一种金属陶瓷胎体材料制造方法

本发明涉及一种胎体材料制造方法，特别涉及一种金属陶瓷胎体材料制造方法，属于能源工程材料领域。

背景技术：

在石油钻探工具中，胎体材料的作用是固定pdc切削齿并与钻头的钢体连接，胎体材料的硬度、强度、耐磨性、韧性对于钻头的使用性能非常重要。目前的胎体材料主要采用铸造碳化钨作为骨架相，采用铜基合金在高温下熔渗而成。

作为一种典型的金属陶瓷材料，其强韧性仍显不足。目前主要在骨架粉末中加入ni等金属粉末，cn110684935a公开了一种钻头胎体材料及其制备方法，将碳化钨硬质颗粒、镍粉以及3～10％钨纤维混合后经装模、振实；然后在高温下熔渗铜合金后得到钻头胎体材料，该钻头胎体材料强度和冲击韧性得到显著改善，从而使得使用该胎体材料的钻头在中软地层中的钻井寿命大幅度提升。

必须指出的是，在胎体材料中加入金属镍虽然可以提高塑韧性等力学性能，但是金属镍的强度不高，高温下碳化钨会在镍中溶解，导致碳化钨颗粒的体积分数下降，导致耐磨性下降。而且，目前的振实-熔渗不利于外加金属粉末与碳化钨粉末的均匀分散，难以获得均匀的组织结构，不利于胎体材料性能提升。因此，寻找新的金属陶瓷胎体材料制备方法非常重要。

技术实现要素：

针对目前胎体材料制备的问题，本发明提出先将球形铸造碳化钨和高熵合金粉末进行干式混合，并利用明胶溶胶形成金属陶瓷料浆，再注入石墨模具进行干燥和真空脱除明胶形成金属陶瓷骨架预制件，最后进行熔渗，制备出了组织均匀且含有面心立方结构高熵合金相的金属陶瓷胎体材料，其力学性能优异。

本发明的金属陶瓷胎体材料制造方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）金属陶瓷骨架粉体制备：以球形铸造碳化钨粉末和cocrfenimn高熵合金粉末为原料配制成混合粉末，cocrfenimn为面心立方结构，其在混合粉末中的占比为2~12wt.%；混合粉末放入行星球磨机中进行干式混合2~4h制成金属陶瓷骨架粉体；

（2）金属陶瓷料浆制备：将明胶加入到去离子水中，配制成5~15wt.%的溶液并放入恒温水浴锅中，在60~80℃保温并持续搅拌2~3h，形成明胶溶胶；将20~35g金属陶瓷骨架粉体放入到100ml明胶溶胶中，并搅拌30~40min，搅拌过程中温度保持在60~80℃，最终形成金属陶瓷料浆；

（3）金属陶瓷骨架预制件制备：将金属陶瓷料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中100~110℃干燥1~2h去除水份；然后放入真空烧结炉中以10℃/min升温到600℃~700℃并保温1~2h脱除明胶，制成铸造碳化钨和高熵合金均匀分散的金属陶瓷骨架预制件；

（4）金属陶瓷胎体材料熔渗制备：在金属陶瓷骨架预制件表面放置cuniznmn合金颗粒，cuniznmn合金颗粒与金属陶瓷骨架预制件的重量比为1:1~1.2:1；然后将放置铜合金的预制件连同石墨模具放入预先升温到1150~1200℃的箱式电阻炉中，保温1~2h使cuniznmn合金熔化并浸入预制件中，填充碳化钨与高熵合金之间的孔隙以及明胶去除后留下的孔隙，保温结束后取出空冷，避免发生结构弛豫，cocrfenimn高熵合金保持面心立方相，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出组织均匀的含有面心立方高熵合金相的金属陶瓷胎体材料，其硬度≥25hrc，抗弯强度≥500mpa，冲击韧性≥5j。

本发明的金属陶瓷胎体材料制造方法，其进一步的特征在于：

（1）金属骨架粉体制备时，行星球磨机的转速为100~300r/min；

（2）金属陶瓷料浆制备时的搅拌速度为60~100r/min；

（3）金属陶瓷骨架预制件制备时，干燥真空度≤20pa；

（4）金属陶瓷胎体材料熔渗制备的升温速度为10℃/min，cuniznmn合金的成分为cu含量40~60wt.%，镍含量10~25wt.%，zn含量5~15wt.%，mn含量20~40wt.%。

本发明的优点在于：（1）传统的方法中采用振实方法，球形铸造碳化钨粉末与ni等金属粉末的粒度、形貌、比重等差异较大，振实过程金属粉末难以与球形铸造碳化钨粉末均匀分散；而本发明中通过轻混-料浆-干燥而制备出金属陶瓷骨架预制件，可以使高熵合金粉末与球形铸造碳化钨粉末均匀混合，颗粒之间的间隙均匀度更高。（2）高熵合金加入后保持面心立方结构，具有较高的韧性，并能提高强度；（3）传统方法中添加ni金属，由于wc在ni中有较高溶解度，高温熔渗时wc会在其中溶解，高熵合金具有迟滞扩散作用，可避免wc在金属相中的溶解，从而保持wc颗粒的含量、体积分数和形貌。

附图说明

图1本发明的一种金属陶瓷胎体材料示意图。

具体实施方式

实例1：按以下步骤制备金属陶瓷胎体材料

（1）金属陶瓷骨架粉体制备：以球形铸造碳化钨粉末和cocrfenimn高熵合金粉末为原料配制成混合粉末，cocrfenimn为面心立方结构，其在混合粉末中的占比为2wt.%；混合粉末放入行星球磨机中进行干式混合3h，行星球磨机的转速为180r/min，制成金属陶瓷骨架粉体；

（2）金属陶瓷料浆制备：将明胶加入到去离子水中，配制成6wt.%的溶液并放入恒温水浴锅中，在65℃保温并持续搅拌2h，形成明胶溶胶；将25g金属陶瓷骨架粉体放入到100ml明胶溶胶中，并搅拌30min，搅拌过程中温度保持在65℃，搅拌速度为65r/min，最终形成金属陶瓷料浆；

（3）金属陶瓷骨架预制件制备：将金属陶瓷料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中100℃干燥1h去除水份，干燥真空度20pa；然后放入真空烧结炉中以10℃/min升温到600℃并保温1h脱除明胶，真空度为18pa，制成铸造碳化钨和高熵合金均匀分散的金属陶瓷骨架预制件；

（4）金属陶瓷胎体材料熔渗制备：在金属陶瓷骨架预制件表面放置cuniznmn合金颗粒，cuniznmn合金的成分为cu含量45wt.%，镍含量15wt.%，zn含量15wt.%，mn含量25wt.%；cuniznmn合金颗粒与金属陶瓷骨架预制件的重量比为1:1；然后将放置cuniznmn合金的预制件连同石墨模具放入预先升温到1150℃的箱式电阻炉中，保温1h，使cuniznmn合金熔化并浸入预制件中，填充碳化钨与高熵合金之间的孔隙以及明胶去除后留下的孔隙，保温结束后取出空冷，避免发生结构弛豫，cocrfenimn高熵合金保持面心立方相，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出组织均匀的含有面心立方高熵合金相的金属陶瓷胎体材料，其硬度26hrc，抗弯强度580mpa，冲击韧性5j。

实例2：按以下步骤制备金属陶瓷胎体材料

（1）金属陶瓷骨架粉体制备：以球形铸造碳化钨粉末和cocrfenimn高熵合金粉末为原料配制成混合粉末，cocrfenimn为面心立方结构，其在混合粉末中的占比为10wt.%；混合粉末放入行星球磨机中进行干式混合4h，行星球磨机的转速为250r/min，制成金属陶瓷骨架粉体；

（2）金属陶瓷料浆制备：将明胶加入到去离子水中，配制成10wt.%的溶液并放入恒温水浴锅中，在80℃保温并持续搅拌3h，形成明胶溶胶；将30g金属陶瓷骨架粉体放入到100ml明胶溶胶中，并搅拌40min，搅拌过程中温度保持在80℃，搅拌速度为90r/min，最终形成金属陶瓷料浆；

（3）金属陶瓷骨架预制件制备：将金属陶瓷料浆倒入石墨模具中，并在真空干燥箱中110℃干燥2h去除水份，干燥真空度18pa；然后放入真空烧结炉中以10℃/min升温到700℃并保温1~2h脱除明胶，真空度为20pa，制成铸造碳化钨和高熵合金均匀分散的金属陶瓷骨架预制件；

（4）金属陶瓷胎体材料熔渗制备：在金属陶瓷骨架预制件表面放置cuniznmn合金颗粒，cuniznmn合金的成分为cu含量50wt.%，镍含量20wt.%，zn含量8wt.%，mn含量22wt.%；cuniznmn合金颗粒与金属陶瓷骨架预制件的重量比为1.1:1；然后将放置cuniznmn合金的预制件连同石墨模具放入预先升温到1200℃的箱式电阻炉中，保温1.5h使cuniznmn合金熔化并浸入预制件中，填充碳化钨与高熵合金之间的孔隙以及明胶去除后留下的孔隙，保温结束后取出空冷，，避免发生结构弛豫，cocrfenimn高熵合金保持面心立方相，碳化钨在高熵合金中无固溶，从而制备出组织均匀的含有面心立方高熵合金相的金属陶瓷胎体材料，其硬度28hrc，抗弯强度650mpa，冲击韧性5.5j。