本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种真空生产铝硅铁及用作镁还原的方法。
背景技术：
皮江法炼镁的传统工艺是将白云石煅烧，煅烧后获得的物料通常称作煅白，在煅白中按还原配比要求配入一定量的硅铁及氟化钙后在1200℃，真空条件下加热12小时左右，将其中的镁还原。由于还原工艺、炉料配比、加热条件等原因，皮江法还原镁时镁的还原率普遍在75％左右。还原后获得的渣称作镁渣，根据工厂实践结果来看，渣中氧化镁含量普遍在5％-12％之间，渣中还含有硅酸铁、硅酸钙、氧化镁等。
因为传统皮江法炼镁工艺在1200℃还原12小时左右，所以导致能耗较高，为了降低能耗，很多研究都在寻找还原温度更低、还原速度更快的还原剂，目前已探索的还原剂有铝粉、铝硅合金和铝硅铁合金等，硅铁作为还原剂时，因硅铁的熔化温度较高(1300℃)，在皮江法炼镁的还原温度(1200℃)时，硅铁不能熔化，硅铁与煅白之间的还原反应属于固相还原反应，因此还原速度较慢，并且需要还原温度较高，铝粉作为镁的还原剂，其熔点较低(660℃)，在还原过程中铝能较快的熔化，即在皮江法还原温度1200℃时，其可以与煅白之间发生液相化学反应，还原速度较硅铁快，其相较于传统皮江法，其还原温度可降低至1100℃左右，其还原生成的镁渣中会产生高熔点的铝酸钙，减少还原罐的结渣。但铝粉价格较高，也导致其无法大量的作为镁的还原剂。铝硅合金作为还原剂，含铝40％～60％的铝硅合金的熔点为930～1100℃，用铝硅合金作为还原剂炼镁比用硅铁合金为还原剂时，反应温度可以降低。铝硅合金比硅铁合金活泼，并且铝硅合金与氧化镁之间发生的是固液反应，所以，反应速度加快，可以缩短反应时间反应时间，提高生产效率。当铝硅合金中有铁存在时，铁可以提高铝的还原活性，另铝硅铁合金可以降低镁的还原温度至1000℃左右，并能缩短还原镁的时间和提高镁的还原率，具有良好的发展前景。
目前已有的铝硅铁合金的生产方法有两种，一种是兑掺法,即用纯铝锭与75#硅铁在中频感应炉内进行冶炼，其冶炼工艺为先在炉内加入废钢熔化，再加入硅铁，待硅铁熔化后加入铝锭，熔化后的熔体中加入氯化锌除气精炼，精炼后扒渣浇铸，获得一定铝、硅、铁含量的铝硅铁合金。另一种冶炼铝硅铁的方法是用含铝的矿物如高岭土，工业氧化铝与含硅的矿物等，将含铝的矿物与烟煤和石油焦等混合，再用纸浆等作为粘结剂混捏成块状，混捏块经干燥后在电弧炉内进行冶炼，获得铝硅铁合金，这两种方式冶炼铝硅铁合金的成本均较高，铝硅铁合金作为皮江法炼镁工艺的还原剂其成本较硅铁作为还原剂时成本增加很多，导致铝硅铁合金无法在皮江法炼镁过程中使用，无法发挥铝硅铁合金再还原镁过程中降低镁还原温度，缩短还原时间及提高镁的还原率的优势。因此目前硅铁仍然是皮江法炼镁的主要还原剂，用硅铁做还原剂时的能耗高，镁渣中氧化镁含量高的问题依然无法克服。
由以上分析可知，铝粉、铝硅合金及铝硅铁合金均较硅铁还原镁的效率高，能耗低；从还原温度来看，铝硅铁合金能够大幅降低镁的还原温度(1000℃)，如果能够降低铝硅铁合金的生产成本，有望成为较有前景的镁还原剂，即降低了镁还原的能耗，又提高了镁的还原效率；但从成本来看，以上三种新的还原剂代替硅铁均存在成本较高的问题，现阶段难以实现大规模产业化应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种在皮江法还原镁过程制备出铝硅铁合金及还原镁的方法，该方法是用废铝代替部分硅铁，以铝与硅铁的混合物作为传统皮江法炼镁的还原剂，在镁还原罐升温过程中，在真空条件下在还原罐内生产出铝硅铁合金，并且将以铝硅铁合金作为镁的还原剂，简化了铝硅铁的生产的流程，并降低了铝硅铁作为炼镁还原剂的成本，提高了镁还原效率、降低了镁渣中的氧化镁含量，为镁渣的利用创造了有利条件；降低了镁还原温度，为降低还原过程能耗、提高还原罐寿命提供条件；降低了还原罐的结渣速度，为提高生产效率提供了条件。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在皮江法还原镁过程制备出铝硅铁合金及还原镁的方法，包括以下步骤：
1)将煅白、铝粉、硅铁、氟化钙混合并压球，得到混合球体，然后将混合球体装入镁还原罐，加热反应；
2)，反应结束后降温，破真空，将挥发出的镁以单质镁形式回收。
进一步的，步骤1)中混合球体中煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量百分比分别为：80-85％，1-12％，4-15％，1-3％。
进一步的，步骤1)中反应温度为1000-1300℃，反应时间为1-12h。
进一步的，步骤1)中加入的煅白为白云石煅烧后得到的物料。
进一步的，步骤1)中加入的铝粉为废铝、再生铝或纯铝。
进一步的，步骤1)加入的铝粉的粒度为74μm-3mm。
进一步的，步骤1)中加入的硅铁的粒度为74μm-1mm。
进一步的，步骤1)中加入的铝粉、硅铁、氟化钙与煅白混合时采用研磨机、挤压机或圆筒混料机进行混料。
进一步的，步骤1)中混合球体的直径小于100mm。
进一步的，步骤1)中煅白用传统皮江法产出的镁渣代替。
进一步的，步骤1)中将混合球体装入镁还原罐后对反应罐抽真空后进行反应。
进一步的，步骤1)中将混合球体装入镁还原罐后对反应罐抽真空只200pa后进行反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过合理的控制硅铁、废铝的比例，以及在加热过程中温度和时间，就能实现在真空条件下生产出铝硅铁合金，并且将生产出的铝硅铁合金用作镁还原剂，降低了铝硅铁合金用作镁还原过程的成本；另外，可以降低镁还原温度，减少还原罐结渣量，本发明是在现有传统皮江法生产镁的过程中改变还原剂配料来实现，传统皮江法的设备即可实现，设备成熟可靠，安全可控，操作方便，能有效实现镁的还原效率。
本发明为了降低铝硅铁在还原镁过程中的成本，在镁还原过程中，用废铝或者再生铝等替代传统皮江法炼镁的部分硅铁，以铝与硅铁的混合物作为炼镁的还原剂，将铝、硅铁与煅白按工艺要求配料，配料完成后将混合料压块，装入还原罐进行升温还原，在升温过程中，铝在660℃(铝的熔点)左右熔化，与硅铁生成铝硅铁合金，铝硅铁合金的熔点较低(880℃)，即在铝与硅铁形成铝硅铁合金之前，不会出现铝、硅铁分别与煅白中氧化镁发生还原反应的可能性，因此铝和硅铁在还原罐升温过程中即可生产出铝硅铁合金，同时生产出的铝硅铁合金即可作为炼镁的还原剂，由于使用的是新制备的液态铝硅铁合金，活性较高,并且在混合料中分布较均匀,其还原镁的效果比单独加入煅白中的铝硅铁合金的还原效果要好。
本发明是在铝粉、硅铁、煅白、氟化钙混合团块升温过程中采用兑掺法制备出了铝硅铁合金，制出的铝硅铁合金用作还原镁的还原剂，减少了传统方式造出的铝硅铁的降温、破碎和磨细的工序。现有技术主要用的还原剂为硅铁、铝硅或高铝的铝硅铁合金，本发明的创新点主要是：
(1)在皮江法炼镁过程中通过用铝粉代替部分硅铁进行镁还原，硅铁仍然为主要还原剂，还原剂的成本提高较少。
(2)在皮江法升温还原过程中使配入的铝粉与硅铁在800℃左右首先合成铝硅铁合金，再用铝硅铁合金还原镁，可以减少铝硅铁合金制备过程中的工序。
(3)加少量铝粉，因铝粉熔点较低(660℃)在升温过程中首先形成液相，可以加快团块混合料的传热速度，随着温度进一步的升高(800℃)左右，铝液滴与硅铁粉生成铝硅铁合金液相，使液相进一步的增加，更能促进团块混合料的传热速度，在温度升至1000℃左右铝硅铁开始与氧化镁发生还原反应，并且铝硅铁与氧化镁的还原反应属于液固反应，相较于硅铁还原镁的固固反应，反应速度更快，可以加速还原速率。
(4)所掺入铝粉为铝合金的边角料、废铝件等产出的再生铝粉，铝原料成本低，本方法既可以实现镁的高效还原，又可以实现废铝的资源高效利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
将含镁17％的煅白、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径10mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1000℃保温6h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为84:6:10:2，检测还原后剩余物料中镁含量为0.5％。
实施例2：
将含镁17％的煅白、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径10mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1200℃保温6h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为84:12:4:2，检测还原后剩余物料中镁含量为0.1％。
实施例3：
将含镁17％的煅白、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径10mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1100℃保温6h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为84:10:6:2，检测还原后剩余物料中镁含量为0.2％。
实施例4：
将传统皮江法产出的镁渣、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径50mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1000℃保温12h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为85:10:4:1，检测还原后剩余物料中镁含量为0.4％。
实施例5：
将含镁17％的煅白、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径80mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1100℃保温1h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为80:2:15:3，检测还原后剩余物料中镁含量为0.3％。
实施例6：
将含镁17％的煅白、铝粉、硅铁粉和氟化钙用研磨机进行混料并压球，得到直径80mm的混合球体，然后将混合球体放入石墨坩埚中再装入真空炉，抽真空至真空炉内压力达到200pa以下时，开始升温至1300℃保温3h，保温结束后降温至常温，取出炉内剩余物料检测其中的镁含量；其中，所加入的煅白、铝粉、硅铁、氟化钙的质量比为84:1:12:3，检测还原后剩余物料中镁含量为0.3％。
由实施例可以看出，经过本发明方法还原煅白，可以使还原后镁渣中的镁降低至0.5％以下。