一种离子氮化表面改性的钢制搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法与流程

本发明涉及一种搅拌摩擦焊接用搅拌头的制备方法，尤其是一种离子氮化表面改性的钢制搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，属于搅拌摩擦焊接搅拌头表面改性技术领域。

背景技术：

搅拌摩擦焊是1991年由英国焊接研究所研发的新型先进固态焊接方法，能有效减少传统的熔化焊所产生的焊接接头缺陷，尤其适于可焊性差及异种金属焊接。搅拌头作为搅拌摩擦焊的关键工具，在焊接过程中将与被焊接材料发生剧烈的热机械作用，包括高温下的剧烈摩擦磨损、弯矩、冲击载荷和交变载荷等交互作用，这种严苛的工况要求搅拌头必须具有良好的红硬性、耐磨性、抗冲击韧性和优良的抗弯曲疲劳性等性能，因此，搅拌头性能优劣成为搅拌摩擦焊技术发展的关键瓶颈。

目前，国内外文献报导多采用经淬火并回火处理的工模具钢材料（如3cr2w8v、h13、cr12mov、w9mo3cr4、w6mo5cr4v2、sus440c等）来制造搅拌头，但这种未经表面改性处理的搅拌头应用于工业化条件下长时间进行搅拌摩擦焊接生产时则表现出耐磨性、红硬性差，表面可能存在氧化脱碳层导致搅拌头在焊接过程中表现出抗弯曲疲劳性能差，容易发生疲劳断裂，等诸多缺点，搅拌头的使用寿命较短。而采用纯钨、wc、镍基合金、钴基合金、钨铼合金或pcbn等材料制造搅拌头的加工制造工艺困难且成本高昂。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：针对现有的钢制搅拌摩擦焊搅拌头在工业化条件下长时间进行搅拌摩擦焊接生产时所表现出的耐磨性、红硬性、抗弯曲疲劳性能差，使用寿命短等诸多缺点，采用离子氮化表面改性工艺方法对钢制搅拌摩擦焊搅拌头进行表面改性处理，制造一种心部具有较好韧性的显微组织，且表面具有高硬度、高耐磨性、良好的红硬性和优良的抗弯曲疲劳性的氮化层组织的高性能、低成本、长寿命的搅拌头。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种离子氮化表面改性的钢制搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法是：

首先对钢制搅拌摩擦焊搅拌头进行真空淬火和回火热处理，获得具有较高韧性的回火基体组织和真空热处理后无氧化脱碳的光亮表面；然后对搅拌头进行离子氮化表面改性处理，将搅拌头安放在离子氮化炉中，选用氨气作为气源，氨气流量0.5l/min~0.6l/min，炉内压力350pa~450pa，电压在400~650v，氮化温度为520℃~560℃，氮化时间为2h~5h；搅拌头经过离子氮化表面改性处理后冷却至室温出炉，得表面具有离子氮化层的钢制搅拌摩擦焊搅拌头。

离子氮化层的力学性能：具有900~1100hv硬度，摩擦系数为0.45左右，且离子氮化层呈现理想的硬度梯度分布。

所述的离子氮化层包括表层小于10μm厚度的白亮化合物层，次表层形成50~250μm厚的氮扩散层；或者在表层获得50~250μm厚的氮扩散层但无白亮化合物层的氮化层。

所述的化合物层显微组织包括γ′相(fe4n)，所述的氮扩散层显微组织包括ε相(fe3n)、γ′相(fe4n)和少量α-fe。

本发明相对于现有技术的有益效果是：

（1）通过离子氮化表面改性，使搅拌头表层形成梯度分布的氮化层，氮化层中的ε相(fe3n)和γ′相(fe4n)弥散分布，可显著提高搅拌头表面的硬度和耐磨性，并且显著提高搅拌头在剧烈摩擦磨损所产生的高温条件下的红硬性；（2）离子氮化层在搅拌头表面呈现理想的硬度梯度分布，是由于ε相(fe3n)和γ′相(fe4n)的体积百分数从搅拌头表面向基体方向上的梯度分布所致，这种梯度分布使氮化层在搅拌头表面具有良好的附着力和抗剥离能力；（3）搅拌头整体采用真空淬火+回火工艺，获得心部具有较好的冲击韧性的回火马氏体组织或下贝氏体组织，配合表层耐磨性能良好的离子氮化层，形成“表硬心韧”的显微组织结构，使搅拌头性能显著提高，寿命显著延长，可以有效解决搅拌摩擦焊接搅拌头性能和寿命这一长期困扰搅拌摩擦焊接工业应用的技术“瓶颈”问题，带来巨大的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头520℃、5h离子氮化表面改性后的离子氮化层显微组织；

图2为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头未进行离子氮化和520℃、5h离子氮化处理后的x射线衍射图谱；

图3为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头经520℃、5h离子氮化处理后的试样氮化层从表面到基体的硬度梯度分布；

图4w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头560℃、2h离子氮化表面改性后的离子氮化层显微组织；

图5w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头未进行离子氮化和560℃、2h离子氮化处理后的x射线衍射图谱；

图6w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头经560℃、2h离子氮化处理后的试样氮化层从表面到基体的硬度梯度分布。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

实施例1

一种离子氮化表面改性的dc53钢制搅拌摩擦焊搅拌头，搅拌头包括dc53钢搅拌头本体及本体表面通过离子氮化表面改性处理获得的离子氮化层，其中氮化层包括表层约10um厚度的化合物层和次表层约161um厚度的氮扩散层，搅拌头表面硬度高达1050hv以上。而未经离子氮化表面改性的搅拌头表面硬度仅为630hv左右。

其制备方法是：首先对dc53钢制搅拌摩擦焊搅拌头进行真空淬火和回火处理。真空度为1pa~10pa，淬火加热至1030℃，保温30min，随后在真空炉中油冷淬火。真空回火加热至520℃，保温120min，油冷，获得的基体显微组织为回火马氏体和均匀弥散分布的碳化物，冲击韧性约为65j/cm²。再将搅拌头置于离子氮化炉中进行离子氮化，选用氨气作为气源，氨气流量0.6l/min，炉内压力400pa，电压650v，氮化温度选为520℃，氮化时间为5h，离子氮化表面改性处理结束后，待炉温将至室温取出搅拌头。

实施例2

一种离子氮化表面改性的w9mo3cr4v钢制搅拌摩擦焊搅拌头，搅拌头包括w9mo3cr4v钢搅拌头本体及本体表面通过离子氮化表面改性处理获得的离子氮化层，其中氮化层中未得到化合物层，仅获得约110um厚度的氮扩散层，搅拌头表面硬度高达1060hv以上。而未经离子氮化表面改性的搅拌头表面硬度仅为730hv左右。

其制备方法是：首先对w9mo3cr4v钢制搅拌摩擦焊搅拌头进行真空淬火和回火处理。真空度为1pa~10pa，在850℃下预热10min，再加热至1220℃保温30min，随后在真空炉中油冷淬火。真空回火加热至560℃，保温120min，油冷，并重复进行2次低温回火热处理，获得的基体显微组织为回火马氏体和均匀分布的颗粒状碳化物，硬度约为61.5hrc，冲击韧性约为31j/cm²。再将搅拌头置于离子氮化炉中进行离子氮化，选用氨气作为气源，氨气流量0.6l/min，炉内压力400pa，电压650v，氮化温度选为560℃，氮化时间为2h，离子氮化表面改性处理结束后，待炉温将至室温取出搅拌头。

以下结合附图，对本发明制备的离子氮化表面改性的钢制搅拌摩擦焊接搅拌头性能做进一步的说明：

图1为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头520℃、5h离子氮化表面改性后的离子氮化层显微组织，氮化层包括表层约10um厚度的化合物层和次表层约161um厚度的氮扩散层，此外氮扩散层中均匀分布少量白色的碳化物颗粒；

图2为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头未离子氮化和经520℃、5h离子氮化处理后的x射线衍射图谱，未离子氮化试样x射线衍射图谱仅观测到α-fe衍射峰，而经过520℃、5h离子氮化处理后的x射线衍射图谱中可以明显观测到ε相(fe3n)和γ′相(fe4n)氮化物衍射峰以及较弱的α-fe衍射峰；

图3为本发明中dc53钢搅拌摩擦焊接搅拌头经520℃、5h离子氮化处理后的试样氮化层从表面到基体的硬度梯度分布，由图3可知，氮化层到基体呈理想的硬度梯度分布；

图4w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头560℃、2h离子氮化表面改性后的离子氮化层显微组织，氮化层仅观测到表层约110um厚度的氮扩散层，未观测到白亮的化合物层组织；

图5w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头未离子氮化和560℃、2h离子氮化处理后的x射线衍射图谱，未离子氮化试样x射线衍射图谱仅观测到α-fe衍射峰，而经过560℃、2h离子氮化处理后的x射线衍射图谱中可以明显观测到ε相(fe3n)和γ′相(fe4n)氮化物衍射峰以及较弱的α-fe衍射峰；

图6w9mo3cr4v钢搅拌摩擦焊接搅拌头经560℃、2h离子氮化处理后的试样氮化层从表面到基体的硬度梯度分布，由图6可知，氮化层到基体呈理想的硬度梯度分布。