镁合金中含细小LPSO结构的细晶复合组织的制备方法与流程

本发明属于镁合金加工及热处理领域，尤其涉及一种mg-re-zn系镁合金中含细小lpso结构的细晶复合组织的制备方法。

背景技术：

镁合金具有密度低，比刚度、比强度高，抗电磁屏蔽能力强等优点，被称为“21世纪的绿色工程材料”。mg合金中添加gd等稀土元素可以更进一步的提高合金的力学性能。其中日本学者kawamura通过快速凝固/粉末冶金的方法制备了含lpso(长周期堆垛有序)结构的mg-y-zn合金，合金强度高达600mpa。然而该方法由于工艺复杂、成本高昂等因素目前无法得到广泛应用。通常采用熔炼工艺制备含有lpso结构的稀土镁合金，但是这类合金呈现出晶粒尺寸较大、第二相粗大且呈网状分布、lpso强轫化效果不明显等缺点。另外，采用热处理或挤压轧制等加工手段无法同时获得第二相弥散均匀且晶粒细小的合金组织。

搅拌摩擦加工技术是基于搅拌摩擦焊接技术原理的一种材料加工方法。fsp过程中通过搅拌及摩擦产生的热量及大塑性变形可以有效破碎稀土镁合金中粗大第二相的网状结构。同时，母材的晶粒尺寸也会通过动态再结晶等机制得以细化。伴随上述变化的是细小的晶粒与破碎的第二相发生材料流动，结果是形成晶粒细小、第二相弥散分布的均匀组织。

具有lpso结构的相是一种韧性相，加入基体中可以协调变形进而提高材料的韧性。前人研究表明，mg-re-zn合金经高温长时保温，可在晶界形成大块状具有lpso结构的x相。这意味着目前含晶界x相的合金，因需经历高温长时保温，其晶粒尺寸相对较大，无法充分发挥细晶强化和第二相强化等材料强化机制的作用。另一方面，对含有粗大韧性x相的母材进行挤压轧制等常规变形方式无法实现x相的破碎及弥散分布。故而制备一种同时具备细小晶粒和细小弥散x相的合金，有望持续提高材料性能，但同时也是一项技术难题。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种镁合金中含细小lpso结构的细晶的制备方法，获得含细小lpso(长周期堆垛有序)结构的细晶复合组织的mg-re-zn系合金。通过结合搅拌摩擦加工技术及热处理手段调控mg-re-zn合金组织结构，以期获得含有细小lpso结构及细小晶粒的复合组织。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种镁合金中含细小lpso结构的细晶复合组织的制备方法，包括对镁合金进行搅拌摩擦加工的步骤和热处理的步骤；所述镁合金为mg-re-zn系合金。先通过搅拌摩擦加工形成细晶结构并破碎弥散粗大第二相，再通过热处理进行相变控制。

优选地，所述制备方法具体包括以下步骤：

s1、熔炼铸造mg-re-zn合金；

s2、采用搅拌摩擦加工方式，使用搅拌头加工mg-re-zn合金基板；

s3、对合金进行短期固溶处理后冷却，即可。

优选地，步骤s1中，所述熔炼铸造的方法包括砂型铸造、金属型铸造或半连续铸造。

优选地，步骤s1中，所述mg-re-zn系合金中，所述re包括gd，y中的至少一种元素，所述re的含量为10-20wt％，zn的含量为1-3wt％。

优选地，所述mg-re-zn系合金中，还包括以下元素：zr，mn中的至少一种。

优选地，步骤s2中，所述搅拌头与竖直方向的倾角为1～3°，搅拌头下压量为0.1～2mm。所述倾角过小或下压量偏小将可能引起“隧道”缺陷；过大的倾角或下压量则易导致搅拌针折断。

优选地，所述搅拌头旋转速度300～2000rpm，搅拌头前进速度10～400mm/min。过高的转速或过慢的前进速度会加重加工过程中的“飞边”现象，造成材料损失和表面缺陷；过低的转速和过快的前进速度则会造成加工过程产热不足，将会带来“沟槽”缺陷，甚至折断搅拌针。

优选地，步骤s3中，所述固溶温度为350～520℃,保温时间为15～150min。

优选地，所述制得的mg-re-zn合金中的lpso结构为杆状，长度为3～5μm。

本发明结合搅拌摩擦加工技术和热处理的研究，首先通过fsp技术制备出β相弥散细小的细晶材料。材料的晶粒尺寸显著降低，同时材料的β相弥散分布，比表面积增大，相变动力学增强。故而热处理过程中较短的保温时间即可实现材料中β相向x相的转变。本发明涉及的加工工艺首次制备出含细小lpso结构的细晶mg-re-zn合金，弥补了单一热处理带来的晶粒粗大以及常规大变形加工所带来的组织不均匀性等缺点。同时通过调整搅拌摩擦加工技术工艺参数及热处理参数可以对材料的相形态、尺寸及分布进行调控。该项发明可以充分利用细晶强化、第二相强化、弥散强化等方式提高材料的强度，又可利用具有lpso结构的细小x相提高材料的塑形。为材料的强韧化方式提供了一种新的可能性。

本发明采用搅拌摩擦加工技术对所制备合金进行搅拌摩擦加工，利用该过程中产生的热量及剧烈的塑性变形使得材料本身含有的第二相破碎并弥散分布，同时细化母材晶粒；对加工后的材料进行短期固溶处理后冷却，在保留母材较小晶粒尺寸的前提下使材料内部的第二相转变为lpso结构。

采用本方法制备的mg-re-zn合金晶粒尺寸细小，在晶粒内及晶界处均存在有细小杆状lpso结构，长度约为3～5μm。由本方法所制备的特殊复合结构兼具lpso结构韧性佳及细晶材料强度高的特点，与仅通过热处理方法获得的lpso结构相比，合金的强度与韧性均有显著提高。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1)本发明结合搅拌摩擦加工技术及热处理方式的优势，先通过搅拌摩擦加工技术制备出晶粒尺寸细小的材料，之后采用合适的短期热处理工艺在保持材料晶粒尺寸没有明显上升的前提下使材料进行相应相变，获得特定的组织；

2)与单一使用热处理工艺调控组织相比，本发明涉及的工艺保温时间较短，保温温度较低，提高了效率，减小了能耗。同时，获得的晶粒尺寸更为细小，很好的利用到了细晶强化方式；

3)与传统挤压、轧制等大变形工艺相比，本发明所涉及的方法可以获得第二相细小弥散分布的均匀组织。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明实施例1中得到的终态组织显微结构扫描电镜照片；图中杆状相为细小均匀分布的晶内lpso结构或晶界x相，少量块状相为残留的β相；

图2为本发明实施例2中得到的终态组织显微结构扫描电镜照片；图中杆状相为细小均匀分布的晶内lpso结构或晶界x相，块状相为细小均匀分布的β相；

图3为实施例1方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸方法进行测试的结果；

图4为实施例2方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸方法进行测试的结果；

图5为对比例1中得到的终态组织显微结构扫描电镜照片；图中白色块状相为x相；

图6为实施例2方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸方法进行测试的结果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

对半连续铸造mg-14gd-2zn-0.5zr(wt.％)镁合金板进行搅拌摩擦加工。其中搅拌头轴肩直径15mm，搅拌针直径为5mm。搅拌头与竖直方向夹角为2.5°。工作下压量0.75mm。搅拌头转速为400rpm，走速为60mm/min。之后对加工完之后的材料进行固溶处理，固溶温度为480℃，保温时间为30min。保温完之后迅速水冷。得到的材料组织如图1所示。图中晶粒尺寸约为5μm，第二相仅为细小lpso结构，lpso结构长度为3-5μm。

经本实施例方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸方法进行测试，测试结果如图3所示。

实施例2

对砂型铸造mg-10gd-2.5zn-0.4zr(wt.％)镁合金板进行搅拌摩擦加工。其中搅拌头轴肩直径15mm，搅拌针直径为5mm。搅拌头与竖直方向夹角为2.5°。工作下压量0.75mm。搅拌头转速为400rpm，走速为180mm/min。之后对加工完之后的材料进行固溶处理，固溶温度为500℃，保温时间为30min。保温完之后迅速水冷。得到的材料组织如图2所示。图中晶粒尺寸约为5μm，第二相为细小β相，lpso结构长度为3-5μm，同时细小的lpso结构亦弥散分布在材料之中。

经本实施例方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸方法进行测试，测试结果如图4所示。

实施例3

对半连续铸造mg-14gd-2zn-0.5zr(wt.％)镁合金板进行搅拌摩擦加工。其中搅拌头轴肩直径15mm，搅拌针直径为5mm。搅拌头与竖直方向夹角为2.5°。工作下压量0.50mm。搅拌头转速为1200rpm，走速为100mm/min。之后对加工完之后的材料进行固溶处理，固溶温度为480℃，保温时间为30min。保温完之后迅速水冷。获得材料组织晶粒尺寸约为6μm，第二相仅为细小lpso结构，lpso结构长度为3-5μm。

对比例1

对半连续铸造mg-14gd-2.5zn-0.4zr(wt.％)镁合金板进行固溶处理，固溶温度为480℃，保温时间为12h。保温完之后迅速水冷。得到的材料组织如图5所示，图中晶粒尺寸为25μm，白色块状相为x相，未见有lpso结构。

经本实施例方法制得的合金材料的性能采用准静态单轴拉伸试验方法进行测试，测试结果如图6所示。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。