本发明属贵金属冶炼中铂族金属的提纯领域，具体涉及到一种高纯铂粉的制备方法。
背景技术：
高纯铂粉在化学工业、电气仪表、精密合金及测温材料等领域具有十分重要用途，目前生产高纯铂粉的方法主要还是基于氯化铵沉淀法，如专利cn102296183.a以金属铂为原料，采用王水溶解-氯化铵沉淀-离子交换提纯-氯化铵沉淀-高温煅烧的方法制备得高纯铂；专利cn103484687.b将含氯铂酸铵的铂族金属物料与酸液调浆后加热至沸，然后加入草酸铵，过滤，滤液再氯气存在下加入固体氯化铵，得到氯铂酸铵，如此反复进行2-3次后得到纯净的氯铂酸铵，再煅烧可得到高纯铂；专利cn104889413.a以海绵铂(pt99.95%)为原料，通过氯化溶解-氧化水解沉淀-离子交换除杂-氨气沉铂-煅烧的方法生产出纯度大于99.999%的高纯铂粉。诸如此类的化学法普遍存在流程冗长、铂直收率低、操作复杂、稳定性差以及废气量多等问题。
技术实现要素：
本发明的目的是针对高纯铂粉制备技术存在的问题，提供一种流程短、操作简单、铂直收率高、节能环保且对原料适应性强的高纯铂粉制备方法。
本发明的技术方案：一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：
步骤1：以含铂氯化液为原液，进行铂耦合萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，
步骤2：铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液调节ph后进行氯化铵沉淀，得到沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回萃铂原液，
步骤3：沉铂渣用碱性溶液浆化后，浆料加热至40~90℃后，在一段时间内加入一定量的还原剂进行还原，得到还原后液和还原铂粉，还原后液返回用作浆化液或送废水处理，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤后烘干，得到高纯铂粉。
进一步，所述步骤1中的铂耦合萃取具体工艺为：原液先进行三级逆流萃铂，得到三级萃余液和一级反萃液，三级萃余液送其它有价元素回收，一级反萃液调节ph后再次进行铂萃取，得到萃余液和反萃液，萃余液返回至萃铂原液。
进一步，所述三级逆流萃取和再次进行铂萃取所用的有机相均为n235+长链高级脂肪醇(c7~c9)+溶剂，溶剂为正十二烷、二乙苯、磺化煤油中的一种或几种组合，n235体积分数为5%~25%，长链高级脂肪醇体积分数为10%~45%，其余为溶剂，三级逆流萃取和再次进行铂萃取所用有机相组成可相同，也可不同，但互不混用。
进一步，铂耦合萃取中的三级逆流萃取和二次萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/l~1.0mol/l的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~10%naoh+0.05%~0.5%添加剂的水溶液，所述添加剂为柠檬酸、柠檬酸盐、聚马来酸、聚马来酸酐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2中的氯化铵沉淀的工艺为：氯化铵沉淀时氯化铵加入量为40g/l~140g/l，沉淀温度为40~90℃，还加入5~25g/l的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤3中沉铂渣浆化时液固比0.5~5.0，碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
进一步，所述一段时间为0.5~5h，加入量为理论量的1.0~5.0倍，所述还原剂为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果和突出优点在于：
1）能稳定地生产出满足sm-pt99.995牌号的高纯海绵铂；
2）铂直收率高，在95%以上；
3）适应性强，对原料中au、ag、pd、rh、ir、ru等杂质的含量没有特别的要求；
4）无焙烧或煅烧的步骤，也无大量废气产生，节能环保；
5）流程短，操作简单。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
本发明一种高纯铂粉的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：以含铂氯化液为原液，进行铂耦合萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，
步骤2：铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液调节ph后进行氯化铵沉淀，得到沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回萃铂原液，
步骤3：沉铂渣用碱性溶液浆化后，浆料加热至40~90℃后，在一段时间内加入一定量的还原剂进行还原，得到还原后液和还原铂粉，还原后液返回用作浆化液或送废水处理，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤后烘干，得到高纯铂粉。
进一步，所述步骤1中的铂耦合萃取具体工艺为：原液先进行三级逆流萃铂，得到三级萃余液和一级反萃液，三级萃余液送其它有价元素回收，一级反萃液调节ph后再次进行铂萃取，得到萃余液和反萃液，萃余液返回至萃铂原液。
进一步，所述三级逆流萃取和再次进行铂萃取所用的有机相均为n235+长链高级脂肪醇(c7~c9)+溶剂，溶剂为正十二烷、二乙苯、磺化煤油中的一种或几种组合，n235体积分数为5%~25%，长链高级脂肪醇体积分数为10%~45%，其余为溶剂，三级逆流萃取和再次进行铂萃取所用有机相组成可相同，也可不同，但互不混用。
进一步，铂耦合萃取中的三级逆流萃取和二次萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/l~1.0mol/l的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~10%naoh+0.05%~0.5%添加剂的水溶液，所述添加剂为柠檬酸、柠檬酸盐、聚马来酸、聚马来酸酐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2中的氯化铵沉淀的工艺为：氯化铵沉淀时氯化铵加入量为40g/l~140g/l，沉淀温度为40~90℃，还加入5~25g/l的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤3中沉铂渣浆化时液固比0.5~5.0，碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
进一步，所述一段时间为0.5~5h，加入量为理论量的1.0~5.0倍，所述还原剂为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
实施例1
取1.0l含铂氯化液，测得其铂浓度为7.14g/l，以10%n235、20%异戊醇和70%正十二烷组成有机相，按如下流程进行三级逆流萃取：
萃取：o/a=2，混合澄清各5min；
洗涤：用0.15mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用8%氢氧化钠+0.1%乙二胺四乙酸水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.20mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到三级铂萃余液和一级铂反萃液，三级铂萃余液送pd、rh、ir、ru、se等其它有价元素回收，一级铂反萃液调节ph后，以15%n235、20%异戊醇和65%正十二烷组成有机相，按如下流程进行第二次萃取：
萃取：o/a=1，混合澄清各5min；
洗涤：用0.15mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用3%氢氧化钠+0.15%柠檬酸钠水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.2mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到二次铂萃余液和二次铂反萃液，二次铂萃余液返回提铂原料，二次铂反萃液调节ph后升温至80℃，分别按40g/l和10g/l加入氯化铵和氯酸钠，冷却后作固液分离，得沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回提铂原料，沉铂渣按液固比1.0与10%的氢氧化钠水溶液混合搅拌成浆料，加热至50℃，然后在1.0h内加入25.9g40%的甲醛水溶液，反应完成后固液分离，得还原后液和还原铂粉，还原后液送废水处理，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤，烘干称重得6.81g，送成品检测，产品符合ys/t81—2006中sm—pt99.995高纯海绵铂的要求。
实施例2
取1.0l含铂氯化液，测得其铂浓度为23.59g/l，以15%n235、30%异戊醇和55%二乙苯组成有机相，按如下流程进行三级逆流萃取：
萃取：o/a=1，混合澄清各5min；
洗涤：用0.20mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用6%氢氧化钠+0.05%聚马来酸水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.30mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到三级铂萃余液和一级铂反萃液，三级铂萃余液送pd、rh、ir、ru、se等其它有价元素回收，一级铂反萃液调节ph后，以20%n235、30%异戊醇和50%二乙苯组成有机相，按如下流程进行第二次萃取：
萃取：o/a=1，混合澄清各5min；
洗涤：用0.20mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用2%氢氧化钠+0.10%乙二胺四乙酸二钠水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.30mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到二次铂萃余液和二次铂反萃液，二次铂萃余液返回提铂原料，二次铂反萃液调节ph后升温至70℃，分别按100g/l和20g/l加入氯化铵和氯酸钠，冷却后作固液分离，得沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回提铂原料，沉铂渣按液固比3.0与15%的氢氧化钾水溶液混合搅拌成浆料，加热至60℃，然后在4.0h内加入78.7g70%的水合肼水溶液，反应完成后固液分离，得还原后液和还原铂粉，还原后液送废水处理，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤，烘干称重得22.46g，送成品检测，产品符合ys/t81—2006中sm—pt99.995高纯海绵铂的要求。
实施例3
取1.0l含铂氯化液，测得其铂浓度为2.42g/l，以5%n235、15%异戊醇和80%磺化煤油组成有机相，按如下流程进行三级逆流萃取：
萃取：o/a=2，混合澄清各5min；
洗涤：用0.80mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用10%氢氧化钠+0.05%聚马来酸酐水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.80mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到三级铂萃余液和一级铂反萃液，三级铂萃余液送pd、rh、ir、ru、se等其它有价元素回收，一级铂反萃液调节ph后，以5%n235、20%异戊醇和75%二乙苯组成有机相，按如下流程进行第二次萃取：
萃取：o/a=1，混合澄清各5min；
洗涤：用0.80mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
反萃：用10%氢氧化钠+0.05%聚马来酸酐水溶液反萃，o/a=1，混合澄清各5min；
再生：用0.80mol/l盐酸溶液洗涤，o/a=1，混合澄清各5min；
得到二次铂萃余液和二次铂反萃液，二次铂萃余液返回提铂原料，二次铂反萃液调节ph后升温至60℃，分别按40g/l和5g/l加入氯化铵和氯酸钠，冷却后作固液分离，得沉铂液和沉铂渣，沉铂液返回提铂原料，沉铂渣按液固比2.0与18%的氢氧化钾水溶液混合搅拌成浆料，加热至60℃，然后在2.0h内加入10.7g70%的水合肼水溶液，反应完成后固液分离，得还原后液和还原铂粉，还原后液送废水处理，还原铂粉分别用浓硝酸和去离子水洗涤，烘干称重得2.38g，送成品检测，产品符合ys/t81—2006中sm—pt99.995高纯海绵铂的要求。