一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法与流程

[0001]
本发明属于电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法。


背景技术：

[0002]
电磁波作为一种信息的重要载体，已经渗透进人们生产生活的方方面面，但随着其广泛使用所产生的电磁辐射又影响着环境和人类健康。所以在有限的空间中一次设备与二次设备之间如何实现有效兼容和屏蔽已日渐受到关注，特别是对电磁干扰的抑制提出了越来越高的要求。常用来抑制电磁干扰的有效方式是电磁屏蔽橡胶，它是由导电填料填充在橡胶基底里复合而成。由于铝粉具有质量轻、价格便宜等特点，在铝粉外包覆其他金属镀层的复合粉体，常作为导电填料用于电磁屏蔽领域，目前这类复合型铝粉常见的有镀银铝粉，但由于成本较高应用受到一定限制，镀镍铝粉是继镀银铝粉后新兴起的一种导电填料，镀镍铝粉通过阻止铝粉的氧化来保留铝的高电导率，且其拥有镍的高磁导率，相比于镀银铝粉成本大大降低。所以探究一种操作简单、成本较低的用于电磁屏蔽领域的镀镍铝粉的制备方法尤为迫切。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的是提供一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，解决了现有铝粉作为导电填料电导率低的问题。
[0004]
本发明所采用的技术方案是，一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0005]
步骤1，对铝粉进行预处理；
[0006]
步骤2、采用多巴胺包覆铝粉；
[0007]
步骤3、对多巴胺包覆铝粉进行活化；
[0008]
步骤4、对活化后的多巴胺包覆铝粉进行化学镀镍，即可得到镍包铝粉。
[0009]
本发明的特点还在于，
[0010]
步骤1中，具体为：
[0011]
将铝粉与无水乙醇混合，采用超声波清洗器进行超声处理，去除表面杂质，水洗抽滤；铝粉的粒度为200～400目，超声处理的频率为75～95hz，时间为5～10min。
[0012]
步骤2中，具体为：
[0013]
将盐酸多巴胺溶于去离子水中，形成盐酸多巴胺溶液，然后利用三羟甲基氨基甲烷调节盐酸多巴胺溶液的ph至8.5，之后加入铝粉，进行搅拌，水洗抽滤，最后放入真空干燥箱中干燥。
[0014]
盐酸多巴胺溶液的浓度为1～2g/l；搅拌速率为80～200r/min，搅拌时间20～48h；真空干燥箱的真空度为0.4
×
105～0.2
×
105pa，干燥温度为30℃～40℃，干燥时间为8h～12h。
[0015]
步骤3中，具体为：
[0016]
将六水硫酸镍溶于去离子水中，形成六水硫酸镍溶液，然后加入多巴胺包覆后的铝粉，搅拌，水洗抽滤，得到活化后的多巴胺包覆铝粉。
[0017]
六水硫酸镍溶液与多巴胺包覆后的铝粉的质量比为0.8：13.3；六水硫酸镍溶液的浓度为15～30g/l；搅拌速率为80～200r/min，搅拌温度为25～45℃，搅拌时间为20min～45min。
[0018]
步骤4中，具体为：
[0019]
将次亚磷酸钠溶液、无水焦磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，之后加入活化后的多巴胺包覆铝粉，进行恒温搅拌反应，得到混合液；之后再将六水硫酸镍溶液滴入混合液中，随后不断滴加氨水，调节还原镀液ph，在搅拌状态下还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，滴定完成后，继续反应20min～60min，待反应完成后，水洗抽滤，置于真空干燥箱中干燥，即可得到镍包铝粉。
[0020]
氨水的质量浓度为25％～28％；六水硫酸镍溶液的滴定速度为6～8ml/min，搅拌速度为80～200r/min，搅拌反应温度为40～60℃；干燥温度为50～80℃，干燥时间为4～8h。
[0021]
本发明的有益效益是：
[0022]
本发明一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，先在铝粉表面包覆聚多巴胺，通过多巴胺对六水硫酸镍的弱还原性，在铝粉表面还原少量的镍作为反应的活性位点，之后利用次亚磷酸钠对六水硫酸镍进行还原，根据活性位点继续展开，在铝粉表面形成均匀的镍层后，继续加厚生长，直到将溶液中的镍离子全部还原出来，即可得到镀镍铝粉，相比直接在铝粉表面置换镀镍，包覆更加完全、结合力更好、镀层更加均匀，相比于现有的制备工艺，采用多巴胺先进行包覆，工艺更加简单，操作更加方便。
附图说明
[0023]
图1为本发明实施例1制备的镍包铝粉的表面形貌图；
[0024]
图2为本发明实施例2制备的镍包铝粉的表面形貌图；
[0025]
图3为本发明实施例3制备的镍包铝粉的表面形貌图。
具体实施方式
[0026]
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
[0027]
本发明一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0028]
步骤1，对铝粉进行预处理，具体为：
[0029]
将铝粉与无水乙醇混合，采用超声波清洗器进行超声处理，去除表面杂质，水洗抽滤；
[0030]
铝粉的粒度为200～400目，铝粉的形状为球形或者片状；
[0031]
超声处理的频率为75～95hz，时间为5～10min；
[0032]
步骤2、采用多巴胺包覆铝粉，具体为：
[0033]
将盐酸多巴胺溶于去离子水中，形成盐酸多巴胺溶液，然后利用三羟甲基氨基甲烷调节盐酸多巴胺溶液的ph至8.5，之后加入铝粉，进行搅拌，水洗抽滤，最后放入真空干燥箱中干燥；
[0034]
铝粉与盐酸多巴胺溶液的固液比为1～50g：100～500ml，盐酸多巴胺溶液的浓度为1～2g/l；三羟甲基氨基甲烷的用量为每100ml的多巴胺溶液添加1～1.2g；
[0035]
搅拌速率为80～200r/min，搅拌时间20～48h；
[0036]
真空干燥箱的真空度为0.4
×
105～0.2
×
105pa，干燥温度为30℃～40℃，干燥时间为8h～12h。
[0037]
步骤3、对多巴胺包覆铝粉进行活化，具体为：
[0038]
将六水硫酸镍溶于去离子水中，形成六水硫酸镍溶液，然后加入多巴胺包覆后的铝粉，搅拌，水洗抽滤，得到活化后的多巴胺包覆铝粉；
[0039]
六水硫酸镍溶液与多巴胺包覆后的铝粉的质量比为0.8：13.3；
[0040]
六水硫酸镍溶液的浓度为15～30g/l；搅拌速率为80～200r/min，搅拌温度为25～45℃，搅拌时间为20min～45min；
[0041]
步骤4、对活化后的多巴胺包覆铝粉进行化学镀镍，具体为：
[0042]
将次亚磷酸钠溶液、无水焦磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，之后加入活化后的多巴胺包覆铝粉，进行恒温搅拌反应，得到混合液；之后再将六水硫酸镍溶液滴入混合液中，随后不断滴加氨水，调节还原镀液ph，在搅拌状态下还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，滴定完成后，继续反应20min～60min，待反应完成后，水洗抽滤，置于真空干燥箱中干燥，即可得到镍包铝粉；
[0043]
次亚磷酸钠溶液的浓度为100～120g/l，无水焦磷酸钠的浓度为60～120g/l，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1～5g/l，无水乙醇的浓度为10～30g/l，六水硫酸镍溶液的浓度为80～120g/l，氨水质量浓度为25％～28％；六水硫酸镍溶液的滴定速度为6～8ml/min，搅拌速度为80～200r/min，搅拌反应温度为40～60℃；
[0044]
干燥温度为50～80℃，干燥时间为4～8h。
[0045]
实施例1
[0046]
本发明一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0047]
步骤1，对铝粉进行预处理，具体为：
[0048]
将8g铝粉与无水乙醇混合，采用超声波清洗器进行超声处理，去除表面杂质，水洗抽滤；
[0049]
铝粉的粒度为325目，铝粉的形状为球形；
[0050]
超声处理的频率为75hz，时间为5min；
[0051]
步骤2、采用多巴胺包覆铝粉，具体为：
[0052]
将0.75g盐酸多巴胺溶于500ml去离子水中，形成盐酸多巴胺溶液，然后利用6g三羟甲基氨基甲烷调节盐酸多巴胺溶液的ph至8.5，之后加入铝粉，进行搅拌，水洗抽滤，最后放入真空干燥箱中干燥；
[0053]
搅拌速率为80r/min，搅拌时间25h；
[0054]
真空干燥箱的真空度为0.4
×
105pa，干燥温度为40℃，干燥时间为8h。
[0055]
步骤3、对多巴胺包覆铝粉进行活化，具体为：
[0056]
将18g六水硫酸镍溶于600ml去离子水中，形成六水硫酸镍溶液，然后加入多巴胺包覆后的铝粉，搅拌，水洗抽滤，得到活化后的多巴胺包覆铝粉；
[0057]
搅拌速率为100r/min，搅拌温度为30℃，搅拌时间为35min；
[0058]
步骤4、对活化后的多巴胺包覆铝粉进行化学镀镍，具体为：
[0059]
将次亚磷酸钠溶液、无水焦磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，之后加入活化后的多巴胺包覆铝粉，进行恒温搅拌反应，得到混合液；之后再将六水硫酸镍溶液滴入混合液中，随后不断滴加氨水，调节还原镀液ph，在搅拌状态下还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，滴定完成后，继续反应45min，待反应完成后，水洗抽滤，置于真空干燥箱中干燥，即可得到镍包铝粉；
[0060]
次亚磷酸钠溶液的浓度为100g/l，六水硫酸镍溶液的浓度为80g/l，氨水质量浓度为25％；六水硫酸镍溶液的滴定速度为6ml/min，搅拌速度为120r/min，搅拌反应温度为55℃；
[0061]
干燥温度为55℃，干燥时间为7h。
[0062]
实施例2
[0063]
本发明一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0064]
步骤1，对铝粉进行预处理，具体为：
[0065]
将9g铝粉与无水乙醇混合，采用超声波清洗器进行超声处理，去除表面杂质，水洗抽滤；
[0066]
铝粉的粒度为200目，铝粉的形状为球形；
[0067]
超声处理的频率为80hz，时间为8min；
[0068]
步骤2、采用多巴胺包覆铝粉，具体为：
[0069]
将0.5g盐酸多巴胺溶于400ml去离子水中，形成盐酸多巴胺溶液，然后利用4.8g三羟甲基氨基甲烷调节盐酸多巴胺溶液的ph至8.5，之后加入铝粉，进行搅拌，水洗抽滤，最后放入真空干燥箱中干燥；
[0070]
搅拌速率为80r/min，搅拌时间28h；
[0071]
真空干燥箱的真空度为0.35
×
105，干燥温度为32℃，干燥时间为10h。
[0072]
步骤3、对多巴胺包覆铝粉进行活化，具体为：
[0073]
将18g六水硫酸镍溶于642ml去离子水中，形成六水硫酸镍溶液，然后加入多巴胺包覆后的铝粉，搅拌，水洗抽滤，得到活化后的多巴胺包覆铝粉；
[0074]
搅拌速率为160r/min，搅拌温度为45℃，搅拌时间为20min；
[0075]
步骤4、对活化后的多巴胺包覆铝粉进行化学镀镍，具体为：
[0076]
将次亚磷酸钠溶液、无水焦磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，之后加入活化后的多巴胺包覆铝粉，进行恒温搅拌反应，得到混合液；之后再将六水硫酸镍溶液滴入混合液中，随后不断滴加氨水，调节还原镀液ph，在搅拌状态下还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，滴定完成后，继续反应30min，待反应完成后，水洗抽滤，置于真空干燥箱中干燥，即可得到镍包铝粉；
[0077]
次亚磷酸钠溶液的浓度为120g/l，六水硫酸镍溶液的浓度为100g/l，氨水质量浓度为28％；六水硫酸镍溶液的滴定速度为7ml/min，搅拌速度为150r/min，搅拌反应温度为45℃；
[0078]
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
[0079]
实施例3
[0080]
本发明一种用于电磁屏蔽的镍包铝粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0081]
步骤1，对铝粉进行预处理，具体为：
[0082]
将12g铝粉与无水乙醇混合，采用超声波清洗器进行超声处理，去除表面杂质，水洗抽滤；
[0083]
铝粉的粒度为400目，铝粉的形状为片状；
[0084]
超声处理的频率为95hz，时间为5min；
[0085]
步骤2、采用多巴胺包覆铝粉，具体为：
[0086]
将0.6g盐酸多巴胺溶于300ml去离子水中，形成盐酸多巴胺溶液，然后利用3.6g三羟甲基氨基甲烷调节盐酸多巴胺溶液的ph至8.5，之后加入铝粉，进行搅拌，水洗抽滤，最后放入真空干燥箱中干燥；
[0087]
搅拌速率为80r/min，搅拌时间25h；
[0088]
真空干燥箱的真空度为0.3
×
105，干燥温度为35℃，干燥时间为9h。
[0089]
步骤3、对多巴胺包覆铝粉进行活化，具体为：
[0090]
将18g六水硫酸镍溶于去离子水中，形成六水硫酸镍溶液，然后加入多巴胺包覆后的铝粉，搅拌，水洗抽滤，得到活化后的多巴胺包覆铝粉；
[0091]
搅拌速率为180r/min，搅拌温度为25℃，搅拌时间为35min；
[0092]
步骤4、对活化后的多巴胺包覆铝粉进行化学镀镍，具体为：
[0093]
将次亚磷酸钠溶液、无水焦磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和无水乙醇混合，之后加入活化后的多巴胺包覆铝粉，进行恒温搅拌反应，得到混合液；之后再将六水硫酸镍溶液滴入混合液中，随后不断滴加氨水，调节还原镀液ph，在搅拌状态下还原反应镀镍，直至镀液中的气泡消失且ph值保持不变，滴定完成后，继续反应55min，待反应完成后，水洗抽滤，置于真空干燥箱中干燥，即可得到镍包铝粉；
[0094]
次亚磷酸186g溶于1500ml去离子水中；264g无水焦磷酸钠溶，聚乙烯吡咯烷酮1.8g，、硫脲的浓度为9.5g；六水硫酸镍186g，溶于1600ml去离子水中，调节ph的氨水质量浓度为25％，调节ph值保持在9；六水硫酸镍的滴定速度为8ml/min，设定恒温磁力搅拌器参数：搅拌速度为180r/min，反应温度为50℃。
[0095]
干燥温度为75℃，干燥时间为4.5h。
[0096]
将实施例1～3制备的镍包铝粉作为导电填料，加入到水溶性树脂中，固化后做成具有电磁屏蔽效能的导电胶，其导电胶的体积电阻率如表1所示，由表可知，该导电胶的体积电阻率均较好，且最高含镍量可达80％。
[0097]
表1导电胶的体积电阻率
[0098]
[0099]
对实施例1～3中制备的镍包铝粉进行电镜扫描测试，表面形貌如图1-3所示，由图可知，本发明方法制备的镍包铝粉的镀层均匀致密、镀覆率高、结合力以及分散性好。