一种钛合金返回料重熔方法与流程

【技术领域】

本发明属于钛合金返回料重熔技术领域，尤其涉及一种钛合金返回料重熔方法。

背景技术：

钛材具有独特的高比强度、耐腐蚀等优异性能，在航空航天、化工、医疗、电子等领域都有广泛的应用，钛及钛合金已是关乎国防、民生的重要资源。另一个现实是，钛材因其工艺限制，金属收得率较低，一般只能达到50％左右。因此，对钛废料的回收循环利用具有非常重要的社会意义和经济效益。

在规模生产实践中，钛废料的回收常采用真空自耗重熔法。具体做法是：对外形尺寸比较规整，容易处理的返回料(即钛合金废料)，如冷热轧板边、长管材、长棒材、铸锭冒口等。将同一合金牌号的废料以一定比例捆扎成自耗电极，通过真空自耗熔炼多次重熔可以得到铸锭。这种方法的废料添加量可达100％，且操作简单，生产成本较低。

采用此方法得到的铸锭只能应用于要求不高的场合，因为其中可能存在一些缺陷：第一，虽然返回料为同一牌号，但可能属于不同厂家，不同炉次，不同时期。不加区别地简单熔合，铸锭的化学成分存在不均匀性。第二，杂质元素的含量不可控，尤其是fe、c、o等元素，不能像熔炼新锭一样，可以合理配比。返回料重熔只能事后检测，有可能超标。第三，虽然返回料的尺寸比较整齐，但由于焊点较多，堆放捆扎的过程可能存在松散的地方，就会在熔炼中出现掉块的现象。掉块区域不能同周围物料充分化合，遗留下来，形成组织偏析。

因此，怎样合理利用好钛返回料，消除其中可能存在的缺陷，提高铸锭的品质，满足军工、医疗等相关标准的规定，仍是一个钛材应用领域的重要研究方向。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种钛合金返回料重熔方法，以解决存在的重熔均匀性差、杂质含量不可控、生产成本高的问题。

本发明采用以下技术方案，一种钛合金返回料重熔方法，包括以下步骤：

步骤1、将返回料制成自耗电极，并经过2次重熔得到原锭，并测量其化学成分；

步骤2、将原锭经二火次锻造、机加制得芯棒；

步骤3、根据芯棒尺寸制造出模具；

步骤4、以0级海绵钛、中间合金为新料，根据原锭化学成分、待制备新锭的成分配比，配置新料混合料，将新料混合料倒入装有模具的模具型腔内，并压制成电极块；

步骤5、将步骤4中得出的电极块与芯棒组焊成新自耗电极，并进行至少3次真空自耗重熔得到新锭。

进一步地，步骤1具体采用以下方法：

步骤1.1、将返回料切割成可焊接尺寸，经酸洗、清洗，将同一合金牌号的废料捆扎，制成自耗电极，自耗电极的直径为220mm；

步骤1.2、将步骤1.1中的自耗电极进行经过两次重熔得到原锭，并测量得出原锭的化学成分，原锭的参数为φ380-600kg。

进一步地，步骤2具体采用以下方法：

步骤2.1、将原锭经过二火次锻造，得出锻坯，具体参数为：

当一火次锻造时，加热温度1050-1150℃，保温3-3.5h，变形φ380→□180，锻后六等分；

当二火次锻造时，加热温度850-1000℃，保温1.5-2h，变形□180→□100-□130，且锻造方坯截面对角线的差值不大于10mm；

步骤2.2、将步骤2.1中得到的锻坯加工成方形坯料，作为芯棒。

进一步地，芯棒的横截面为方形，且尺寸为□90-□120，芯棒与新锭的重量比小于等于40％。

进一步地，模具为凸形，且凸形底部安装在模具型腔的内部底面上，凸形底部长度与模具型腔的底面长度相等，模具突起部宽度与芯棒的边长相等，模具突起部高度为芯棒边长的二分之一。

进一步地，步骤4中制得的电极块为u形，且其u形开口的长度与芯棒的边长相等。

进一步地，步骤5中得出新自耗电极的过程具体为：将2个电极块的u形开口相对，且开口内部包裹1个芯棒，并进行组焊，得到新电极块，将多个新电极块组焊为新自耗电极；

新电极块的尺寸为□220×300，新电极块单重为45kg。

进一步地，步骤4中通过2000t液压机进行压制新电极块。

本发明的有益效果是：采用将钛返回料重熔的原锭作为芯棒，与新料配比再次熔炼成新锭的方法，可以有效地消除原锭中可能存在的冶金缺陷，提高化学成分的均匀性。新锭的品质可以达到军工、医疗等高端应用领域的要求，本发明方法适合于外形尺寸较规整的钛及钛合金废料的回收再利用，尤其是规模生产中，对外形统一的大批量返回料集中处理的方法，该方法具有铸锭均匀性好、杂质元素含量可控、生产成本较低等特征。

【附图说明】

图1为本发明中模具的结构示意图；

图2为本发明中新电极块横截面示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明公开了一种钛合金返回料重熔方法，先将钛返回料(即废料)重熔制成原锭，经锻造、机加成方形的芯棒，与新料一起压制成电极，再进行不少于3次的真空自耗熔炼制备出新锭。

芯棒的设计是本发明的关键，根据电极块的形状，芯棒与周围原材料的相对位置分布，达到较好的均匀性；且便于装配、焊接。将芯棒的截面设计为方形，使其与周围原料的分布相对均匀。同时考虑到铸锭成分的均匀性，杂质元素含量的有效控制，电极块压制的密实性，自耗电极的焊接强度，整体返回料回收的成本控制等方面的因素，返回料的重量比例控制在40％以内。具体地，作为芯棒的方形坯料的断面尺寸最小为□90(即截面边长为90mm的方形坯料，占重约22％)，最大为□120(即截面边长为120mm的方形坯料，占重约37％)，便于生产过程中灵活选择。

返回料原锭制成的芯棒同新原材料混合，再行重熔成新锭的思路主要目的就在于提高合金成分的均匀性，有效控制杂质元素的含量，尽量消除原锭中可能存在的一些冶金缺陷，最终实现符合军工、医疗应用的新锭。

具体步骤如下：

步骤1、将返回料(即废料)制成自耗电极，并经过2次重熔得到原锭，并测量其化学成分；

具体采用以下方法：

步骤1.1、将返回料切割成可焊接尺寸，经酸洗、清洗，将同一合金牌号的废料捆扎，制成自耗电极，所述自耗电极的直径为220mm；

步骤1.2、将步骤1.1中的所述自耗电极进行经过两次重熔得到原锭，并测量得出原锭的化学成分，所述原锭的参数为φ380-600kg(即原锭为截面直径为380mm，重量为600kg)。

钛返回料主要针对外形尺寸比较整齐的钛管材、钛棒材、冷热轧板边、铸锭冒口等。预先将返回料切割成可焊接尺寸(铸锭冒口)、酸洗、清洗后，采用捆扎的方法将同一合金牌号的废料以一定比例制成废料自耗电极，通过真空自耗熔炼两次重熔得到原锭(或称初始锭)。具体参数为：返回料捆扎自耗电极的直径为220mm，经熔炼两次，得到φ380-600kg的原锭。取样测试所述原锭化学成分，将其结果将作为新料配比的依据。

步骤2、将原锭经二火次锻造、机加制得芯棒；选用设备为2000t锻压机。

具体的，步骤2.1、将原锭经过二火次锻造，得出锻坯，具体参数为：

当一火次锻造时，加热温度1050-1150℃，保温3-3.5h，变形φ380→□180(即将截面直径为380mm的圆形坯料锻造为截面边长为180mm的方形坯料)，可适当回火，锻后六等分；

当二火次锻造时，加热温度850-1000℃，保温1.5-2h，变形□180→□100-□130(即将截面边长为180mm的方形坯料锻造为截面边长为100-130mm的方形坯料)，可适当回火，注意锻造方坯一定要平整，且锻造方坯截面对角线的差值不大于10mm；

步骤2.2、将步骤2.1中得到的锻坯加工成方形坯料，作为芯棒。

采用铣床、车床等设备，将锻坯加工成□90-□120(即将截面边长为90mm的方形坯料锻造为截面边长为120mm的方形坯料)的方形坯料，将作为后续自耗电极的芯棒。

步骤3、根据芯棒尺寸制造出模具；

如图1所示，模具为凸形，且凸形底部安装在模具型腔的内部底面上，为适应原有模具型腔，凸形底部长度与模具型腔的底面长度相等，模具突起部宽度b与芯棒的边长相等，模具突起部高度h为芯棒边长的二分之一，即h＝1/2b。

步骤4、以0级海绵钛、中间合金为新料，根据原锭化学成分、待制备新锭的成分配比，配置新料混合料，将新料混合料倒入装有模具的模具型腔内，并压制成电极块。

依据原锭的化学成分，调整新料的配比(芯棒的重量占新电极块重量的20-40％)。将新料混合，倒入模具中，压制一次得到的电极块为u形，且u形开口的长度与芯棒的边长相等，需要两个电极块对焊，中间与芯棒焊接才形成新电极块。将2个所述电极块的u形开口相对，且开口内部包裹1个芯棒，并进行组焊，得到新电极块，将多个新电极块组焊为新自耗电极；新电极块的尺寸为□220×300(即截面边长为220mm，长度为300mm)，新电极块单重为45kg。且在新电极块中芯棒所占重量百分比小于等于40％。

如图2所示，为新电极块的横截面示意图，且压制时选用设备为2000t液压机。

步骤5、将步骤4中得出的电极块与芯棒组焊成新自耗电极，并进行至少3次真空自耗重熔得到新锭。经3次真空自耗重熔得到φ560-2160kg新锭。取样测试化学成分。选用设备为3t真空自耗熔炼炉。

实施例1ta2纯钛返回料重熔φ560-2160kg铸锭的制备方法：纯钛返回料主要包括较高等级的ta1、ta2管材、棒材、冷热轧板边、铸锭冒口等。预先将返回料切割成可焊接尺寸(铸锭冒口)、酸洗、清洗后，捆扎成φ220mm的自耗电极，通过真空自耗熔炼两次重熔得到φ380-600kg(即截面直径为380mm、重量为600kg)的原锭。

原锭的化学成分表明：元素含量的不均匀性很大，o元素含量超标，c、n元素含量较高。

原锭的锻造：采用两火次锻造工艺，选用设备为2000t锻压机。

一火次：加热温度1050-1100℃，保温3-3.5h，变形φ380→□180(即将截面直径为380mm的圆形坯料锻造为截面边长为180mm的方形坯料)。回火一次，锻后六等分。

二火次：加热温度850-900℃，保温1.5-2h，变形□180→□130(即将截面边长为180mm的方形坯料锻造为截面边长为130mm的方形坯料)。回火一次，锻造方坯外形平整，截面对角线的差值不大于10mm。

锻坯的机加：采用铣床、车床等设备，将锻坯加工成□120的方形坯料(即截面边长为120mm的方形坯料)。

□120方形坯料作为自耗电极的芯棒，占重约37％。

ta2的名义配比为ti-0.25fe-0.20o(wt％)，原材料选用0级海绵钛、工业纯fe钉，钛白粉。根据原锭的化学成分及芯棒所占比例，为控制新锭的杂质元素含量，新料配比按照ti-0.27fe-0.16o(wt％)成分。

电极块的压制：根据芯棒的尺寸，加工压料模具。将新料混合，倒入模具中，压制电极块，共96块。新料电极块与原锭加工的芯棒组焊成自耗电极。电极块的尺寸为□220×300(即截面边长为220mm、长度为300mm)。单重为45kg(包括芯棒)，共48块，组焊为4个自耗电极。选用设备为2000t液压机。

经过真空自耗熔炼3次，获得φ560-2160kg铸锭(即为新锭)。选用设备为3t真空自耗熔炼炉。新锭的化学成分表明：元素含量具有良好的均匀性，o、c、n元素含量明显降低，符合国标。该锭号材料在后续加工过程中，未发现内部存在组织与成分偏析的现象。

表1ta2返回料重熔的化学成分

实施例2tc4(ti-6al-4v)钛合金返回料重熔φ560-2160kg铸锭的制备方法：返回料主要包括较高等级的tc4棒材、冷热轧板边、铸锭冒口等。预先将返回料切割成可焊接尺寸(铸锭冒口)、酸洗、清洗后，捆扎成φ220mm的自耗电极，通过真空自耗熔炼两次重熔得到φ380-600kg的原锭。

原锭的化学成分表明：元素含量的不均匀性很大，o元素含量超标。

原锭的锻造：采用两火次锻造工艺，选用设备为2000t锻压机。

一火次：加热温度1100-1150℃，保温3-3.5h，变形φ380→□180(即将截面直径为380mm的圆形坯料锻造为截面边长为180mm的方形坯料)。回火一次，锻后六等分。

二火次：加热温度950-1000℃，保温1.5-2h，变形□180→□100(即将截面边长为180mm的方形坯料锻造为截面边长为100mm的方形坯料)。回火一次，锻造方坯外形平整，截面对角线的差值不大于10mm。

锻坯的机加：采用铣床、车床等设备，将锻坯加工成□90(截面边长为90mm)的方形坯料。

□90方形坯料作为自耗电极的芯棒，占重约22％。

tc4的名义配比为ti-6.2al-4.0v-0.15fe-0.16o(wt％)，原材料选用0级海绵钛、工业纯fe钉，alv55中间合金、工业纯铝豆，钛白粉等。根据原锭化学成分及芯棒所占比例，新料配比按照ti-6.18al-3.96v-0.12fe-0.14o(wt％)，目的是为控制新锭杂质元素的含量。

电极块的压制：根据芯棒的尺寸，加工压料模具。将新料混合，倒入模具中，压制电极块，共96块。新料电极块与原锭加工的芯棒组焊成自耗电极。电极块的尺寸为□220×300(即截面边长为220mm、长度为300mm)。单重为45kg(包括芯棒)，共48块，组焊为4个自耗电极。选用设备为2000t液压机。

经过真空自耗熔炼3次，获得φ560-2160kg铸锭(即新锭)。选用设备为3t真空自耗熔炼炉。新锭的化学成分表明：合金元素含量的均匀性较好，杂质元素的含量得到有效控制，fe、o、c、n等元素含量明显降低，达到标准要求。该锭号材料在后续加工过程中，未发现内部存在组织与成分偏析的现象。

表2tc4返回料重熔的化学成分