次相同的试验。图3示出了样品no.1(n=2)中的复合氧化物中的al、ca、si和o的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射,图4示出了作为样品no.1(n=2)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。图5示出了样品no.1(n=3)中的复合氧化物中的al、ca、si和o的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射,图6示出了作为样品no.1(n=3)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。从图3和5中可以看出,在n=2和n=3中,o和选自al、ca、si中的至少两种元素存在于相同的位置。特别地,大部分的al、ca、si和o存在于相同的位置。从图4和6中可以看出,al、si和o(复合氧化物)存在于所有的视野中。在25个视野中的21个视野中存在至少两个复合氧化物颗粒,并且在25个视野中的每个2×2中视野中存在至少9个复合氧化物颗粒。这表明复合氧化物均匀分布。使用图像处理软件来计算25个视野的总面积除以25个视野中存在的复合氧化物颗粒的总数而得的商,并且n=2时该商为282μm2/颗粒,n=3时该商为260μm2/颗粒。通过使用图像处理软件来获得复合氧化物颗粒的平均当量圆直径,n=2时其为0.72μm,n=3时其为0.61μm。从上述结果可以看出,微细复合氧化物颗粒均匀地分散在样品no.1(n=1至3)的铁基烧结体中。

图7示出了样品no.2(n=1)中的复合氧化物中的al、ca、si和o的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射。从图7中可以看出,o和选自al、ca、si中的至少两种元素存在于相同的位置。具体而言,存在于铁基烧结体中的复合氧化物包含o和选自al、ca和si中的至少两种元素。从图7中可以看出,大部分的al、ca、si和o存在于相同的位置,铁基烧结体中存在的复合氧化物包含al、ca、si和o。图8示出了作为样品no.2(n=1)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。图8中的垂直线和水平线表示5×5阵列的25个视野当中相连视野之间的边界。从图8中可以看出,al、si和o(复合氧化物)存在于25个视野中的21个视野中。具体而言,不存在复合氧化物的视野的数目是4个。特别地,在25个视野中的19个视野中存在至少两个复合氧化物颗粒。从25个视野中选取2×2阵列的4个视野,使得该2×2阵列不包括不存在复合氧化物的视野,并将该2×2阵列定义为中视野。在样品no.2(n=1)中,存在有10个中视野,并且在这些中视野中的每一个都存在有至少5个复合氧化物颗粒。这表明复合氧化物均匀分布。使用图像处理软件来计算25个视野的总面积除以25个视野中存在的复合氧化物颗粒的总数而得的商,并且该商为379μm2/颗粒。通过使用图像处理软件获得复合氧化物颗粒的平均当量圆直径,其为1.11μm。从上述结果可以看出,微细复合氧化物颗粒也均匀地分散在样品no.2(n=1)的铁基烧结体中。

为了确认试验的再现性,对样品no.2的铁基烧结体再重复进行两次相同的试验。图9示出了样品no.2(n=2)中的复合氧化物中的al、ca、si和o的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射,图10示出了作为样品no.2(n=2)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。图11示出了样品no.2(n=3)中的复合氧化物中的al、ca、si和o的元素映射、以及铁基烧结体中所含的mn和s的元素映射,图12示出了作为样品no.2(n=3)中的复合氧化物元素的代表的al、si和o的元素映射。从图9和11中可以看出,在n=2和3中,o和选自al、ca、si中的至少两种元素存在于相同的位置。特别地,大部分的al、ca、si和o存在于相同的位置。从图10和12中可以看出,对于n=2,al、si和o(复合氧化物)存在于25个视野中的22个视野中,对于n=3,al、si和o(复合氧化物)存在于25个视野中的21个视野中,并且不存在复合氧化物的视野的数目是4以下。从25个视野中选取2×2阵列的视野,使得该2×2阵列不包括不存在复合氧化物的视野,并将该2×2阵列定义为中视野。对于n=2,每个中视野中存在至少6个复合氧化物颗粒(存在10个中视野)。对于n=3,每个中视野中存在至少9个复合氧化物颗粒(存在8个中视野)。这表明复合氧化物均匀分布。使用图像处理软件来计算25个视野的总面积除以25个视野中存在的复合氧化物颗粒的总数而得的商,并且n=2时该商为428μm2/颗粒,n=3时该商为258μm2/颗粒。通过使用图像处理软件获得复合氧化物颗粒的平均当量圆直径,n=2时其为1.19μm,n=3时其为0.95μm。从上述结果可以看出,微细复合氧化物颗粒均匀地分散在样品no.2(n=1至3)的铁基烧结体中。

图13示出了样品no.111中的al、ca、o,mn和s的元素映射。从图13中可以看出,虽然存在微量的al和o,但不存在ca。图14示出了样品no.111中的al和o的元素映射。图14中的垂直线和水平线表示5×5阵列的25个视野当中相连视野之间的边界。从图14中可以看出,al和o存在于25个视野中的4个视野中。al作为污染物而微量地存在,但不是如样品no.1和2中那样以复合氧化物的形式存在。这是因为原料中含有al作为不可避免的杂质,当对铁基烧结体进行抛光时,氧化铝被用作磨料颗粒。使用图像处理软件来计算25个视野的总面积除以25个视野中存在的al颗粒的总数而得的商,并且该商为0μm2/颗粒。无法通过使用图像处理软件来计算al颗粒的平均当量圆直径。

<<mn的存在形式>>

从图1、3、5、7、9和11所示的al、ca、si、o、mn和s的元素映射可以看出,在各自包含特定量的复合氧化物的样品no.1和2中,部分的mn和s存在于相同的位置,部分的mn和复合氧化物(al、ca、si和o)存在于相同的位置。从图13中的al、ca、o、mn和s的元素映射可以看出,在不包含复合氧化物的样品no.111中,mn和s存在于相同的位置。从上述结果可以看出,当不包含复合氧化物时,存在的mn结合到s,或者存在的mn与s形成固溶体。然而,当包含复合氧化物时,部分的mn结合到复合氧化物,或者部分的mn以固溶体形式而存在于复合氧化物中,并且其余的mn结合到s,或者其余的mn与s形成固溶体。

[试验例2:铁基烧结体的切削加工性]

对所得的样品no.1至6、101和111的各烧结体进行切削试验。

<<机械性能>>

对于样品no.1至6、101和111的各烧结体,制造用于机械性能试验的试验片,以测定洛氏硬度hrb、维氏硬度hv、横向断裂强度trs和拉伸强度σ。洛氏硬度b的量度hrb通过使用市售的硬度计测定。通过使用三点弯曲法测定横向断裂强度trs。样品no.1的hrb为85.5,hv为2.91gpa,trs为815mpa,σ为551mpa。样品no.101的hrb为85.4,hv为2.91gpa,trs为817mpa,σ为531mpa。样品no.111的hrb为85.6,hv为2.92gpa,trs为815mpa,σ为533mpa。样品no.2至6中每个样品的hrb、hv、trs和σ都与样品no.1的hrb、hv、trs和σ基本相同。从这些结果可以看出,是否存在复合氧化物都不影响烧结体的机械性能。

将样品no.1至6、101和111的各烧结体在900℃下进行渗碳,淬火,然后在200℃下回火,再通过上述方式测定横向断裂强度trs和拉伸强度σ。样品no.1具有972mpa的trs和653mpa的σ,并且样品no.101具有886mpa的trs和625mpa的σ。样品no.111具有887mpa的trs和676mpa的σ。淬火和回火后的样品no.2至6中的每一个样品的trs和σ都与淬火和回火后的样品no.1的trs和σ基本相同。从这些结果可以看出,通过淬火和回火,包含软化点为1,000℃的复合氧化物粉末的样品no.101以及不包含复合氧化物粉末的样品no.111都得以强化,并且与样品no.101和111一样,通过淬火和回火,各自包含软化点为950℃以下的复合氧化物粉末的样品no.1至6都得以强化。发现样品no.1至6具有良好的可硬化性。

<<切削试验1>>

使用车床对将样品no.1至6、101和111的各烧结体的侧面进行切削。切削条件如下所述。使用各种切削工具,使用200m/分钟的切削速度、0.1mm/转的进给速度和0.2mm的切削深度来进行湿式切削。所使用的切削工具为:具有硬质合金制成的刀头的切削工具,该刀头的刀尖半径为0.8mm、倾角为0°;具有金属陶瓷制成的刀头的切削工具,该刀头的刀尖半径为0.8mm、倾角为0°;以及具有cbn制成的刀头的切削工具,该刀头的刀尖半径为1.2mm、倾角为0°。对于硬质合金和金属陶瓷,采用了2,500mm的切削长度。对于cbn,采用了4,500mm的切削长度。

-切削工具的后刀面磨损量

对于各个硬质合金制切削工具、金属陶瓷制切削工具、以及cbn制切削工具,对切削后的切削工具的后刀面磨损量进行测定。切削后,在工具制造商的显微镜下观察切削工具的切削刃,并使用千分尺来测定磨损量。结果如图15所示。在图15中,横轴表示样品no.,纵轴表示用于切削样品的各切削工具的磨损量。对于样品no.1,使用含有ti的cbn制成的切削工具和不含ti的cbn制成的切削工具来进行切削试验。结果表明,无论是否含有ti,均可实现提高切削加工性的效果。特别地,当使用不含ti的工具时,该效果更加显著。因此,示出了使用不含ti基烧结材料(即,不含ti)的cbn制成的切削工具而得到的试验结果。

从图15的结果可以看出,当使用上述切削工具中的任一种来切削各自包含软化点为950℃以下的复合氧化物粉末的样品no.1至6时,后刀面磨损量小于当使用切削工具来切削包含软化点为1,000℃的复合氧化物粉末的样品no.101时的后刀面磨损量,并且也小于当使用切削工具来切削不包含复合氧化物粉末的样品no.111时的后刀面磨损量。当使用硬质合金制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.101时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约75%,样品no.2为约73%,样品no.3为约68%,样品no.4为约80%,样品no.5为约78%,并且样品no.6为约55%。类似地,当使用硬质合金制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.111时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约65%,样品no.2为约62%,样品no.3为约55%,样品no.4为约73%,样品no.5为约70%,样品no.6为约35%。当使用cbn制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.101时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约53%,样品no.2为约55%,样品no.3为约20%,样品no.4为约33%,样品no.5为约30%,并且样品no.6为约70%。类似地,当使用cbn制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.111时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约72%,样品no.2为约73%,样品no.3为约50%,样品no.4为约60%,样品no.5为约58%,并且样品no.6为约82%。当使用金属陶瓷制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.101时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约80%,样品no.2为约80%,样品no.3为约63%,样品no.4为约82%,样品no.5为约30%,并且样品no.6为约30%。类似地,当使用金属陶瓷制成的切削工具来切削样品no.1至6时,相对于切削样品no.111时的后刀面磨损量,切削样品no.1时的后刀面磨损量的减少量为约78%,样品no.2为约77%,样品no.3为约58%,样品no.4为约80%,样品no.5为约22%,并且样品no.6为约22%。

从图15的结果可以证明,当切削样品no.1至6时,发现所有切削工具都实现了改善切削加工性的效果,这些切削工具包括切削铁基烧结体所需的硬质合金制成的切削工具、金属陶瓷制成的切削工具、以及cbn制成的切削工具。即使对于根本不包含ti(如tic)的cbn制成的切削工具,也发现了充分改善切削加工性的效果。具体而言,当切削样品no.1至6时,对所使用的切削工具的材料没有限制。因此,可以使用各种切削工具,并且实现了高通用性。

此外,当使用硬质合金制成的工具或金属陶瓷制成的切削工具在100m/分钟的切削速度下切削样品no.1至6时,获得了改善切削加工性的效果。当使用cbn制成的切削工具来切削样品no.1至6时,即使在300m/分钟和400m/分钟的切削速度下也获得了相同的效果。具体而言,当切削样品no.1至6时,可以在宽的切削速度范围(100m/分钟至400m/分钟)内实现改善切削加工性的效果。

-切削工具的切削刃的观察

作为例子,对切削后的硬质合金制成的切削工具的切削刃进行观察。图16示出了用于切削样品no.1的切削工具的切削刃的工具制造厂的显微照片、以及用于切削样品no.111的切削工具的切削刃的工具制造厂的显微照片。在图16中,在上半部分中示出前刀面,在下半部分中示出后刀面。在用于切削样品no.1的切削工具的切削刃中,几乎没有发现粘着磨损。然而,在用于切削样品no.111的切削工具的切削刃中,发现发生了显著的粘着磨损。在用于切削样品no.2至6的切削工具的切削刃中,与切削样品no.1的情况一样,几乎没有发现粘着磨损。在用于切削样品no.101的切削工具的切削刃中,与切削样品no.111的情况一样,发现出现了显著粘着磨损。

切削工具的切削刃发生粘着磨损的一个原因如下所述。在烧结体的加工点处,在工具的切削刃的温度下会发生烧结体的构成元素和切削工具的构成元素的相互扩散,并且烧结体的构成元素粘着至切削工具。因此,对切削工具的表面上的粘着物进行了研究。图17示出了用于切削样品no.1的切削工具的后刀面以及用于切削样品no.111的切削工具的后刀面的场致发射扫描电子显微镜照片(150x)。在用于切削样品no.1的切削工具的后刀面上没有发现粘着物。然而,在用于切削样品no.111的切削工具的后刀面上发现有厚的粘着物。粘着物的分析结果显示,在粘着物中检测到fe。据认为,形成用作工件的烧结体的基体的fe粘着到了后刀面。与切削样品no.1的情况一样,在用于切削样品no.2至6的切削工具的后刀面上没有发现粘着物。与切削样品no.111的情况一样,在用于切削样品no.101的切削工具的后刀面上发现有厚的粘着物。

如上所述,在样品no.1至6的各烧结体中,抑制了形成烧结体基体的fe粘着至切削工具。这可以防止切削工具的粘着磨损,并且可以降低切削工具的后刀面磨损量。将参照图18来说明样品no.1至6的各烧结体中防止fe粘着至切削工具的机理。

当使用切削工具100对样品no.1的铁基烧结体1(以下简称为烧结体)进行切削时,切削工具100的切削刃被加热到约400℃至约920℃,这取决于烧结体1的组成。当切削工具100的切削刃的温度升高时,如图18的上部分所示,发生了烧结体1的构成元素和切削工具100的构成元素的相互扩散。烧结体1包含具有特定组成的复合氧化物20。当切削工具100与复合氧化物20接触时,复合氧化物20被加热到工具的切削刃的温度,从而软化。由于受热软化,复合氧化物20的粘度降低并且流动性增加,所以复合氧化物20覆盖切削工具100的切削刃的表面,并如图18的中间部分所示,形成了覆膜120。覆膜120介于烧结体1(基体部分10)和切削工具100之间,因此起到了扩散防止膜的作用,其防止了烧结体1的构成元素与切削工具100的构成元素的相互扩散。覆膜120还起到了粘着防止膜(防粘膜)的作用,其防止了fe粘着到切削工具的切削刃。随着烧结体1的切削的进行,如图18的下部分所示,在切削刃表面上形成的覆膜120沿着切削工具100的前刀面和后刀面流动,并作为滞留部分140而粘附。由于复合氧化物20均匀分布在烧结体1(参见图1至12)中,因此依次发生以下(1)至(3)。(1)切削工具100与复合氧化物20接触。(2)复合氧化物20受热软化从而形成覆膜120。(3)起到扩散防止膜和防粘膜的作用的覆膜120形成为滞留部分140。由于复合氧化物20处于上述状态中,因此覆膜120总是形成在切削工具100的切削刃的表面上,从而可以防止fe粘着至切削工具100。

<<切削试验2>>

使用车床对所得样品no.1和101的各烧结体的侧面进行切削。切削条件如下所述。使用这样的切削工具,该切削工具采用了金属陶瓷制成的切槽工具,以200m/分钟的切削速度、0.1mm/转的进给速度和0.2mm的切削深度进行湿式切削。

-烧结体的加工横截面的观察

为了研究复合氧化物的组成对切削加工性的影响,对切削后的烧结体的加工横截面进行观察。图19示出了切削后的样品no.1的表面和表面上所观察到的复合氧化物颗粒的横截面的场致发射扫描电子显微镜照片(10,000x),该横截面通过聚焦离子束(fib)加工而得到。在左边照片中表面上的深色部分是复合氧化物颗粒。如右边照片中的横截面所示,复合氧化物颗粒的形状包括:埋没在烧结体中的部分,该埋没部分在距表面约3μm的表面区域内;以及露出延伸部分,该露出延伸部分露出于表面并由埋没部分沿切削方向延伸。具体而言,在样品no.1中,复合氧化物颗粒沿切削方向拉伸。图20和21示出了样品no.1中与上述复合氧化物颗粒不同的复合氧化物颗粒的横截面。这些复合氧化物颗粒中的每一个的形状都包括埋没在烧结体中的距表面约3μm的表面区域内的部分、以及露出于表面并由埋没部分沿切削方向延伸的露出延伸部分,并且各复合氧化物颗粒均沿切削方向被拉伸。

图22示出了切削后的样品no.101的表面和表面上所观察到的复合氧化物颗粒的横截面的场致发射扫描电子显微镜照片(10,000x),该横截面通过聚焦离子束(fib)加工而得到。左边照片中表面上的深色部分是复合氧化物颗粒。在右边照片的横截面中,复合氧化物颗粒不具有沿切削方向延伸的部分并且发生了破裂。图23示出了样品no.101中与上述复合氧化物颗粒不同的复合氧化物颗粒的横截面。这些复合氧化物颗粒中的每一个都没有沿切削方向延伸并且都发生了破裂。

从上述可以看出,在样品no.1的烧结体中,复合氧化物具有特定组成,并且具有低的玻璃化转变点和低的软化点。因此,在切削期间,复合氧化物在工具的切削刃的温度下受热软化,并沿切削方向延伸。受热软化的复合氧化物起到了润滑剂的作用。这可能会减少机械磨损(摩擦磨损),并且可能会显著地降低工具的磨损。

-切削阻力

对于样品no.1和111的各烧结体,在上述条件下测定进行切削时的切削阻力。在该实施例中,使用kistler切削力测力计(力传感器)来测定径向力、切削力和进给力。图24示出了样品no.1的切削阻力随着时间推移而发生的变化,图25示出了样品no.111的切削阻力随着时间推移而发生的变化。在各图中,横轴表示切削时间,纵轴表示切削阻力。在各图中,上图示出了径向力,中间图示出了切削力,下图示出了进给力。在各图中,每个力的水平线是相对于加工开始时的力的基准线。从图24和25中可以看出,在加工开始时,包含复合氧化物的样品no.1的切削阻力(径向力、切削力和进给力)与不包含复合氧化物的样品no.111基本相同,并且没有发现通过添加复合氧化物而使切削阻力降低的效果。这是因为以下原因。由于样品no.1包含复合氧化物,所以样品no.1具有减少工具磨损的能力,与此同时,其切削阻力水平与样品no.111相同,而机械性能并没有变差。在包含复合氧化物的样品no.1中,即使当切削持续并且切削长度增加时,加工开始时的切削阻力几乎不变。然而,在不包含复合氧化物的样品no.111中,随着切削长度的增加,切削阻力(径向力)从加工开始时增加。这可能是因为以下原因。在样品no.1中,复合氧化物提供了润滑功能,这样可以减少工具的磨损。然而,在样品no.111中,由于不包含复合氧化物,因此工具磨损增加。将参照图18来说明样品no.1的烧结体中的复合氧化物沿切削方向被拉伸的机理。

当使用切削工具100对样品no.1的铁基烧结体1(以下简称为烧结体)进行切削时,切削工具100的切削刃温度上升到约400℃至约920℃,这取决于烧结体1的组成。当切削工具100与复合氧化物20接触时,复合氧化物20在工具的切削刃的温度下受热软化,并且受热软化的复合氧化物20的粘度降低,流动性增加。如图18的下部所示,受热软化的复合氧化物20被拉伸以跟随切削工具100的切削刃。因此,复合氧化物20变形为不规则形状,该不规则形状包括:埋没部分21,该埋没部分21被埋没在烧结体1的基体部分10中与切削工具隔开的内部部分内;以及露出延伸部分22,该露出延伸部分22露出于所述表面并由埋没部分21沿切削方向延伸。由于复合氧化物20均匀分布在烧结体1(参见图1至12)中,所以切削工具100总是与复合氧化物20的露出延伸部分22接触。由于复合氧化物20起到了润滑剂的作用,因此可预期切削加工性提高。

<<切削试验3>>

对于样品no.1至3、101和111的各烧结体,重复与上述切削试验2相同的切削试验直到切削工具磨损,并造成加工面发生诸如浑浊(cloudiness)和剥离之类的加工面质量异常,或者在加工端面上形成毛刺。将截止至切削工具磨损时的切削烧结体的数量确定为工具寿命。经发现,对于no.1的烧结体,工具寿命为244,对于no.2的烧结体,工具寿命为210,对于no.3的烧结体,工具寿命为152,对于no.101的烧结体,工具寿命为47,对于no.111的烧结体,工具寿命为95。从上述结果可以看出,对于样品no.1至3的烧结体,工具寿命得以显著提高。

通过icp(电感耦合等离子体)分析来测定切削后的烧结体中元素的量。据发现,c的量为0.75质量%,cu的量为2.0质量%。

从上述切削试验的结果可以看出,当具有特定组成的复合氧化物均匀地分布在烧结体中时,可以提高其切削加工性,并且可以延长工具的寿命。其原因如下。通过对切削工具的切削刃的观察和对烧结体的加工面的观察显示,在烧结体的切削过程中,当复合氧化物在工具的切削刃的温度下受热软化时,复合氧化物展示出以下两个功能。(1)受热软化的复合氧化物覆盖切削工具的切削刃的表面以形成覆膜。这可以防止fe粘着到切削工具,从而减少粘着磨损。(2)受热软化的复合氧化物被拉伸以跟随切削工具的切削刃,因此展现出润滑功能,该润滑功能使得滑动性提高,从而使得加工工具的机械磨损(摩擦磨损)等显著地减少。特别地,由于复合氧化物均匀地存在于烧结体中,因此切削工具可以始终与复合氧化物接触,这使得切削加工性有效地提高。

本发明不限于上述实施例,而是由权利要求限定。本发明旨在包括在权利要求的范围和与权利要求的范围相当的含义内的任何修改。例如,在上述试验例中,可以改变形成铁基烧结体的粉末的组成、粉末的粒径和制造条件中的至少一种。对于组成,例如,可以改变选自si、al、ca和o中的至少一种元素的含量,或者选自b、mg、na、mn、sr、ti、ba和zn中的元素的含量可以在特定范围内。

参考符号列表

1烧结体

10基体部分,20复合氧化物,21埋没部分

22露出延伸部分

100切削工具,120覆膜,140滞留部分

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