一种基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法与流程

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法。

背景技术：

硅钢是工业中用量最大的软磁材料，它属于铁磁性物质。工业用无取向硅钢，被广泛用于各种电机，由于节能的需要，降低铁损这一重要课题被为众多研究者所关注。影响无取向硅钢磁感应强度的主要因素是化学成分和晶体结构，理想的晶体结构为{001}<uvw>，因为它是各向同性而且难磁化方向<111>不在轧面上。硅钢板的{100}方向是容易磁化方向，对用于旋转磁场中的无取向硅钢，要求磁各向同性，因此控制结晶织构而使此方向集中是必要的，通过各种途径改善内部组织结构，在其轧面内的所有方向都是易磁化方向，使{100}面无方向性的排列，进而降低铁损、提高磁感强度。

常规流程制备无取向硅钢由于压下量较大，最终成品板中存在较强的{111}织构，并不能得到这种单一的{100}面织构，因此产品磁性能较差。薄带连铸无取向硅钢由于其在组织和织构方面的特殊性，在生产低铁损高磁感无取向硅钢方面具有独特的优势，晶粒尺寸合适和有利织构较强的铸轧薄带坯，通过后续冷轧及热处理工艺，可以获得具有良好磁性能的无取向硅钢。双辊薄带连铸技术是以液态金属为原料，以旋转的冷却辊为结晶器，用液态金属直接获得可进行冷轧的薄带材。这种亚快速凝固特性不同于常规的厚板坯连铸以及薄板坯连铸技术，冷轧-退火过程中组织-织构的演化具有特殊性。同时，双辊薄带连铸工艺从根本上改变了传统的薄带生产方法，可不需经过连铸、再热和热轧等生产工序，极大地简化了工序，缩短生产流程。

近年来，已有相关的技术报道提出利用薄带连铸技术制备无取向硅钢。中国专利(公告号cn102041367b)公开了一种薄带连铸制备无取向硅钢的制备方法，该专利通过控制过热度提高铸带中等轴晶比例，最终产品磁感值为1.70～1.79t，该方法并未公布提高{100}面织构强度方法。目前除了改进工艺技术等措施，添加微合金元素也是获得高磁感、低铁损无取向硅钢的措施之一。有报道称，无取向硅钢中加磷可以提高电阻率，而且相同含量的合金元素，p元素对电阻率的提高幅度最大，能够明显降低涡流损耗。专利(公开号w02004083465a1)提出，p存在晶界偏聚特性，有助于增强(100)组分和减少(111)组分，提高带钢的磁感。中国专利(公告号cn101671797b)公开了一种表面负偏析磷的高磷耐候钢铸轧薄带及其制备方法，该专利提出亚快速凝固过程中富集在枝晶间的低熔点元素磷在轧制力的作用下向铸轧带坯表面偏聚，形成了表面负偏析磷，为高磷耐候钢的制备提供制备方案。但是在铸轧制备高牌号无取向硅钢工艺中，通过添加低熔点元素磷来改善其织构和提高磁性能的技术思路没有被提出。

技术实现要素：

针对现有高磁感低铁损无取向硅钢在制备方法上存在的上述问题，本发明提供一种基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，基于对双辊薄带连铸制备硅钢亚快速凝固过程中组织-织构系统认识，添加低熔点元素磷，利用磷元素在表面及晶界偏析行为，增强组织中{100}面织构的优势，获得高磁感低铁损无取向硅钢。

本发明的技术方案是：

一种基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

(1)按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002～0.005％，si2.2～3.5％，mn0.2～0.3％，al≤0.005％，p0.08～0.20％，s0.002～0.005％，余量为fe及不可避免杂质；

(2)薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200～1250℃，控制过热度为30～60℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40～60m/min，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸带厚度1.5～2.5mm；

(3)铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度950～1000℃，终轧温度900～950℃，压下量10～20％，热轧后卷取；

(4)将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为66～80％，获得冷轧带卷；

(5)将冷轧带通过连续两阶段退火进行热处理，在800～900℃进行第一阶段再结晶退火，时间为80～100s；继续加热在950～1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s，随炉冷却至室温；再结晶退火在保护气氛条件下进行，控制气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品。

所述的无取向硅钢最终厚度为0.35mm和0.50mm两种规格之一。

所述的无取向硅钢冷轧退火板中{100}<0vw>织构强度达到5～12。

所述的无取向硅钢成品磁性能为：p15/50为1.8～3.5w/kg，全周向磁感b50为1.73～1.84t。

所述的步骤(4)中，单阶段多道次冷轧的每道次压下量为20％～30％。

所述的步骤(5)中，保护气氛为纯氢气或者氢气氮气混合气体，其中氢气的体积比例不低于30％。

本发明基于薄带连铸工艺，通过添加低熔点元素磷，增强最终成品板中{100}织构强度，实现高磁感低铁损无取向硅钢的低成本制备，其技术原理如下：

钢水经中间包流入结晶辊内，薄带连铸亚快速凝固过程中，低熔点元素磷富集在枝晶间，出铸辊之前由于轧制力的作用，使得磷沿枝晶间距向铸带表面偏聚，得到表面负偏析的组织状态。在后续冷轧-退火过程中，这种负偏析状态得到保留。成品退火采用两阶段退火，第一阶段低温退火过程中，磷进一步向表面和晶界偏聚，并且阻碍再结晶晶粒长大。第二阶段退火过程中，偏析的磷增强{100}织构，降低{111}织构强度，使得成品板中{100}<0vw>织构强度达到5～12，因此成品板性能得到明显改善，板面任意方向b50为1.73～1.84t，p15/50为1.8～3.5w/kg。

与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：

1、本发明结合薄带连铸亚快速凝固过程中部分元素负偏析的特点，通过添加0.08～0.20％p，获得p表面负偏析的无取向硅钢铸带，为p对于织构的改善作用提供基础。

2、本发明最终的成品退火采用两阶段退火工艺，第一阶段退火过程，在完成再结晶的同时抑制晶粒长大，第二阶段退火过程，利用p元素对于织构的改善作用，获得{100}<0vw>织构强度达到5～12的成品板，成品退火板明显提高各向同性，在板面任意方向b50为1.73～1.84t，p15/50为1.8～3.5w/kg，满足高牌号高磁感低铁损无取向硅钢的性能要求。

3、本发明能够实现最终厚度为0.35mm和0.50mm两种规格的高牌号无取向硅钢的制备，实现薄规格高牌号无取向硅钢的制备。

4、本发明工艺流程短、制造方法简单、节能降耗明显，且能明显降低成品板各向异性。

附图说明

图1为本发明提高无取向硅钢薄带100面织构强度的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例3中产品的微观组织显微图。

具体实施方式

在具体实施过程中，采用的薄带连铸机为专利(公开号cn103551532a)公开的薄带连铸机。如图1所示，本发明提高无取向硅钢薄带100面织构强度的方法流程流程如下：按设定成分冶炼钢水，进入薄带连铸机完成薄带连铸过程，出铸机后的铸带进行一道次热轧，热轧带经酸洗后涂隔离剂进行热处理，随后清理隔离剂进行冷轧，得到目标厚度薄带后进行两阶段再结晶退火，退火板表面涂绝缘涂层并烘干，得到无取向硅钢成品。

下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.005％，si3.5％，mn0.2％，al0.0043％，p0.20％，s0.003％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1230℃，控制过热度为50℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速50m/min，控制熔池液位高度120mm，控制铸带厚度1.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度970℃，终轧温度930℃，压下量10％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为76％，每道次压下量为20～25％，获得0.35mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在800℃进行第一阶段再结晶退火，时间为80～100s；继续加热在1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为7：3)条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，磁性能为：全周向磁感b50为1.73～1.81t，p15/50为1.8～2.8w/kg。

实施例2

本实施例中，基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002％，si2.2％，mn0.3％，al0.0035％，p0.08％，s0.003％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1220℃，控制过热度为30℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速40m/min，控制熔池液位高度140mm，控制铸带厚度2.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度960℃，终轧温度920℃，压下量15％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为80％，每道次压下量为25～30％，获得0.5mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在850℃进行第一阶段再结晶退火，时间为80～100s；继续加热在950℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火在纯氢气气氛条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，磁性能为：全周向磁感b50为1.75～1.84t，p15/50为2.4～3.5w/kg。

实施例3

本实施例中，基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，按以下步骤进行：

按设定成分冶炼钢水，其成分按重量百分比为：c0.002％，si3.0％，mn0.2％，al0.0028％，p0.15％，s0.002％，余量为fe；

薄带连铸过程：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1240℃，控制过热度为40℃，钢水通过中间包进入薄带连铸机后形成铸带，控制铸速60m/min，控制熔池液位高度110mm，控制铸带厚度1.5mm；

铸带出辊后在惰性气氛条件下自然冷却至热轧机，热轧温度980℃，终轧温度940℃，压下量18％，热轧后卷取。

将热卷清理掉氧化皮后进行单阶段多道次冷轧，总压下量为66％，每道次压下量为20～25％，获得0.5mm厚度冷轧带卷；

将冷轧带通过连续退火进行热处理，在900℃进行第一阶段再结晶退火，时间为80～100s；继续加热在1000℃进行第二阶段再结晶退火，时间为120～180s，再结晶退火在氮气氢气混合气氛(本实施例的氮气氢气混合气氛的体积比例为1：1)条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下，然后涂覆绝缘层并烘干，获得高性能无取向硅钢成品，磁性能为：全周向磁感b50为1.75～1.83t，p15/50为2.0～3.0w/kg。

如图2所示，从产品的微观组织显微图可以看出，再结晶组织相对较为均匀，晶粒没有发生明显长大，平均晶粒尺寸约为80μm。

实施例结果表明，本发明基于薄带连铸工艺，通过添加低熔点元素磷，利用其在表面及晶界偏聚特性，增强成品板中{100}织构强度。