一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法与流程

本发明涉及一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法，属于粉末冶金领域。

背景技术：

水雾化软磁合金粉末因为形貌发达，表现出较好的成型性，但因为受其生产工艺的影响，金属液滴来不及在表面张力的作用下球化，就被水冷却凝固，因此颗粒表面缺陷较多，比如毛刺、卫星球颗粒等，这些缺陷会对下游客户的包覆工艺产生影响。气雾化磁粉虽然可以很好的规避这一问题，其球形度好，利于粉末的绝缘包覆，但气雾化磁粉成形性相对较差，且生产成本高，因此对水雾化软磁合金粉末进行球化处理，去除颗粒表面的毛刺、卫星颗粒就成为了解决这一技术问题的关键所在。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法，该方法能去除水雾化软磁合金粉末颗粒表面的毛刺、卫星颗粒，提高产品的绝缘包覆性能，从而解决水雾化软磁合金粉包覆困难的问题。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种水雾化软磁合金粉末球化处理方法，包括如下步骤：

步骤一，将所述水雾化软磁合金粉末和研磨体装入球磨机筒体内；

步骤二，往所述球磨机筒体内加入无水乙醇，进行球磨处理，最终得到球化的软磁合金粉末。

本发明的技术原理是：利用研磨体与软磁合金粉末进行反复碰撞、磨擦、剪切从而去除水雾化软磁合金粉末颗粒表面附着的毛刺、卫星颗粒，使颗粒表面变光滑、易于包覆处理。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述水雾化软磁合金粉末的平均粒径d50为10～50μm(比如15μm、20μm、30μm、40μm、45μm)。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，所述研磨体的材质可以是不锈钢、碳钢、氧化锆、硬质合金等。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中的球料比(即所述研磨体和所述水雾化软磁合金粉末的质量比)为0.75～2:1(比如0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、1.9:1)；如果所用研磨体过多，则磨粉效率低，所用研磨体过少，则影响磨粉效果。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，所述研磨体为球状，优选地，所述研磨体包括大研磨球和小研磨球，所述大研磨球的直径为15～20mm(比如16mm、17mm、18mm、19mm)，所述小研磨球的直径约5～10mm(比如6mm、7mm、8mm、9mm)，大研磨球和小研磨球的直径根据软磁合金粉末的粒径确定，本发明中研磨球的直径是根据粉末的粒径并结合大量实验结果选择的，申请人生产的软磁合金粉末平均粒径d50大概在10～50μm的范围内，大量实验结果表明选择上述尺寸的研磨球进行配比比较合适，能够得到较好的处理效果；更优选地，所述大研磨球和所述小研磨球的质量比为1.5～2:1(比如1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1)，大研磨球和小研磨球的比例偏差过多会对磨粉的效果产生不利影响，即对去除软磁合金粉末表面的毛刺、卫星颗粒效果有不利影响。

软磁合金粉末在球磨时会产生大量的热量，造成粉末氧化，加入无水乙醇一方面可以降温、防止粉末氧化，另一方面无水乙醇是一种分散剂，可以降低粉体表面的表面能，防止粉末产生团聚；同时，酒精很易挥发，球磨后，软磁合金粉末的干燥比较容易，具有低毒性、采购方便的优势。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，当球磨机筒体转动时候，软磁合金粉末由于惯性、离心力和摩擦力的作用，反复碰撞、摩擦，使粉末颗粒球化，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述球磨处理的球磨时间为8～12min(比如8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min)，球磨转速为35～45rpm(36rpm、38rpm、40rpm、42rpm、44rpm)。转速不宜过大，过大的转速反而会破坏粉末球化处理效果。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，加入的所述无水乙醇淹没研磨体和水雾化软磁合金粉末。若无水乙醇过少会导致粉末氧化。

上述水雾化软磁合金粉末球化处理方法中，作为一种优选实施方式，所述球磨机为行星式球磨机。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

通过对水雾化软磁合金粉末进行球化处理，去除颗粒表面的毛刺、卫星颗粒，解决了水雾化软磁合金粉包覆困难的问题，采用经过本发明提供的方法处理的软磁合金粉末经绝缘包覆后损耗和直流偏置等指标都明显改善。

附图说明

图1是本申请的软磁合金粉末球化处理示意图，图中，1-无水乙醇，2-大硬质合金球，3-小硬质合金球，4-球磨筒体，5-软磁合金粉，6-筒体转向；

图2是实施例1中处理前的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图3是实施例1中处理后的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图4是实施例2中处理前的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图5是实施例2中处理后的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图6是实施例3中处理前的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图7是实施例3中处理后的软磁合金粉的sem照片，其中，(a)为低倍sem照片，(b)为高倍sem照片；

图8是实施例4中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图9是实施例5中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图10是实施例6中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图11是实施例7中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图12是实施例8中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图13是实施例9中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图14是实施例10中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图15是对比例1中处理后的软磁合金粉的sem照片；

图16是对比例2中处理后的软磁合金粉的sem照片。

具体实施方式

以下将通过实施例结合附图对本发明的内容做进一步的详细说明，本发明的保护范围包含但不限于下述各实施例。

实施例中所用原料均从市场上购买，实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。

实施例1

取hf软磁合金粉末(采用水雾化制备，粉末sem结果参见图2，其是一种常见的铁镍软磁合金材料，粉末粒度d50在37.09μm)与硬质合金球(φ15mm大球与φ10mm小球的质量比为3:2)；按照3:4的球料比进行混合，装入球磨机筒体；再加入无水乙醇，浸没粉料与硬质合金球，参见图1，设定球磨时间10min，球磨转速为35转/min。本实施例中hf软磁合金粉末处理前后的sem结果对比如图2和图3所示，从图2和图3的对比中可以看到，经过球磨处理后粉末表面的毛刺和卫星颗粒明显减少，球磨后的粉末表面光滑，容易进行包覆处理。采用漏斗法对处理前后粉末的松装密度进行测试，本实施例中经球磨处理后得到的hf软磁合金粉末松装密度为4.67g/cm³，处理前粉末的松装密度为4.23g/cm³。

实施例2

取fesicr软磁合金粉末(采用水雾化制备，粉末sem结果参见图4，粉末粒度d50在10.38μm)与硬质合金球(φ15mm大球与φ10mm小球的质量比为3:2)；按照3:4的球料比进行混合，装入球磨机筒体；再加入无水乙醇，浸没粉料与硬质合金球，设定球磨时间8min，球磨转速为40转/min。本实施例中fesicr软磁合金粉末处理前后的sem结果对比如图4和图5所示，从图4和图5的对比中可以看到，经过球磨处理后粉末表面的毛刺和卫星颗粒明显减少，球磨后的粉末表面光滑，容易进行包覆处理。本实施例中经球磨处理后得到的fesicr软磁合金粉末松装密度为2.91g/cm³，处理前粉末的松装密度为2.63g/cm³。

实施例3

取mpp软磁合金粉末(采用水雾化制备，粉末sem结果参见图6，粉末粒度d50在26.76μm)与硬质合金球(φ15mm大球与φ10mm小球的质量比为2:1)；按照2:1的球料比进行混合，装入球磨机筒体；再加入无水乙醇，浸没粉料与硬质合金球，设定球磨时间12min，球磨转速为45转/min。本实施例中mpp软磁合金粉末处理前后的sem结果对比如图6和图7所示，从图6和图7的对比中可以看到，经过球磨处理后粉末表面的毛刺和卫星颗粒明显减少，球磨后的粉末表面光滑，容易进行包覆处理。本实施例中经球磨处理后得到的mpp软磁合金粉末松装密度为4.78g/cm³，处理前粉末的松装密度为4.36g/cm³。

实施例4-7

实施例4-7除了球料比与实施例1不同之外，其他工艺条件均与实施例1相同。实施例4-7的球料比和产品性能请见表1。

表1实施例4-7的球料比和产品性能参数

实施例8-10

实施例8-10除了大小研磨球的质量比与实施例1不同之外，其他工艺条件均与实施例1相同。实施例8-10的大小研磨球的质量比和产品性能请见表2。

表2实施例8-10的大小研磨球的质量比和产品性能参数

对比例1-2

对比例1-2除了所用研磨球与实施例1不同之外，其他工艺条件均与实施例1相同。对比例1-2分别仅采用了直径为15mm的研磨球和直径为10mm的研磨球，处理后的粉末的sem照片分别参见图15和图16，可以看出一部分粉末颗粒表面的毛刺和卫星颗粒无法去除，处理效果较差，经对比例1方法处理的粉末的松装密度为4.47g/cm³，经对比例2方法处理的粉末的松装密度为4.49g/cm³。