一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法与流程

本发明涉及一种制备合金方法，具体地说是一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法。

背景技术：

目前国内的高温合金制备技术是在真空感应熔炼(vim)的基础上，结合真空自耗(var)技术及电渣重熔(esr)技术，使用双联熔炼工艺(vim+var或vim+esr)或三联熔炼工艺(vim+esr+var)制备高温合金铸锭，这是由于紧靠单一的熔炼手段难以得到高冶金质量的合金铸锭。例如，vim技术中高温合金熔体与坩埚耐火材料反应会导致熔体污染，而且所得铸锭晶粒粗大，不均匀，缩孔大，凝固偏析也比较严重；esr技术存在熔炼和凝固速率偏低，熔渣吸收气体等问题；var所得铸锭表面质量较差，缩孔不能完全消除，此外，与vim相比var可能会产生黑斑偏析、白点偏析及年轮状偏析。另外，研究表明，即使采用任意两种熔炼方式都不足以解决材料的所有缺陷。例如，熔炼in718合金时，采用vim+var的方式易出现氧化物和白斑，而采用vim+esr的方式，不利于降低气体元素含量。三重熔炼过程可以有效降低偏析程度以及氧化夹杂物含量，然而工艺过于繁琐。此外，就目前的双联工艺来讲，铸锭中宏观偏析比较严重，它的存在会导致铸锭性能的降低，并且在后续的热加工和均匀化处理中也难以彻底改善。

与传统制备方法不同，电子束精炼是对传统方法制备的材料进一步精炼提纯的工艺。其原理是利用高能量密度的电子束轰击母材产生热能使材料熔化，并通过调节功率和熔炼速率使熔池保持在较高的温度。合金熔体在高温高真空环境下充分发生脱气反应，有利于杂质和夹杂物的去除以及成分的精确控制；水冷铜坩埚的使用不仅可以避免坩埚材料的污染、有效降低精炼提纯的成本，而且由于具有较快的冷却速率，可以获得低偏析高温合金。因此，电子束精炼技术被应用于提纯高熔点金属及其合金中，最终可获得具有良好性能的高纯材料。

目前，电子束熔炼无法制备大型铸锭，无法将铸锭在凝固方向上的宏观偏析控制在很小的区间内。

技术实现要素：

根据上述提出的技术问题，而提供一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法。该方法以真空感应熔炼(vim)所得高温合金铸锭为原料，将其切割成片状后，采取电子束层覆式凝固的方式进行精炼。该方法可以将铸锭凝固方向的宏观偏析控制在很薄的区间内，经过均匀化处理及锻造后可以得到成分更加均匀的高温合金铸锭。

该技术在改善元素宏观偏析同时，大幅度降低了合金中碳、氮、磷、氧等微量元素含量，其制备高纯高温合金的得率更是由传统方法的小于70％提高至85～90％，所开发的装备可以实现大型合金铸锭工程化制备。

本发明采用的技术手段如下：

一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法，具有如下步骤：

s1、原料准备：

s11、切割

将vim熔炼得到的铸锭作为电子束熔炼的原料，将原料切割成一定厚度且尺寸契合坩埚的片状；

s12、清洗

在进行熔炼之前将片状原料的表面进行打磨，去除片状原料表面的切割痕迹、油污、杂质及缺陷；

之后，在酒精浸泡下，用超声清洗机将片状原料清洗干净；

s13、加料

将一片片状原料置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚中，其余置于加料机构上；

s2、电子束层覆精炼：

s21、加料完毕后，关闭电子束熔炼炉的炉门，对电子束熔炼炉的熔炼室进行真空预抽；

s22、真空预抽完毕后对熔炼室抽高真空；

s23、灯丝预热，预热完毕后开始电子束精炼：

电子束精炼过程以5～10ma/s缓慢增加束流至所定工艺参数；所述工艺参数：功率为9～15kw，熔炼时间为5～30min，束斑设定值为10×10(为设备所显示的参数，可设定其值来改变束斑的大小)，束斑大小为φ5mm～φ50mm；

待合金完全熔化后开始计时；

当第一层精炼完毕，5min内缓慢降低束流大小至0，同时将束斑大小线性降低至最小，最终将束斑停留在第一层边缘处；

待第一层凝固后，通过加料机构将第二层原料加入到水冷铜坩埚中，通过水冷铜坩埚下方拉锭机构调节其在水冷铜坩埚中的高度，调整完毕后进行第二层的精炼；

当第二层精炼完毕，5min内缓慢降低束流大小至0，同时将束斑大小均匀调至最小，最终将束斑停留在第二层边缘处，且相对位置与上一层相同；

后续每层的精炼重复上述步骤，整个精炼过程完成后，去除最后束斑停留区(即杂质富集区)可得到低偏析、高纯度高温合金铸锭。

所述步骤s21中所述真空预抽指的是对熔炼室进行抽真空，在熔炼室真空度≤10pa时，停止抽真空并向熔炼室内通入氩气，对熔炼室进行洗气；之后再次进行抽真空，所述真空预抽至少进行一次。

所述步骤s22中熔炼室抽高真空后，熔炼室的真空度＜5×10^-2pa，电子枪体真空度＜5×10^-3pa。

利用本发明制备的高温合金铸锭，在降低合金中碳、氮、磷、氧等微量元素含量的同时，其宏观偏析可以得到有效控制，该技术制备高纯高温合金的得率更是由传统方法的小于70％提高至85～90％，并且所开发的装备可以实现大尺寸合金铸锭的工程化制备。与vim工艺相结合有望成为一种短流程、高纯度、低偏析、高得率的高温合金双联熔炼手段。

基于上述理由本发明可在制备合金等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法使用的装置示意图。

图2是图1中i部(熔池)放大示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1为一种电子束层覆式凝固技术制备高温合金的方法使用的装置示意图。

图2是图1中i部(熔池)放大示意图。

所述方法，具有如下步骤：

s1、原料准备：

s11、切割

将vim熔炼得到的铸锭作为电子束熔炼的原料，将原料切割成一定厚度且尺寸契合坩埚的片状；

s12、清洗

在进行熔炼之前将片状原料1的表面进行打磨，去除片状原料1表面的切割痕迹、油污、杂质及缺陷；

之后，在酒精浸泡下，用超声清洗机将片状原料1清洗干净；

s13、加料

将一片片状原料1置于电子束熔炼炉的水冷铜坩埚2中，其余置于加料机构3上；

s2、电子束层覆精炼：

s21、加料完毕后，关闭电子束熔炼炉的炉门，对电子束熔炼炉的熔炼室4进行真空预抽；

s22、真空预抽完毕后对熔炼室4抽高真空；

s23、灯丝预热，预热完毕后开始电子束精炼：

电子束精炼过程以5～10ma/s缓慢增加束流5至所定工艺参数；以精炼in718高温合金为例，所述工艺参数：功率为12kw，熔炼时间为10min，束斑设定值为10×10；

待合金6完全熔化后开始计时；

当第一层精炼完毕，5min内缓慢降低束流5大小至0，同时将束斑大小线性降低至最小，最终将束斑停留在第一层边缘处；

待第一层凝固后，通过加料机构3将第二层原料加入到水冷铜坩埚2中，通过水冷铜坩埚2下方拉锭机构7调节其在水冷铜坩埚2中的高度，调整完毕后进行第二层的精炼；

当第二层精炼完毕，5min内缓慢降低束流5大小至0，同时将束斑大小均匀调至最小，最终将束斑停留在第二层边缘处，且相对位置与上一层相同；

后续每层的精炼重复上述步骤，整个精炼过程完成后，去除最后束斑停留区可得到低偏析、高纯度高温合金铸锭。

所述步骤s21中所述真空预抽指的是对熔炼室4进行抽真空，在熔炼室4真空度≤10pa时，停止抽真空并向熔炼室4内通入氩气，对熔炼室4进行洗气；之后再次进行抽真空，所述真空预抽至少进行一次。

所述步骤s22中熔炼室4抽高真空后，熔炼室4的真空度＜5×10^-2pa，电子枪体8真空度＜5×10^-3pa。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。