一种增强型镁合金基中子吸收板的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种增强型镁合金基中子吸收板的制备方法，属有色金属合金制备及 应用的技术领域。
【背景技术】
[0002] 镁合金是一种有色轻金属合金，具有良好的消震性、可切削性、耐冲击性，被广泛 应用于交通运输、电子工业、医疗器械、航空航天工业领域；镁合金在核工业领域也得到了 应用，镁的热中子吸收界面小，只有铝的1/4,镁合金具有良好的耐热、耐表面热流和耐γ 射线辐射性能，对CO2的相容性极限温度可达到500°C，英国已将镁合金作为天然铀燃料的 包壳材料在CO 2气体冷却的反应堆中使用。
[0003] 为了提高镁合金的结构性和功能性，常在镁合金中加入陶瓷颗粒来改善镁合金的 性能，例如在镁合金中加入微米级和纳米级的SiC p、Al203和Ca5 (PO4) 3 (OH)，以提高镁合金的 强度、耐磨损性能及生物相容性；而B4C是一种新型陶瓷材料，是良好的中子吸收体，B 4C中B 的同位素 kiB热中子吸收截面为3840b，天然B的等效热中子吸收截面为764b，天然B中kiB 的自然丰度为19. 9,且吸收中子后不会产生放射性同位素，二次射线能量低，可以满足大部 分核工业领域的应用；目前，B4C/A1、B/Fe-Al复合材料已作为中子屏蔽材料在核电领域中 应用，因此，将B 4C和B按比例混合加入到镁合金中，可以制备不同防护强度的镁合金基中 子吸收板材，用于核电乏燃料的干式贮存及运输装置的屏蔽材料领域。
[0004] 采用在电场辅助下真空热压制坯、加热挤压、加热轧制制备镁合金基中子吸收板 材，B4C和B可以均匀的分布在镁合金基体当中，可避免颗粒的团聚现象，在电场辅助真空热 压环境下，可以有效的防止基体合金的氧化，净化颗粒表面，提高界面结合强度；坯料经过 加热挤压以后可以提高材料的致密度，材料内部颗粒重新排列，减少材料内部的颗粒团聚、 气孔和裂纹缺陷，提高材料的力学性能，减少中子吸收材料在轧制过程中的边裂现象；乳制 可以进一步的减少材料内部缺陷，获得不同尺寸的中子吸收材料板材，以满足核电不同防 护领域的应用，但制备方法还存在诸多弊端，还有待进一步研宄。
【发明内容】
[0005] 发明目的
[0006] 本发明的目的是针对【背景技术】的情况，以镁粉、错合金粉、碳化硼粉、硼粉为原料， 采用在电场辅助下真空热压制坯，通过挤压机在挤压模具内挤压成板坯，通过轧机将板坯 轧制成增强型镁合金基中子吸收板，以大幅度提高镁合金基中子吸收板的强度和韧性。
[0007] 技术方案
[0008] 本发明使用的化学物质材料为：镁粉、铝合金粉、碳化硼粉、硼粉、无水乙醇、氢氟 酸、去离子水、石墨纸、石墨乳、砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
[0009] 镁粉：Mg 250g±0.01g 铝合金粉：6061 100g ±0.0 Ig 碳化硼粉：B4C 125g±0.01g 硼粉：B 25g±0.01g 无水乙醇：C2H5OH 500mL±5mL 氢氟酸：HF浓度40% 500mL 土 5mL 石墨纸：C 800mm X Imm X 800mm TT： C 300mL±5mL 上离 了水：H，0 2000mL ± 20mL 砂纸：400 β 300mm X 0.5mm X 200mm
[0010] 制备方法如下：
[0011] ⑴制备圆筒形模具
[0012] 圆筒形模具用H13模具钢制作，模具型腔尺寸为Φ100_Χ240_，型腔表面粗糙 度 Ra0.0 8-0. 16 μ m ;
[0013] (2)预处理碳化硼粉
[0014] ①将碳化硼粉放入氢氟酸溶液中浸泡IOh ;
[0015] ②用去离子水清洗碳化硼粉，使清洗液至中性；
[0016] ③将碳化硼粉置于干燥箱中在100°C烘干2h ;
[0017] ④将碳化硼粉置于石英容器中，在电阻炉内煅烧，煅烧温度420°C，煅烧时间Ih ;
[0018] (3)预处理硼粉
[0019] 将硼粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度100°C，真空度 < 2Pa，干燥时间30min ;
[0020] (4)配料
[0021] 配料在真空手套箱内进行，称取镁粉250g±0.0 lg、铝合金粉100g±0.0 lg、碳化 硼粉125g±0.0 lg、硼粉25g±0.0 lg，置于球磨罐中，成混合粉，密封球磨罐；
[0022] (5)球磨混料
[0023] 将装有混合粉的球磨罐置于球磨机上球磨，球磨机转速200rpm，球磨时间lh，球 磨后成混合细粉；
[0024] 混合细粉的质量比为镁粉：铝合金粉：碳化硼粉：硼粉=10:4:5:1 ;
[0025] (6)装料
[0026] 打开圆筒形模具，在模具型腔内底部放置下垫块，在下垫块上部放置石墨纸，在石 墨纸上部放置混合细粉，在混合细粉上部放置石墨纸，在石墨纸上部放置上压块；
[0027] (7)冷压
[0028] 将装有混合细粉的圆筒形模具移入压力机上，进行冷压压实，施压压力为lOOMPa， 施压时间为5min，冷压后成还料；
[0029] (8)电场作用下，镁合金基中子吸收板坯料的真空热压
[0030] 镁合金基中子吸收板坯料的热压是在真空热压炉内进行的，是在真空环境下，脉 冲电流加热、电阻丝加热、施压过程中完成的；
[0031] ①冷压后的圆筒形模具移入真空热压炉内，调整模具位置，使模具与压头对中，对 圆筒形模具施压，固定，并密封；
[0032] ②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强彡IPa ;
[0033] ③开启脉冲电流加热器、电阻加热器，使炉内温度升至350°C ±2°C，并恒定；
[0034] 开启液压油缸，并施压，施压压力为60MPa，保温施压时间30min ;
[0035] ④继续加热，加热温度升至500°C ±2°C，并恒定；
[0036] 液压油缸继续施压，施压压力为lOOMPa，保温施压时间40min ;
[0037] ⑤关闭真空热压炉的脉冲电流加热器、电阻加热器，关闭真空泵，圆筒形模具及坯 料随炉冷却至25°C ;
[0038] ⑥开炉、开模
[0039] 打开真空热压炉，取出圆筒形模具；
[0040] 打开圆筒形模具，取出坯料；
[0041] (9)镁合金基中子吸收板的挤压成型
[0042] 镁合金基中子吸收板的挤压成型是在立式挤压机上进行的，是在加热、加压、异形 导流凹模作用下完成的；
[0043] ①在凹模型腔内壁涂刷石墨乳，将坯料置于异形凹模上部，并引入凹模型腔内，挤 压凸模置于坯料上部；
[0044] ②开启挤压机加热器，加热异形凹模及坯料，加热温度350°C ±2°C，保温30min ;
[0045] ③开启立式挤压机，挤压凸模施压，坯料进入异形凹模，成型为板材；
[0046] ④板材成型后在自然空气中冷却至25°C ;
[0047] (10)镁合金基中子吸收板的轧制
[0048] 镁合金基中子吸收板的轧制是在辊轧机上进行的，是在加热、乳制过程中完成 的；
[0049] ①将板材置于加热炉内加热，加热温度300°C ±2°C，恒温保温30min ;
[0050] ②将加热后的板材置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，并调整固定板材位置；
[0051] ③开启辊轧机，使上轧辊、下轧辊运动，上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊转 动方向为顺时针转动，上乳棍的转动速度为l〇r/min，下乳棍的转动速度为10r/min ;
[0052] 轧制方向为由左向右轧制；
[0053] 轧制道次为3道次；
[0054] 轧制后为增强型镁合金基中子吸收板；
[0055] (11)打磨、砂光处理
[0056] 将制备的镁合金基中子吸收板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使 其洁净；
[0057] (12)清洗，用无水乙醇清洗镁合金基中子吸收板表面，使其洁净；
[0058] (13)检测、分析、表征
[0059] 对制备的增强型镁合金基中子吸收板的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能、中 子吸收性能进行检测、分析、表征；
[0060] 用阿基米德排水法进行材料致密度测试；
[0061 ] 用显微硬度仪进行硬度性能分析；
[0062] 用金相显微仪进行微观组织分析；
[0063] 用中子测试仪进行中子吸收性能测试；
[0064] 结论：镁合金基中子吸收板为银白色，