一种螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及一种螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜及其制备方法，是一种直接通过高真空热蒸发设备在氟晶云母衬底上进行镀膜制备出螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜的方法，属于半导体纳米材料技术领域。

背景技术：

碲化铋作为第v-vi族元素化合物，室温禁带宽度为0.145ev。碲化铋是三方晶系的晶体结构，沿c轴方向层与层之间按照te-bi-te-bi-te秩序重复周期排列。碲化铋属于半导体材料，其特征是能够实现热能和电能的相互转化，是国内外研究性能较多的室温热电材料。碲化铋材料在温差发电和热电制冷方面有着广泛的应用。碲化铋体系纳米热电材料近年来广受关注，其纳米薄膜及超晶格器件能直接与微电子加工技术相结合，应用于微电子器件的冷却及微电源器件。因此碲化铋热电材料具有较高的研究价值。

目前已有的制备碲化铋纳米薄膜的方法有很多，其研究主要集中在制备热电优值（zt）高的碲化铋纳米材料，如:化学气相沉积法（cvd）、溶剂热法等。

化学气相沉积法：2013年，bacelhamdou等人用cvd法成功制备了以金作为催化剂催化生长碲化铋纳米线结构，经过退火处理后，制备出性能良好的单晶碲化铋纳米线。有文献中报道，理论计算出一维纳米线的zt值强烈依赖于纳米线的直径。当碲化铋纳米线直径小于5å时，x轴取向纳米线的zt值可以达到15。参阅thermoelectriccharacterizationofbismuthtelluridenanowires,synthesizedviacatalyticgrowthandpost-annealing.bacelhamdou,adv.mater.2013,25,239-244文献。

溶剂热法：2015年，leiyang等人用溶剂热法制备了厚度为20纳米的碲化铋六方片，样品经过等离子烧结，在300k到550k的温度范围内，其热导率κ减小。在400k时zt值达到最大值0.88。参阅enhancedthermoelectricperformanceofnanostructuredbi2te3throughsignificantphononscattering.leiyang，acsappl.mater.interfaces2015,7.23694-23699文献。

由文献调研及以上文献报道可知，制备碲化铋纳米结构的工艺复杂，需经过后退火或者等离子烧结等其他处理，耗时较长，成本高。而使用真空热蒸发一步法制备螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜还未见报道，此方法工艺流程较为简单，污染小,是一种制备碲化铋纳米结构新形貌的方法。由于第v-vi族元素化合物均为层状生长结构，因此可应用于第v-vi族其他元素化合物的制备，以及其他层状结构生长的元素化合物的制备。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜及其制备方法。

本发明是通过以下工艺实现的：

在多源高真空热蒸发镀膜机专用坩埚中，加入一定量的高纯bi2te3粉末，放置于多源高真空热蒸发镀膜机蒸发源加热区域。调整衬底样品台到蒸发源的距离至10cm，将样品台锁定在蒸发源正上方。在衬底样品台上放置氟晶云母，放置前使用无水乙醇超声清洗，然后将氟晶云母放置于等离子清洗机中使用氮气清洗并干燥。反应前分别关闭衬底样品台下方和蒸发源上方挡板。启动复合分子泵机组抽真空，抽至9*10^-5pa，将衬底加热至380℃-400℃。衬底温度稳定后加热蒸发源，加热至340℃-360℃，待仪器抽真空至5*10^-5pa，打开衬底下方的挡板，开始镀膜。在此温度下反应5-120min，关闭蒸发源和衬底挡板，通过控制面板调节蒸发源和衬底温度至0℃，等待仪器自然降温后，获得产物。

与现有技术相比，本发明的特点在于：使用高真空热蒸发镀膜法直接制备出螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜。本实验工艺流程简单，可控性好，易于操作和推广；产物形貌螺旋生长，台阶清晰可见；无其他产物，对环境污染小，因而具有重要的研究价值以及广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中所得样品的x射线衍射图。

图2为实施例1中所得样品的扫描电子显微镜图片；

图3为实施例2中所得样品的扫描电子显微镜图片；

图4为实施例3中所得样品的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

实施例1

实验前，将氟晶云母置于无水乙醇进行超声清洗，再放置于等离子清洗机中通入氮气清洗并干燥。在坩埚中，加入2.5mmol的bi2te3高纯粉末，放置于仪器蒸发源加热槽处。将清洗好的氟晶云母固定到样品台上。将样品台放置于蒸发源上方可以固定样品台的区域，调节衬底样品台与蒸发源的距离至10cm。开启复合分子泵机组抽真空，抽至9*10^-5pa，将衬底加热至380℃。衬底温度稳定后加热蒸发源，温度加热至360℃，待仪器抽真空至5*10^-5pa，打开衬底下方的挡板，开始镀膜。在此温度下反应10min时间，关闭蒸发源和衬底挡板，通过控制面板调节蒸发源和衬底温度至0℃，等待仪器自然降温后，获得产物。所得产物的x射线衍射图分析结果表明样品为碲化铋薄膜，如图1所示；扫描电子显微镜图显示通过上述工艺制备出的产物为螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜，如图2所示。

实施例2

实验前，将氟晶云母置于无水乙醇进行超声清洗，再放置于等离子清洗机中通入氮气清洗并干燥。在坩埚中，加入2.5mmol的bi2te3高纯粉末，放置于仪器蒸发源加热槽处。将清洗好的氟晶云母固定到样品台上。将样品台放置于蒸发源上方可以固定样品台的区域，调节衬底样品台与蒸发源的距离至10cm。开启复合分子泵机组抽真空，抽至9*10^-5pa，将衬底加热至380℃。衬底温度稳定后加热蒸发源，温度加热至360℃，待仪器抽真空至5*10^-5pa，打开衬底下方的挡板，开始镀膜。在此温度下反应30min时间，关闭蒸发源和衬底挡板，通过控制面板调节蒸发源和衬底温度至0℃，等待仪器自然降温后，获得产物。扫描电子显微镜图显示通过上述工艺制备出的产物为螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜，如图3所示。

实施例3

实验前，将氟晶云母置于无水乙醇进行超声清洗，再放置于等离子清洗机中通入氮气清洗并干燥。在坩埚中，加入2.5mmol的bi2te3高纯粉末，放置于仪器蒸发源加热槽处。将清洗好的氟晶云母固定到样品台上。将样品台放置于蒸发源上方可以固定样品台的区域，调节衬底样品台与蒸发源的距离至10cm。开启复合分子泵机组抽真空，抽至9*10^-5pa，将衬底加热至380℃。衬底温度稳定后加热蒸发源，温度加热至340℃，待仪器抽真空至5*10^-5pa，打开衬底下方的挡板，开始镀膜。在此温度下反应10min时间，关闭蒸发源和衬底挡板，通过控制面板调节蒸发源和衬底温度至0℃，等待仪器自然降温后，获得产物。扫描电子显微镜图显示通过上述工艺制备出的产物为螺旋结构的碲化铋纳米片薄膜，如图4所示。

实施例4

实验前，将氟晶云母置于无水乙醇进行超声清洗，再放置于等离子清洗机中通入氮气清洗并干燥。在坩埚中，加入2.5mmol的bi2te3高纯粉末，放置于仪器蒸发源加热槽处。将清洗好的氟晶云母固定到样品台上。将样品台放置于蒸发源上方可以固定样品台的区域，调节衬底样品台与蒸发源的距离至10cm。开启复合分子泵机组抽真空，抽至9*10^-5pa，将衬底加热至380℃。温度加热至360℃，待仪器抽真空至5*10^-5pa，打开衬底下方的挡板，开始镀膜。在此温度下反应60min时间，关闭蒸发源和衬底挡板，通过控制面板调节蒸发源和衬底温度至0℃，等待仪器自然降温后，获得产物。