一种具有优异高温力学性能的钨‑氧化钇复合材料及其制备方法与流程

一、技术领域

本发明涉及一种钨基复合材料以及制备方法，具体地说是一种具有优异高温力学性能的钨-氧化钇复合材料及其制备方法。

二、

背景技术：

面向等离子体材料(pfm，plasmafacingmaterials)及部件面临着极强的热负荷、等离子体暴露和中子辐照的服役环境。等离子体的冲刷会导致材料表面发生显著的变化，如起泡、起丝和刻蚀等；注入材料的h、he等粒子也会被材料内部缺陷捕获并进行一系列的衍化，导致滞留；辐照缺陷会降低材料力学性能，进而缩短部件服役寿命，缺陷还会与燃料产生相互作用，导致严重的滞留和渗透问题。因此，发展适合于先进实验超导托卡马克(east)、国际热核聚变实验堆(iter)和中国聚变工程实验堆(cfetr)长脉冲高参数运行乃至未来聚变反应堆稳态运行的高性能pfm是当前核聚变研究一项艰巨而又紧迫的任务。

钨因其高熔点、高导热率、低溅射腐蚀速率、高自溅射阀值以及低蒸气压和低氚滞留等优异性能，被认为是聚变装置最具有前景的面对等离子体第一壁材料。iter已确定了一条从be/c/w到be/w最后变成全w-pfm的路线。east也确定了逐步从现在下偏滤器w到全w-pfm发展方向。在以后聚变堆装置设计中，全w-pfm概念已经成为共识。然而，w存在很多脆性问题：低温脆性、再结晶脆性和辐照脆性等。为了解决这些问题，一般在w基体中添加第二相(如稀土氧化物和碳化物)对材料进行强化。一般用球磨制备超细w/第二相复合粉末，然而，在这种球磨过程中容易引入杂质，严重影响w基材料的性能，不能满足面对等离子体第一壁材料的应用。

三、

技术实现要素：

本发明旨在提供一种具有优异高温力学性能的钨-氧化钇复合材料及其制备方法。本发明采用液-液掺杂技术获得w-y2o3复合粉体，以解决球磨过程中引入杂质、严重影响w基材料的性能等问题。本发明方法制备出的，在烧结时可以使材料低温致密化，且y2o3的弥散分布可以强化w基体，使制备的超细w-y2o3复合粉体获得优异的高温力学性能。

本发明具有优异高温力学性能的钨-氧化钇复合材料，是由w和稀土氧化物y2o3组成，其中w的体积百分比为96-98％，余量为y2o3。

本发明具有优异高温力学性能的钨-氧化钇复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：复合粉体的制备

将仲钨酸铵(apt，aladdin，纯度≥99.95％)和硝酸钇(y(no3)3·6h2o,aladdin,纯度≥99.5％)溶解在去离子水中得到透明溶液，将沉淀剂草酸(分析纯，c2h2o4·2h2o)加入透明溶液中，在180-200℃下不断搅拌直至获得w-y2o3前驱体粉末；将所得w-y2o3前驱体粉末研磨后置于管式炉中，在氢气气氛下还原，获得w-y2o3复合粉体；

仲钨酸铵和硝酸钇的比例，以y2o3的体积分数计为2-4％。

所述氢气气氛中h2的含量≥99.999％，还原温度为780-820℃，还原时间为2-3小时。

还原后获得的w-y2o3复合粉体的粒径为0.5-3μm。

仲钨酸铵与沉淀剂草酸的质量比为4:1。

步骤2：压制烧结轧制

将所述w-y2o3复合粉体在500-600mpa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于中频感应加热炉中，在h2保护下于1900-2100℃烧结100-120分钟，然后再于1580-1620℃下经50-67％的轧制变形，得到w-y2o3复合材料。

本发明首先采用液-液掺杂技术获得超细w-y2o3复合粉体，随后经压制烧结轧制后得到的w-y2o3复合材料。

本发明的有益效果体现在：

在本发明限定的原料配比下，采用液-液掺杂技术制备w-y2o3复合粉体，与目前球磨法超细w/第二相复合粉体的制备方法相比，液-液掺杂技术制备w-y2o3复合粉体，其可实现批量化生产，不会引入杂质，以满足不同条件下w-y2o3复合材料的性能要求。

本发明所制备的w-y2o3复合材料相对密度达99.0％以上，300℃延伸率达6-14％，抗拉强度450-520mpa；600℃延伸率达46-52％，抗拉强度330-420mpa，优于纯钨材料(300℃延伸率0％，抗拉强度510mpa；600℃延伸率15％，抗拉强度360mpa)。本发明w-y2o3复合材料在高温段表现出优异的力学性能，推广应用必将带来重大的经济效益，具有重要的现实意义。

四、附图说明

图1是w-y2o3复合粉体的fe-sem。由图1可知，本发明方法制备出的w-y2o3复合粉体颗粒均匀，粒度大约1μm，且纯度大于99.6％。

图2是w-y2o3复合材料的fe-sem。从图2可见，y2o3均匀分布在钨基体晶界和晶内，y2o3颗粒的均匀分布于钨基体晶界和晶内，有利于w-y2o3复合材料高温力学性能的改善。

图3是w-y2o3工程应力-应变图。从图3可见，300℃延伸率达6％，抗拉强度460mpa；600℃延伸率达47％，抗拉强度340mpa。

五、具体实施方式

实施例1：

1、w-y2o3复合粉体的制备

以仲钨酸铵(apt，aladdin，纯度≥99.95％)和硝酸钇(y(no3)3·6h2o,aladdin,纯度≥99.5％)为原料，添加的y2o3的体积分数为2％。

将仲钨酸铵和硝酸钇溶解在去离子水中得到透明溶液，将沉淀剂草酸(仲钨酸铵与草酸的质量比为4:1)加入透明溶液中，在180℃油浴下不断搅拌直至获得w-y2o3前驱体粉末；将所得w-y2o3前驱体粉末研磨后置于管式炉中，在氢气气氛下还原，获得w-y2o3复合粉体；氢气气氛中h2的含量≥99.999％，还原温度为780℃，还原时间为3小时。还原后所得w-y2o3复合粉体粒径为0.5μm。

2、压制烧结轧制过程

将所述w-y2o3复合粉体在500mpa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于中频感应加热炉中，在h2保护下于1900℃烧结120分钟，然后再于1580℃下经50％的轧制变形，得到w-y2o3复合材料。

本实施例所制备的w-y2o3复合粉体，与目前球磨法超细w/第二相复合粉体的制备方法相比，可实现批量化生产，不会引入杂质。

本实施例所制备的w-y2o3复合材料相对密度达99.0％以上，300℃延伸率达6％，抗拉强度450mpa；600℃延伸率达46％，抗拉强度330mpa。

实施例2：

1、w-y2o3复合粉体制备

以仲钨酸铵(apt，aladdin，纯度≥99.95％)和硝酸钇(y(no3)3·6h2o,aladdin,纯度≥99.5％)为原料，添加的y2o3的体积分数为3％。

将仲钨酸铵和硝酸钇溶解在去离子水中得到透明溶液，将沉淀剂草酸(仲钨酸铵与草酸的质量比为4:1)加入透明溶液中，在190℃油浴下不断搅拌直至获得w-y2o3前驱体粉末；将所得w-y2o3前驱体粉末研磨后置于管式炉中，在氢气气氛下还原，获得w-y2o3复合粉体；氢气气氛中h2的含量≥99.999％，还原温度为800℃，还原时间为2.5小时。还原后所得w-y2o3复合粉体粒径为2μm。

2、压制烧结轧制过程

将所述w-y2o3复合粉体在550mpa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于中频感应加热炉中，在h2保护下于2000℃烧结110分钟，然后再于1600℃下经50％的轧制变形，得到w-y2o3复合材料。

本实施例所制备的w-y2o3复合粉体，与目前球磨法超细w/第二相复合粉体的制备方法相比，可实现批量化生产，不会引入杂质。

本实施例所制备的w-y2o3复合材料相对密度达99.0％以上，300℃延伸率达10％，抗拉强度480mpa；600℃延伸率达50％，抗拉强度390mpa。

实施例3：

1、w-y2o3复合粉体制备

以仲钨酸铵(apt，aladdin，纯度≥99.95％)和硝酸钇(y(no3)3·6h2o,aladdin,纯度≥99.5％)为原料，添加的y2o3的体积分数为4％。

将仲钨酸铵和硝酸钇溶解在去离子水中得到透明溶液，将沉淀剂草酸(仲钨酸铵与草酸的质量比为4:1)加入透明溶液中，在200℃油浴下不断搅拌直至获得w-y2o3前驱体粉末；将所得w-y2o3前驱体粉末研磨后置于管式炉中，在氢气气氛下还原，获得w-y2o3复合粉体；氢气气氛中h2的含量≥99.999％，还原温度为820℃，还原时间为2小时。还原后所得w-y2o3复合粉体粒径为3μm。

2、压制烧结轧制过程

将所述w-y2o3复合粉体在600mpa下压制得到压坯，然后将所述压坯置于中频感应加热炉中，在h2保护下于2100℃烧结100分钟，然后再于1620℃下经67％的轧制变形，得到w-y2o3复合材料。

本实施例所制备的w-y2o3复合粉体，与目前球磨法超细w/第二相复合粉体的制备方法相比，可实现批量化生产，不会引入杂质。

本实施例所制备的w-y2o3复合材料相对密度达99.0％以上，300℃延伸率达14％，抗拉强度520mpa；600℃延伸率达52％，抗拉强度420mpa。